电子俘获检测器的灵敏度自动检测方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及检测技术领域，公开了一种电子俘获检测器的灵敏度自动检测方法及其装置。本发明专利技术中的自动检测方法包括以下步骤：检测电子俘获检测器中电压脉冲的当前基本频率；判断检测到的所述当前基本频率是否超出所述电压脉冲的预定基本频率范围,并输出判断结果；如果所述判断的结果为是，则生成调节所述电子俘获检测器的目标电流的调节指令；根据所述调节指令来调节所述目标电流的大小，以供电子俘获检测器根据被调节后的目标电流的大小来调节电压脉冲的基本频率。本发明专利技术可自动调整电子俘获检测器的目标电流的大小，在电子俘获检测器腔体受到污染或者其他因素影响时，使得测量所得的色谱的信噪比不受影响，保持电子俘获检测器较高的灵敏度。

Method and apparatus for automatically detecting sensitivity of electron capture detector

The invention relates to the technical field of detection, and discloses a method and a device for automatically detecting the sensitivity of an electron capture detector. Automatic detection method of the invention comprises the following steps: detecting the fundamental frequency of pulse voltage and electron capture detector in judgment; detected the current basic frequency is beyond the predetermined fundamental frequency range of the voltage pulse, and outputs the judgment result; if the judgment result is, generating target current regulation the electron capture detector according to the regulation of instruction; adjust instruction to adjust the current target size for electron capture detector to adjust the basic frequency of the voltage pulse current is adjusted according to the target size. The size of the target current of the invention can automatically adjust the electron capture detector, affected by pollution or other factors in the electron capture detector cavity, the chromatographic measured signal-to-noise ratio is not affected by the impact, to maintain high sensitivity and electron capture detector.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测
，更具体地，涉及一种电子俘获检测器的灵敏度自动检测方法及其装置。
技术介绍
现有的较常见的固定基流脉冲调制式电压供电电子俘获检测器(ECD)如图1所示，在ECD的腔体1内封装着放射性同位素(如63Ni放射性同位素)，当栽气进入检测器腔体1内时，在β粒子的轰击下被电离，形成正离子和自由电子；自由电子被样品中具有电子亲和力的化合物吸收形成负离子。可将脉冲电压加到检测器电极上测量离子电流。由于负离子的迁移速度远比自由电子小，达到正电极的时间较长，并易于与正离子结合，所以离子浓度下降，每个脉冲收集的电子数量将减少，电流也减少。在没有样品时，电子数量将保持不变，以目标电流IR为参考，流经线圈2的基本电流(即与收集的电子流向相反，大小相等)与平均脉冲电流的差值恒定(如为零)。但是，当有样品时，电离出的电子与正离子结合，数量减少，基本电流与平均脉冲电流的差值产生变化，通过放大器3将上述差值放大后，可发现基本电流减小ΔI，且ΔI与收集到的样品电离量ΔC成正比，最后将ΔI与设定的目标电流(IR)比较，经运放输出相应的电压ΔV，由电压-脉冲转换器VFC4转换成频率变化Δf输出，形成检测色谱结果。同时，为了增加电子的收集量，恢复基本电流的大小，可提高脉冲的频率，并经脉冲整形器5调节到固定的脉宽脉高，反馈到ECD检测电极上，从而保持恒定的基本电流。但是，当ECD的腔体受到污染或者其他因素的影响时，腔体内的放射性同位素的放射性降低，被电离出的电子的数目将减小。为了增加电离电子的数量，现有线路会增大脉冲频率，但是，增大脉冲频率会增加使用ECD的气相色谱仪的色谱中基线(即无样品时测量所得的线谱)的高度，对测量数据的性噪比产生影响(即色谱中样品的峰值与噪声产生峰值的比值减小)，进而降低ECD检测的灵敏度。为了消除对性噪比的影响，一般通过改变目标电流的大小来改变脉冲基本频率的大小，并且只有在一定的目标电流范围内，ECD才会有较高的性噪比和灵敏度(即调节目标电流的大小，可找到使得样品峰值增大的目标电流的范围)。但是，目前调节目标电流的大小主要是用过用户手动操作来完成，在调节过程中需要不断观察测试结果，即色谱来确定较佳的目标电流，调节过程繁琐，严重降低测试效率。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术公开了一种电子俘获检测器的灵敏度自动调节方法及其装置，可自动调整电子俘获检测器的目标电流的大小，始终保持电子俘获检测器较高的灵敏度。为解决上述技术问题，本专利技术的实施方式公开了一种电子俘获检测器的灵敏度自动调节方法，包括以下步骤：检测步骤，检测电子俘获检测器中电压脉冲的当前基本频率；第一判断步骤，判断检测到的当前基本频率是否超出电压脉冲的预定基本频率范围，并输出判断结果；生成步骤，如果判断的结果为是，则生成调节电子俘获检测器的目标电流的调节指令；调节步骤，根据调节指令来调节目标电流的大小，以供电子俘获检测器根据被调节后的目标电流的大小来调节电压脉冲的基本频率。通过预先设定对应较高的电子俘获检测器灵敏度或者较高的测量结果信噪比的脉冲基本频率范围，电子俘获检测器能够自动调整电子俘获检测器的其目标电流的大小，以在电子俘获检测器腔体受到污染或者其他因素影响，致使测量得到的色谱基线升高时，使得测量所得的色谱的信噪比不受影响，保持电子俘获检测器较高的灵敏度。在一优选例中，上述生成步骤包括以下子步骤：第一子步骤，如果当前基本频率大于第一预定基本频率，则生成表示减小目标电流的调节指令；第二子步骤，如果当前基本频率小于第二预定基本频率，则生成表示增大目标电流的调节指令；其中，第一预定基本频率大于或者等于第二预定基本频率，且第一预定基本频率和第二预定频率都在预定基本频率范围内。在另一优选例中，第一预定基本频率大于所述第二预定基本频率，且第一预定基本频率和第二预定基本频率界定所述预定基本频率范围。在另一优选例中，表示减小目标电流的调节指令包括目标电流的幅值减小量，且幅值减小量随当前基本频率与预定基本频率中的最大值的差值的减小/增大而单调递减/递增；表示增大目标电流的调节指令包括目标电流的幅值增大量，且幅值增大量随当前基本频率与预定基本频率中的最小值的差值的减小/增大而单调递减/递增。在另一优选例中，表示减小目标电流的调节指令包括减小目标电流的幅值减小量，表示增大所述目标电流的调节指令包括增大所述目标电流的幅值增大量，幅值减小量与幅值增大量相等。在另一优选例中，在第一判断步骤之前，还包括以下步骤：第二判断步骤，判断检测到的当前基本频率是否大于预定基本频率阈值；发送步骤，如果判断结果为是，则发送表示电子俘获检测器的腔体污染严重的故障信号；执行步骤，如果判断结果为否，则执行上述第一判断步骤；其中，预定基本频率阈值大于预定基本频率范围内的最大值。在脉冲的基本频率超过最大范围时，说明电子俘获检测器的腔体污染太严重，此时发送故障信号可提醒用户清洗腔体或者更换放射源，间接改善测量条件，提高测量的准确性。在另一优选例中，在检测步骤中，通过监测由电子俘获检测器的检测结果所得的色谱的基线电压，检测当前基本频率。本专利技术的实施方式还公开了一种电子俘获检测器的灵敏度自动调节装置，包括：检测单元，用于检测电子俘获检测器中电压脉冲的当前基本频率；第一判断单元，用于判断检测到的当前基本频率是否超出电压脉冲的预定基本频率范围，并输出判断结果；生成单元，用于当第一判断单元的判断结果为是时，生成调节电子俘获检测器的目标电流的调节指令；调节单元，用于根据调节指令调节目标电流的大小，以供电子俘获检测器根据调节后的目标电流的大小调节电压脉冲的的基本频率。在一优选例中，上述生成单元进一步被配置为：当当前基本频率大于第一预定基本频率时，生成表示减小目标电流的调节指令；当当前基本频率小于第二预定基本频率时，生成表示增大目标电流的调节指令；其中，第一预定基本频率大于或者等于第二预定基本频率，且第一预定基本频率和第二预定频率都在预定基本频率范围内。在另一优选例中，表示减小目标电流的调节指令包括目标电流的幅值减小量，且幅值减小量随当前基本频率与预定基本频率中的最大值的差值的减小/增大而单调递减/递增；表示增大目标电流的调节指令包括目标电流的幅值增大量，且幅值增大量随当前基本频率与预定基本频率中的最小值的差值的减小/增大而单调递减/递增。在另一优选例中，上述自动检测装置还包括以下单元：第二判断单元，用于判断检测到的当前基本频率是否大于预定基本频率阈值；发送单元，用于在第二判断单元的判断结果为是时，发送表示电子俘获检测器的腔体污染严重的故障信号；执行单元，用于在第二判断单元的判断结果为否时，控制第一判断单元执行判断，以判断检测到的当前基本频率是否超出预定基本频率范围；其中，预定基本频率阈值大于预定基本频率范围的最大值。在另一优选例中，上述电子俘获检测器用于气相色谱仪中，并且，检测单元通过监测由电子俘获检测器的检测结果所得的色谱的基线电压，检测当前基本频率。附图说明图1是现有技术中电力俘获检测器的电路图；图2是本专利技术第一实施方式的电子俘获检测器的灵敏度自动调节方法的流程示意图。图3是本专利技术第二实施方式的电子俘获检测器的灵敏度自动调节装置的结构示意本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子俘获检测器的灵敏度自动调节方法，其特征在于，包括以下步骤：检测步骤，检测电子俘获检测器中电压脉冲的当前基本频率；第一判断步骤，判断检测到的所述当前基本频率是否超出所述电压脉冲的预定基本频率范围，并输出判断结果；生成步骤，如果所述判断的结果为是，则生成调节所述电子俘获检测器的目标电流的调节指令；调节步骤，根据所述调节指令来调节所述目标电流的大小，以供电子俘获检测器根据被调节后的目标电流的大小来调节所述电压脉冲的基本频率。

【技术特征摘要】
1.一种电子俘获检测器的灵敏度自动调节方法，其特征在于，包括以下步骤：检测步骤，检测电子俘获检测器中电压脉冲的当前基本频率；第一判断步骤，判断检测到的所述当前基本频率是否超出所述电压脉冲的预定基本频率范围，并输出判断结果；生成步骤，如果所述判断的结果为是，则生成调节所述电子俘获检测器的目标电流的调节指令；调节步骤，根据所述调节指令来调节所述目标电流的大小，以供电子俘获检测器根据被调节后的目标电流的大小来调节所述电压脉冲的基本频率。2.如权利要求1所述的自动调节方法，其特征在于，所述生成步骤包括以下子步骤：第一子步骤，如果所述当前基本频率大于第一预定基本频率，则生成表示减小所述目标电流的调节指令；以及第二子步骤，如果所述当前基本频率小于第二预定基本频率，则生成表示增大所述目标电流的调节指令；其中，所述第一预定基本频率大于或者等于所述第二预定基本频率，且所述第一预定基本频率和第二预定频率都在所述预定基本频率范围内。3.如权利要求2所述的自动调节方法，其特征在于，表示减小所述目标电流的调节指令包括所述目标电流的幅值减小量，且所述幅值减小量随所述当前基本频率与预定基本频率中的最大值的差值的减小/增大而单调递减/递增；表示增大所述目标电流的调节指令包括所述目标电流的幅值增大量，且所述幅值增大量随所述当前基本频率与预定基本频率中的最小值的差值的减小/增大而单调递减/递增。4.如权利要求3中所述的自动调节方法，其特征在于，在所述第一判断步骤之前，还包括以下步骤：第二判断步骤，判断检测到的所述当前基本频率是否大于预定基本频率阈值；发送步骤，如果判断结果为是，则发送表示电子俘获检测器的腔体污染严重的故障信号；执行步骤，如果判断结果为否，则执行所述第一判断步骤；其中，所述预定基本频率阈值大于所述预定基本频率范围内的最大值。5.如权利要求1至3中任一项所述的自动调节方法，其特征在于，在所述检测步骤中，通过监测由电子俘获检测器的检测结果所得的色谱的基线电压，检测所述当前基本频率。6.一种电子俘获检测器的灵敏度自动调节装置，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：村山芳隆，大宫康二，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP