复合氧化物粉末的制造方法以及复合氧化物粉末技术

本发明专利技术提供在微小、并且例如以比表面积计为20m2/g(以比表面积相当径计为50nm)的情况下，结晶轴的c轴相对于a轴的比(c/a轴比)为1.007以上这样的结晶性(正方晶性)高的、由通式：ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末。在制造包含Ba以及Ca的至少一种作为A位元素、和至少Ti作为B位元素、由通式：ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末时，在对以预烧后得到所述由通式：ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物的预烧粉末的方式进行调合的调合原料进行预烧的预烧工序中，从预烧开始至达到预烧最高温度期间，将升温速度设为1000℃/分钟以上。更优选将升温速度设为2400℃/分钟以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及复合氧化物粉末的制造方法以及复合氧化物粉末，更详细而言，涉及用于陶瓷电容器的电子部件材料的复合氧化物粉末的制造方法、通过该制造方法制造的复合氧化物粉末。
技术介绍
近年来，随着电子设备的小型化，要求用于其的电子部件的小型化。另外，作为电子部件的代表之一的层叠陶瓷电容器，也在进行小型、大容量化。另外，在能够实现该小型、 大容量化的技术中，具有电介质层(陶瓷层)的薄层化和多层化。目前，实现了电介质层的厚度为约1 μ m、层叠数超过800层这样的层叠电容器实用化。另外，为了使层叠电容器进一步小型化，需要进行薄层化直至使电介质层的厚度达到Iym以下的亚微米的范围，为了实现亚微米的厚度的电介质层，需要将构成电介质层的陶瓷烧结体的粒径微小至IOOnm以下。但是，已知在构成电介质层的陶瓷烧结体(例如，BaTiO3系陶瓷)的粒径变微小时，介电常数降低。该介电常数的降低由陶瓷烧结体的结晶性(结晶轴的c轴相对于a轴的比(c/a轴比))的降低引起。为了解决这些问题，作为形成电介质层的、烧结前的原料粉末(例如，钛酸钡系材料的预烧((仮焼))粉末)，需要使用其粉末自身的粒径微小、且结晶性高的原料粉末。因此，为了得到微小、且结晶性高的钛酸钡粉末，提出了将预烧时的升温速度设定为30°C /分钟(0. 5°C /秒)以上的复合氧化物粉末的制造方法(参照专利文献1)。另外，通过使用利用该复合氧化物粉末的制造方法得到的、粉体自身的粒径微小、 且结晶性高的复合氧化物粉末，可以得到烧结体的结晶粒径微小、且ε r高的电介质。但是，实际情况是通过上述专利文献1的方法得到的复合氧化物粉末的平均粒径为约0. 3 μ m，无法对应直至亚微米的范围的电介质层的薄层化。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2005-8471号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术是解决上述课题的专利技术，其目的在于提供一种复合氧化物的制造方法以及通过该方法制造的微小且结晶性高的复合氧化物，其中，所述复合氧化物的制造方法，能够高效地制造在微小、并且例如以比表面积计为20m2/g(以比表面积相当径计为50nm)的情况下、结晶轴的c轴相对于a轴的比(c/a轴比)为1.007以上这样的结晶性(正方晶性) 高的、由通式=ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末。解决问题的手段本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法，用于制造作为A位元素包含Ba以及Ca中的至少一种、作为B位元素至少包含Ti，且由通式=ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末，其特征在于，在对以预烧后得到上述由通式=ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物的预烧粉末的方式进行调合的调合原料进行预烧的预烧工序中，从预烧开始至达到预烧最高温度期间，将升温速度设为1000°C /分钟以上。本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中，优选将上述升温速度设为M00°C /分钟以上。另外，通过本专利技术的方法制造的复合氧化物粉末，优选为由通式(Bai_xCax) TiO3(其中，X = 0 0. 15)表示的复合氧化物粉末。另外，本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中，优选在达到最高温度后，进行冷却而不进行温度保持。另外，本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中，优选在上述预烧工序前具备将含有包含上述A位元素的A位元素化合物、和包含上述B位元素的B位元素化合物的陶瓷原料进行混合粉碎的工序。另外，本专利技术的复合氧化物粉末，其特征在于，是通过上述的本专利技术的制造方法制造的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末。专利技术效果本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法，在对以预烧后得到由通式=ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物的预烧粉末的方式进行调合的调合原料进行预烧的预烧工序中，将从预烧开始至达到预烧最高温度期间的升温速度设为1000°c /分钟以上，因此， 能够缩短预烧时间，并且可以抑制形成异相，从而能够高效地制造微小、且结晶性(正方晶性)高的复合氧化物粉末(预烧粉末)。S卩，根据本专利技术，能够高效、确实地制造在结晶粒径微小、例如粒径以比表面积计为20m2/g(以比表面积相当径计50nm)的情况下、结晶轴的c轴相对于a轴的比(c/a轴比) 为1.007以上这样的结晶性(正方晶性)高的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末。本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中，通过将从预烧开始至达到预烧最高温度期间的升温速度设为M00°c /分钟以上，能够在更加高效、并且更加确实地抑制异相的生成的同时，制造微小、结晶性(正方晶性)高的复合氧化物粉末，从而能够使本专利技术更具有实效。另夕卜，本专利技术的复合氧化物粉末优选为由通式(Bai_xCax)Ti03(其中，χ = 0 0. 15)表示的复合氧化物粉末，这是由于，χ超过0. 15 (Ca的取代量超过15摩尔％)时，产生Ca的偏析和结晶性降低等不良情况。另外，本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中，在达到最高温度后进行冷却，而不进行温度保持，由此，能够更加高效地得到微小、结晶性高的、由通式=ABO3表示的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末(预烧粉末)。另外，本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中，通过在预烧工序前设置对含有包含A位元素的A位元素化合物、和包含B位元素的B位元素化合物的陶瓷原料进行混合粉碎的工序，能够得到更微小的复合氧化物粉末(预烧粉末)。4另外，通过权利要求1 5中任一项所述的方法制造的本专利技术的复合氧化物粉末， 是在微粒范围内结晶性高、具有高相对介电常数的具有钙钛矿型结构的复合氧化物粉末， 因此，可以适宜用于层叠陶瓷电容器的电介质层的构成材料等。附图说明图1是表示在本专利技术的复合氧化物粉末的制造方法中用于实施预烧工序的预烧炉的构成的图。图2是定性地表示实施例以及比较例的预烧工序中的热处理分布线的图。图3是表示通过将应该成为表1的“组成1”的组成、即BaTiO3的原料粉末在实施例的条件1、2以及比较例的条件下进行预烧而得到的预烧物(BaTiO3粉末)的比表面积、 与c/a轴比的关系的图。图4是表示通过将应该成为表1的“组成2”的组成、SP (Ba0.95Ca0.05) TiO3的原料粉末在实施例的条件1、2以及比较例的条件下进行预烧而得到的预烧物((Biia95Ciiaci5)TiO3 粉末)的比表面积、与c/a轴比的关系的图。图5是表示通过将应该成为表1的“组成3”的组成、SP (Ba0.85Ca0.15)Ti03的原料粉末在实施例的条件1、2以及比较例的条件下进行预烧而得到的预烧物((Biia85Qiai5)TiO3 粉末)的比表面积、与c/a轴比的关系的图。图6是表示使用通过本专利技术的制造方法制造的复合氧化物粉末作为电介质材料而制作的层叠陶瓷电容器的图。具体实施例方式以下，示出本专利技术的实施方式，对本专利技术的特征更加详细地进行说明。实施例1作为起始原料，准备(a)比表面积为50m2/g的BaCO3粉末、(b)比表面积为30m2/g的CaCO3粉末、(c)比表面积为100m2/g的TW2粉末的3种原料粉末，以组成为表1的“组成1”、 “组成2”、“组成3”的组成的方式进行称量、配合。表 权利要求1.一种复合氧化物粉末的制造方法，其用于制造作为A位元素含有Ba以及Ca中至少一种、作为B位元素至少含有Ti，且由通式=ABO本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：水野宏树，橘纪和，中村泰也，
申请(专利权)人：株式会社村田制作所，
类型：发明
国别省市：