本发明专利技术提出的一种制备铽激活硅酸盐玻璃的气氛熔制方法，可以有效地控制Tb3+掺杂硅酸盐玻璃的价态，增强发光强度；解决大尺寸玻璃高温成型。本发明专利技术通过下述技术方案予以实现：将坩埚置于熔化炉感应圈内，把Tb3+掺杂硅酸盐玻璃配料放入坩埚中加盖保温罩，开启射频电源RF1加热，温度达到1450℃后，启动漏料管射频加热器RF2温度至1250℃；加入堵料玻璃，同时在漏料管外侧通入压缩空气；加入混合均匀的玻璃原料，待玻璃完全熔化后开启搅拌器，同时通入惰性保护气体，待玻璃表面气泡完全消除后，停止搅拌，继续通入惰性保护气体，调节RF1功率，待温度至1500℃，恒温直至玻璃液表面与坩埚接触边缘气泡完全消除。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高发光强度的铽激活硅酸盐玻璃制备方法。一般闪烁材料以光产额来定义，本专利技术高发光强度指光产额大于21ph/kev。
技术介绍
稀土掺杂玻璃由于具有化学组分易调、光学均勻性好、容易实现大尺寸以及制备方法简单等特点，近年来引起了国内外学者的广泛关注。在常见的稀土(Ce3+、EU3+、Tb3+、Dy3+ 等)掺杂玻璃中，Tb3+掺杂硅酸盐玻璃具有发光强度高，透明性好，荧光发射主要来自5D4能级，产生位于MOnm窄带的较强绿色荧光，与C⑶元件的敏感波长匹配。因此，Tb3+掺杂硅酸盐玻璃一直是稀土材料的一个研究热点。提高Tb3+激活硅酸盐玻璃的发光强度是扩大其应用范围的关键。影响其发光强度的因素主要有Tb3+离子浓度、以及Tb3+离子5D3 — 5D4的能量传递效率、以及玻璃本身的条纹、气泡等因素。铽激活硅酸盐玻璃由于粘度大，在保证其发光强度的基础上，实现大块熔制困难。为提高玻璃的发光强度，目前主要有在硅酸盐玻璃中引入敏化剂(如Gd203、Dy203、 Ce2O3和Ge2O3等)和增加玻璃中三价铽离子浓度两种方法。在含有较高浓度铽离子的硅酸盐玻璃中，铽离子既是绿色辐射的发光中心，又是它的敏化中心。敏化作用是在两最近邻的铽离子之间进行的能量传递过程，但是由于玻璃中存在着不同价态的铽，使得离子间能量的传递效率不甚理想。高浓度Tb3+激活硅酸盐玻璃的熔点高、粘度大，浇注成型困难。解决不了大块高浓度Tb3+激活硅酸盐玻璃的熔制和成型问题。本专利技术在传统方法的基础上，采用射频加热气氛熔制的方法解决了大块高浓度 Tb3+激活硅酸盐玻璃的气氛熔制和高温成型问题。
技术实现思路
本专利技术任务是针对上述现有技术的不足之处，提供一种制备工艺简单、易实现大尺寸、无气泡、无条纹、可拉制成光纤，能够提高Tb3+掺杂硅酸盐玻璃的高发光强度的制备铽激活硅酸盐玻璃的气氛熔制方法。通过气氛熔制提高玻璃中三价铽离子的比例，增强发光强度；通过高温成型工艺，解决大尺寸成型问题。本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案是一种制备铽激活硅酸盐玻璃的气氛熔制方法，其特征在于包括如下步骤1)采用熔制射频加热气氛熔制装置，将坩埚5置于熔化炉感应圈4内，把Tb3+掺杂硅酸盐玻璃配料放入坩埚中加盖保温罩6，开启射频电源RF1加热，待温度达到1450°C后， 启动漏料管射频加热器RF2温度升至1250°C ；2)通过坩埚5内置的搅拌器，将上述玻璃配料充分混合均勻后，从漏料管下部9通入压缩空气冷却，使坩埚5在1450 1550°C空气气氛中熔化混合后的玻璃配料，在玻璃完全熔化后，经通气管2通入惰性保护气体，隔离玻璃熔体与大气接触进行熔制，同时开启搅拌器1高温均勻搅拌制得的玻璃液，时间3 5小时后，停止搅拌，继续通入惰性保护气体 2小时，直至玻璃液体表面气泡完全消失。玻璃液体表面气泡完全消失后，采用射频加热漏注成型工序，调节压缩空气通气量，加大漏料管9加热电源RF2功率，温度控制在1400 1420°C，将玻璃液漏入预热好的模具中定型；再在退火炉内500 650°C下保温2 4小时进行退火处理，降温至室温。射频加热器频率2KHz 40KHz ；熔制坩埚采用钼金或钼铑合金；保护气体是氦气、 液氮、氩气其中一种或者其中几种；漏料管采用钼金或钼铑合金。本专利技术相比于现有技术具有如下有益效果。1、制备工艺简单。采用射频加热系统升降温速率快，整个熔制系统简单；采用高温漏注成型工艺，易实现大尺寸500 X 250 X 25mm、无气泡等级B级(GB)、无条纹A级(GB)；料性长可拉制成光纤。2、通过气氛隔离大气，有效地控制Tb3+掺杂硅酸盐玻璃的价态，增强发光强度；原料中Tb4O7在玻璃中铽离子处于三价态，可有效增强Tb3+掺杂硅酸盐玻璃的发光强度。射频加热漏注解决了大尺寸玻璃高温成型。3、通过下部漏料管9的出料管上设置的RF2感应圈7，射频加热漏注成型玻璃制品，易于控制高温漏注成型产品。4、制成的玻璃体发射峰位于人眼最敏感的540nm附近，可与电荷耦合器件(CXD) 的光谱响应很好的匹配，在核物理模拟、医疗仪器、安检以及光电器件等领域等具有重要的应用价值。附图说明图1是使用本专利技术方法采用的熔制射频加热气氛熔制装置示意图。图2是根据本专利技术Tb3+闪烁玻璃的发射光谱图。图3是根据本专利技术通入不同时间保护气体Tb3+烁玻璃的发射光谱图。图4是根据本专利技术通气时间与发光强度的关系。图5是不同浓度的Tb3+闪烁玻璃浓度与发光强度关系图。图1中1搅拌器，2通气管，3陶瓷盖，4熔化炉感应圈，5坩埚，6陶瓷，71^2感应圈，8石英盖子，9漏料管。具体实施例方式以下结合附图所示实施例对本专利技术作进一步的说明。在图1中，采用熔制射频加热气氛熔制装置，有两套独立感应圈和漏注成型控制的气氛熔制通气装置。该熔制射频加热气氛熔制装置，包括，内置于坩埚5中的搅拌器1，坩埚5置于熔化炉感应圈4内，感应圈4紧密环绕于所述坩埚5的圆柱面上。位于坩埚5下部漏料管9的出料管上设有RF2感应圈7，坩埚加热装置外加陶瓷保温罩6，通入坩埚5的惰性保护气体的通气管2从上述陶瓷保温罩6的陶瓷盖3引出。石英盖子8位于陶瓷盖3下方。坩埚5通过支架设置支架的平台上。惰性保护气体可以是氦气、氩气、氮气中的一种。Tb3+掺杂硅酸盐玻璃配料放入坩埚后，加盖保温罩6，把Tb3+掺杂硅酸盐玻璃配料放入坩埚中加盖保温罩6，开启射频电源RF1加热，射频加热包括频率2KHz 40KHz加热。其中iTb掺杂浓度为0 35mol %。由于Tb4+<~^Tb3+存在动态平衡过程，通入还原性保护气氛，将有助于向Tb3+转换。同时闪烁玻璃的发光强度和Tb3+离子的掺杂浓度也有关系，可以通过下述几个实施例来论证。启动RF1加热，当温度达到1300°C后，启动漏料管射频加热器RF2温度至1250°C， 通过坩埚5内置的搅拌器将上述玻璃配料充分混合均勻后，然后，从料管下部9通入压缩空气冷却，使坩埚5在1450 1550°C空气气氛中熔化混合后的玻璃配料，在玻璃完全熔化后， 经通气管2通入惰性保护气体隔离玻璃熔体与大气接触进行熔制，时间3 10小时，同时开启搅拌器1高温均勻搅拌制得的玻璃液，时间3 5，小时，停止搅拌，继续通入惰性保护气体2小时，直至玻璃液体表面气泡完全消失；然后调节压缩空气通气量，加大漏料管加热电源RF2功率，温度控制在1400 1420°C，将玻璃液漏入预热好的模具中定型。漏料管长径比为0. 5 5。实施例1第一步将坩埚5装配于熔化炉感应圈4内，在坩埚5外加盖保温罩6，陶瓷盖3置于坩埚5上，开启射频电源RF1加热，温度达到1300°C后，启动漏料管射频加热器RF2温度至1250°C。从漏料管下部9通入压缩空气冷却堵料。第二步将配料充分混合均勻后，空气气氛中在1500 1550°C下用熔化。在玻璃配料完全熔化后，经通气管2通入惰性保护气体，时间5小时。开启搅拌器1，高温搅拌制得均勻玻璃液；第三步停止搅拌继续通入惰性保护气体2小时，直至表面气泡完全消失。第四步调节压缩空气通气量，加大漏料管加热电源RF2功率，温度控制1400 1420°C，将玻璃液漏入预热好的模具中定型；第五步在退火炉内500 650°C下保温2 4小时进行退火处理，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：官周国，曾彬，罗辉，张志斌，杨永强，
申请(专利权)人：西南技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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