检测器位于聚焦元件内部的x射线系统和方法技术方案

一种X射线荧光仪器，其中通过聚焦元件将x射线从源引导至样品上。如本发明专利技术的描述中限定的，通过x射线检测器检测来自该样品的荧光，该x射线检测器完全放置在处于该聚焦元件“内部”的体积内。第二聚焦元件可采集该样品的辐射并且将该辐射以较大张角单色化地引导至x射线检测器上。还提供了应用该仪器，尤其用于在润滑剂和燃料中将硫和其他受污元素定量的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请要求于2009年6月3日提交的、第61/183,860号美国临时专利申请的优先权，该申请通过引用并入本文。
本专利技术涉及在紧凑设备中用于集中照明样品的x射线辐射以及用于检测之后由该样品发出的x射线的设备配置和方法。在例如测量石油中硫浓度的x射线荧光应用中，所提供的敏感度增强具有特殊的优势。
技术介绍
x射线荧光(XRF)系统的设计在来源侧上的撞击样品的表面的辐射的x射线束功率、光谱滤波、以及准直性、连同检测侧上的检测器接收立体角、背景散射、以及因样品中的各种元素引起的光谱干扰之中存在妥协。手持式和便携式仪器具有重量、电池尺寸以及安全性的附加约束。当测量例如在轻元素的检测中出现的较低能量的x射线时，或者当需要非常小的斑点来识别例如电子电路板的部件中的污物时，这些权衡变得更加困难。在本文本中特别示出并且下面所描述的本专利技术可具有特别优势的XRF技术的一种应用是测量石油和煤中硫的应用。能量色散的XRF(ED-XRF)和波长色散的XRF(WD-XRF)已被应用于这个文本中。对于燃料和润滑剂中硫的监管限度近年来变得越来越严格。在1993年之前，由美国环境保护署(Environmental Protection Agency)设定的关于柴油燃料中硫的限度为5000ppm。该限度随后被降至500ppm，然后转变为15ppm(所谓的“超低硫柴油”，或“ULSD”)，据此，精炼机通常所需的限度将硫减少至低于10ppm。在日本和欧盟当前的监管限度具有相同的量级，专家预测近期内将会减少至5ppm。美国关于汽油中硫的限度现在处于30ppm，而在日本、德国、瑞典、以及芬兰生效的限度低至10ppm。虽然目前不那么严格，但是美国对于喷气燃料、非公路柴油、以及燃用油的监管限度最终会朝“超低硫”趋近。由于较紧的监管限度，测试方法已不得不在低浓度处变得更加精确。过去的ED-XRF模型提供的检测限度为5-20ppm，然而这些不再满足石油产业的现在或未来需求，并且仪器必须现在就提供ppm以下的检测限度。包括台式模型的几个ED-XRF仪器当前被售卖用于油中硫的分析。提供ppm以下硫检测限度的WD-XRF系统是全尺寸实验室仪器。这些系统是大体上高功率(1至4千瓦)且笨重的(400至550千克)。在典型的当前系统中，例如在图1中描绘的那样，检测器2被放在免受来自源(例如，x射线管3)的直接辐射的位置处，并且同时足够接近于被检验面4以便接收荧光x射线5的显著部分。在本文以及在任何所附的权利要求中，被检验面4还可被称为“样品”或“目标”。图1描绘了现有技术的配置的实施例，其利用滤波器6使x射线谱的不必要部分最小化，在某些应用中(可以优选)利用准直仪7以减少光束8的尺寸，从而减弱背景。检测器2被设定至其能捕获从目标发出的一些荧光x射线的侧面。例如图1中描绘的系统增加了功率需求，这些功率需求使系统在某些情况下非常不合需要。具体地，在图1的配置中，滤波器6和准直仪7的插入使得x射线管3的阳极1处产生的、到达样品4的x射线中的部分减少为小部分—通常小于在该阳极处产生的总辐射的0.1％。由于检测器2定位于离开侧面，所以由辐照区域产生的荧光x射线5的总量中仅小部分(大约1％)被检测器截取到。对于检测油中的硫以及在其它低能量应用中的XRF仪器的重大挑战是减弱背景信号，以使得可以达到必要的检测限度。参照图2描述了一种用于减弱背景的策略。根据这种策略，在以～90°角度入射到样品上之前主要x射线10被偏振目标12(在这种情况下，高定向热解石墨(HOPG))偏振。图2描绘了这种现有技术的配置，其被集成在能量色散偏振XRF(EDPXRF)仪器中。然后荧光x射线在～90°的另一位移处被检测到，从而显著减少因散射引起的背景。这种技术的缺陷是可用立体角的损失，因此在立体角与背景抑制之间产生了不可避免的妥协。2009年12月15日授权的第7,634,052号美国专利(Grodzins)教导了一种用于x射线分光仪的两级式转换器/集中器，该两级式转换器/集中器在图3中示出并且总体上由标号20指示，其被设计为从标准x射线管3产生单色的x射线束，该专利通过引用并入本文。Grodzins的专利技术的一个实施方式利用了高定向热解石墨(HOPG)聚焦元件39以增加被检查目标上的点处x射线束的集中，同时通过利用适当成形的圆筒形聚焦管的表面上的晶体材料层的布拉格(Bragg)衍射能力来使能量单色化。然而，在图3中描绘的配置保持检测器2定位于目标4的侧面的位置上，在该位置，其仍仅接收由光束产生的荧光x射线的一小部分。
技术实现思路
依照本专利技术的优选实施方式，提供了一种用于表征样品的x射线荧光仪器。该仪器具有x射线的点状源和聚焦元件，该聚焦元件用于将来自该点状源的x射线引导至样品上的焦域上并产生聚焦辐射的包封。最后，该仪器具有x射线检测器，该x射线检测器被放置使得检测器在任何平面上的任何片体处于那个平面上聚焦辐射的所述包封的投射的内部。该仪器可具有在源与检测器之间沿中心轴线配置的光束截捕器并且该光束截捕器可以形成检测器壳体的整体部分。在本专利技术的其它实施方式中，该检测器可以是能量分辨的，并且可以被配置在检测器壳体内，该检测器壳体基本由处于聚焦元件内部的体积限定。聚焦元件的内表面可以由关于阳极点的对数螺线表征，并且更普遍地可以关于中心轴线圆柱对称。内表面可以由多个段表征，该多个段关于中心轴线布置、被同心地嵌入或者沿该中心轴线插入。聚焦元件可以适合于充当x射线辐射的单色仪，并且更具体地，可以充当次级发射面。内表面可以涂有晶体材料或者准晶体材料，例如高定向热解石墨。可选地，内表面可以是基本纯元素的金属。可以提供另一聚焦元件以用于将来自样品的发射物引导至检测器上，并且用于将检测到的发射物光谱滤波。在本专利技术的另外一些实施方式中，提供了第二聚焦元件以用于将样品的发射物引导至x射线检测器上。第二聚焦元件可以充当波长色散x射线单色仪。依照本专利技术的另一方面，提供了一种用于从样品激发并检测x射线荧光的方法。该方法包括以下步骤：a.产生x射线束；b.通过由内表面表征的聚焦元件将所述主要x射线束引导至样品上，所述聚焦元件限定处于所述聚焦元件内部的体积；以及c.在完全处于所述聚焦元件内部的体积内配置的一组位置处检测从所述样品发出的荧光x射线。依照本专利技术的又一方面，提供了一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.06.03 US 61/183,8601.一种用于表征样品的x射线荧光仪器，所述仪器包括：
a.x射线的点状源；
b.聚焦元件，用于将来自所述点状源的x射线引导至所述样品
上的焦域上并且产生聚焦辐射的包封，所述聚焦元件由内表面来表征；
以及
c.x射线检测器，被放置使得所述检测器在任何平面上的任何
片体处于将辐射聚焦到该平面上的所述包封的投射的内部。
2.依照权利要求1所述的x射线荧光仪器，其中所述检测器是能
量分辨的。
3.依照权利要求1或2所述的x射线荧光仪器，其中所述检测器
被配置在检测器壳体内，所述检测器壳体基本限定处于所述聚焦元件
内部的体积。
4.依照以上权利要求中的任一项所述的x射线荧光仪器，其中所
述聚焦元件的所述内表面由关于中心轴线的对数螺线几何图形表征。
5.依照以上权利要求中的任一项所述的x射线荧光仪器，其中所
述聚焦元件的所述内表面关于中心轴线圆柱对称。
6.依照以上权利要求中的任一项所述的x射线荧光仪器，其中所
述聚焦元件的所述内表面由多个段表征。
7.依照权利要求6所述的x射线荧光仪器，其中所述多个段关于
中心轴线布置。
8.依照以上权利要求中的任一项所述的x射线荧光仪器，其中多
个聚焦元件被同心嵌入。
9.依照权利要求6或7所述的x射线荧光仪器，其中所述聚焦元
件的所述内表面沿所述中心轴线插入。
10.依照以上权利要求中的任一项所述的x射线荧光仪器，其中
所述聚焦元件适合于充当x射线辐射的单色仪。
11.依照权利要求10所述的x射线荧光仪器，其中所述内表面充
当次级发射面。
12.依照权利要求10所述的x射线荧光仪器，其中所述内表面被
涂有晶体材料或准晶体材料。
13.依照权利要求10所述的x射线荧光仪...

【专利技术属性】
技术研发人员：威廉·L·亚当斯，斯蒂芬·I·沙夫斯基，
申请(专利权)人：特莫尼托恩分析仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：