用于微电子工业的高纯化学品的制备方法和装置制造方法及图纸

一种可用于微电子工业的高纯液体化学品的制备方法，其特征在于该方法从一种化学品气体开始，该气体逆流流过最初的去离子高纯水溶液而在两个纯化塔中连续地进行纯化，所述去离子水逐渐充满杂质，同时离开第二纯化塔时的气体具有高的纯度，尤其是金属元素的含量低，和特征在于在填料塔内接着将纯化气体溶解，收集于塔的底部并富含纯化的化学气体的液体连续地再循环到填料塔中，和特征在于当已达到溶解气体的浓度时，接着分配高纯化学品。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于微电子工业的高纯化学品的制备方法和装置，它们通过在超纯水中溶解至少一种化学气体而实现。为了制备超纯化学品，例如氨水，盐酸和氢氟酸，已知可以分别使用“工业”级无水氨气，氯化氢气体和氟化氢气体并纯化它们，尤其可在装有用高纯去离子水中的同样气体的饱和溶液的塔中清洗来除去金属杂质而使之纯化。例如专利申请WO96／39265公开了这类技术。上述专利申请所述的技术已经向前迈出了重要的一步，它们可用于允许生产更小集成电路的超纯化学品的集成电路生产场地中，但是，当在使用场地例如在一个集成电路生产(晶片生产)厂中操作相应的系统时，它们仍然存在许多缺点。所遇到的第一个问题是气体的溶解，它们使用该专利中所述的技术通过将气体直接注入水中而实现。这导致温度上升并且由于剧烈搅拌液体可能导致压力的突变。此外，由于气体不能立即溶解于水中，从而在液体罐中产生旋涡，结果是所测量溶液的滴定度值不总是完全正确。该专利所述方法的另一缺点是操作是不连续的，从而当达到所需滴定度或所需浓度时，需将产品容器中的内含物转移到储存罐中(称之为分批法)。此外，如在该专利申请中所述当将用于形成的产品的容器内的热交换器与可能为污染源的冷却剂接触时热交换器的使用可能会成为问题。最后，由于放置在填料塔顶部的除雾器的功效总受到限制，在一些情况下带有纯化气体的清洗液的溶液气溶胶可在一定条件下通过除雾器，使气体纯度的水平受到限制。本专利技术可避免这些缺点。为了这个目的，本专利技术的方法和装置的主要特征在于在溶解气体之前先清洗气体，这在按顺序放置并优选装有填料的至少两个清洗塔内进行，同时通过使用填料塔以将气体溶于水中。本专利技术更具体地应用于诸如氨水，盐酸和氢氟酸的超纯液体化学品的生产中，也可应用于优选从液相中以气态形式最初获得的该类任何其他化学品。原料优选为液态但不含水的化学品，例如液态无水氨(如在约5巴的压力和室温下)，从而能通过蒸发产品回收已除去大量杂质的蒸汽，所述方法已在专利US5，496，778中公开。其次，在第一个步骤中，首先清洗通常在蒸发以液态存在的化学品之后所得的气体，然后，在第二个步骤中，将所得气体溶解于去离子超纯水中。关于气体的清洗步骤，可使用任何类型的表面，如塔板，但优选使用填料。如在蒸馏塔内那样，这些表面的目的是旨在增加液／气接触以增加液体和气体两种物质之间的交换。可使用的填料诸如为腊希圈，鲍尔环等。这些表面的目的是增加液气之间的接触面积，并按照本专利技术，此目的尤其是使接触面积增加到大于或等于4倍。通常，增加接触面积意指增加相对于非填料塔的侧面积(由于塔内没有任何填料，液气之间的接触主要发生在塔的侧面上)的接触面积。这样，增加到四倍的接触面积意指装入大量的腊希圈(或任何其他表面)，它们的总接触面积等于塔的侧面积的三倍。然而，优选使接触面积至少增加到10倍。实际上，将使用塑料腊希圈并且将选择对所期望生产的化学品，例如氨水，氢氟酸，盐酸等等耐腐蚀的塑料。合适的塑料通常为聚烯烃，优选被取代或未被取代的聚乙烯和／或聚丙烯，以及它们的共聚物。由DuPont de Nemours公司销售的，商品名为“PFA”或全氟烷氧化合物，以及可被任意取代的任何类型的聚四氟乙烯，它们的共聚物等等产品通常也是合适的，所有这些合适的物质与所使用的化学品接触时不产生残留物，尤其是主要元素为金属元素类型的残留物，将它们从用于半导体工业的超纯化学品中除去是很重要的。在气体清洗步骤和后续的溶解步骤中，需清洗然后稀释的化学气体的流速优选为低于60M3／小时，并且优选在30至45M3／小时之间，同时气体的压力将优选在约1至3巴绝压下(约0至2巴的相对压力下)。在所有2或3个清洗塔内将优选使用的最小填充体积(腊希圈或鲍尔环)至少为20升和优选地至少为40升。清洗溶液的流速优选至少为5升／分钟，和在塔收集器底部排放速度约为1升／小时。关于将纯化气体溶解在去离子超纯水中的下一步骤，将优选使用不带除雾器的单塔，填充体积至少为1升，优选至少为2．5升，进一步优选至少为4升，以及溶解溶液(即通常为超纯去离子水)的流速足够地高以避免塔过热，从而保持其中可使气体溶解的塔的温度优选低于30℃，进一步优选地是保持塔温接近于室温，例如通常在20℃-25℃之间。通常将装有在操作的最后阶段具有所期望滴定度的化学液体的罐设置在气体溶解塔的下面，并且通常将气体引入塔的底部，可使用任何合适的装置，例如U形管，旋管等等阻止气体直接与罐中的化学液体接触，同时保持塔顶部的压力大约等于罐内液面之上的压力，从而阻止气体通过U形管或旋管。以这种方式，气体沿着规定路径到达塔的顶部，从而促进液／气体交换和获得所期望的溶解效果。根据一个优选的实施方案，在溶解气体之前的纯化步骤至少在两个串联放置的连续塔内进行，定期清洗第一个塔的收集器(收集容器中的气体)底部的内含物，从而除去其中累积的杂质，并被下一个塔的收集器的内含物代替(如果有几个塔，依次类推)，由于二次清洗气体的结果，该内含物具有更少的杂质。这在一方面则有可能避免气体的损失(由于液体已被气体饱和，不象如果用清水代替收集器的液体所发生的那样)，并且在另一方面，由于用已饱和溶液直接纯化气体而节省时间。在通过非限制性实施例所给出的如下实施方案的帮助下，并结合如下所代表的图例将更清楚地理解本专利技术附图说明图1表示用塔将气体溶解于水中的流程图；图2表示吸收热交换器的原料供给线；图3表示将气体连续溶解于液体中的流程图；图4表示三塔纯化的流程图；图5表示双塔纯化的流程图；图6表示具有各种功能的装置的总图。图1表示本专利技术的一种实施方案，它采用不连续方式(分批方式)来制备超纯液体化学品。将如下所述的来自于纯化气体供应处的纯化气体(6)通过管线(7)和喷嘴(8)注入装有填料(9)的塔(13)内。塔(13)的较低位置装有管线(3)，它进入其中制备超纯液体化学品的容器(30)内所盛液体(1)中，通过上升并在(5)终止的U形末端(4)使管线(3)达到液面之上通常为超纯氮气的气体区域(2)(图中未显示其送入方式)。容器(30)还包括由阀(17)控制的用于供应超纯去离子水的管线(16)。在容器(30)内有一热交换器(10)，它可使槽温保持基本恒定，优选在20-25℃。根据本专利技术的一个优选方案，该交换器为含有与核工业中通常使用的冷却环路相类似的初级环路和二级环路的塑料交换器。图1中示出了一种蛇管，沿着容器(30)的内壁缠绕并在一侧供入冷的超纯水(11)，其中在将冷的超纯水(11)加热以后再将其作为热的超纯水(12)排出。在容器(30)的较低位置有一条管线(24)，它用于排出超纯化学品并通过泵(25)使它流入系统中，管线(24)最终分成两条支线，第一条支线(29)通过阀(23)与排放处(26)连接，支线(20)包括阀(22)和过滤器(21)，该管线(20)也分成三条管线，第一条管线(19)将流速控制阀(52)和用于测定溶液滴定度浓度的装置(18)连接起来，管线(19)返回到容器(30)的上部以将过量的化学品送回容器(30)内，第二条管线(15)终止在塔(13)顶部的喷头(14)处，它逆流地对填料(9)内流动的纯化气体(6)进行喷淋，和第三条管线(31)通过阀(27)连接到贮存纯化产品的容器(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可用于微电子工业的高纯液体化学品的制备方法，其特征在于该方法从一种化学品气体开始，该气体逆流流过最初的去离子高纯水溶液而在两个纯化塔中连续地进行纯化，所述去离子水逐渐充满杂质，同时离开第二纯化塔时的气体具有高的纯度，尤其是金属元素的含量低，和特征在于在填料塔内接着将纯化气体溶解，收集于塔的底部并富含纯化的化学气体的液体连续地再循环到填料塔中，和特征在于当已达到溶解气体的浓度时，接着分配高纯化学品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：T拉德里奇，H杜菲，
申请(专利权)人：拉贝勒公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]