自动化Ｘ射线荧光分析制造技术

一种根据完整频谱分析将样品进行分类的方法。使用穿透性辐射照射样品，并根据样品的表面或容积之中发射的共振荧光谱线的频谱分辨率执行初始完整频谱分析。如果初始完整频谱分析产生样品的组成在可接受限度内，那么将分析值输出给用户。否则，初始完整频谱分析结果告知执行进一步的分析。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术一般涉及样品的材料组成的初步自动化鉴定，以方便用于随后的详细分析 的参数精炼。
技术介绍
定义如在本说明书和在任何所附的权利要求中所使用的那样，除非文意另有所 指，否则下列术语将具有下述涵义术语“金属”在本文中用于指代由属于该元素族的任何元素所构成的材料，在其中 性状态的电子排布中，该族元素容易失去一个或多个电子而形成阳离子。在没有限制的情 况下，“金属”可指代纯金属或合金。术语“主要是非金属”表示这样的材料组成，即，其中金属只占样品组成体积的很 小一部分(< 10% )，还包括微量部分在内。术语“混合组成”表示材料的聚集，无论在组成上是否是空间均勻的，其中在体积 上材料的可观部分(> 10% )是金属，且在体积上材料的可观部分(> 10% )是非金属。 术语“混合组成”的形容词词义可以与术语“不均勻的”交换使用。术语“合金”指代主要是金属且由一种以上元素所组成的材料。术语“完整光谱分析”指代光谱程序，其中，利用基本上所有由样品发射的、在电 磁光谱的指定范围内并超过指定信号强度的X射线荧光谱线，以得到样品的基本组成的估 计。在完整光谱分析中，还可以没有限制地包括除谱线以外的其他光谱特征，例如包含指定 光谱范围的一部分(包括整体)的连续散射的形状。如果只考虑指定光谱范围内谱线的很 小子集，那么任何产生的光谱分析都不是本文所采用的术语意义上的“完整光谱分析”。现行实践全世界的检验员都使用现场便携式χ射线荧光(XRF)仪器以确定在各 式各样的样品矩阵中的元素分布，其中包括土壤、矿石、陶瓷、金属、高分子材料、薄膜、以及 不同基底上油漆。例如，Thermo Scientific NITON XL3采用了各种算法以正确地分析 这些不同样品矩阵。一般而言，给定的仪器将用于单一种类样品分析的具体情况中，例如， 将合金分类，或者分析土壤样品，或者分析房屋中的油漆。在这种情况下，分析仪的最有效 地使用是工作在用户从触摸屏或相关联电脑的菜单上选择的单一模式下。然而，存在这样一些应用，特别是在消费产品中有毒元素的测量，其中任何给定的 产品可包含几种或更多不同的材料。盛装打扮的塑料娃娃是玩具的一个例子，其可具有衣 服，皮革样子的PVC部分，陶瓷部分以及涂漆的金属按钮。为了获得对这些不同材料中的每 一种的正确分析，需要使用XL3的正确设置以及其对应的分析算法。如果选择错误的模式， 通常将报告错误的结果。对于使用者来说，特别是没有良好训练的使用者，最有效的模式常常不是显而易4见的。例如，在检验如木材、纺织品和食品等物品时，选择哪种可用模式(其通常局限于金 属模式和塑料模式)对使用者来说可能不是显而易见的。虽然在这种情况下塑料模式对于 分析是最有效的，因为所有这些材料都主要是碳氢化合物，但是用户可能会不太了解这一事实。确定材料中元素浓度的XRF分析仪使用复杂的分析工具。为了尽可能迅速地执 行计算分析，正常的做法是用户指示仪器待分析的对象的主导材料的类型。例如，在各种 Thermo Niton XRF分析仪中，通过触摸相应图标，如在触摸屏上的“合金”或“塑料”，来执 行指示。开始于用户提供的通用信息的计算机算法根据收集的光谱进一步改进分析的参数 空间。例如，在完整分析前，由用户预先指示的金属测量将根据铁、铜、或锌的特征χ射线谱 线的强度被分类为铁基、铜基、或锌基。通过所识别的特征，光谱本身自动地允许算法在聚 氯乙烯(PVC)，例如其中存在氯，和包含的主要元素的重量没有超过氧的其他塑料之间进行 选择。美国专利第7，170，970号(Tani等人的)教导了一种自动化算法，其根据样品是 否响应于短时间的χ射线照射而发射具有高光谱强度的荧光X射线谱线，“或者 ”材料是“金属”还是“非金属”。在Tani等人的专利的第4栏第1-10行发现了相 关教导。该方法虽然对于某些规定的应用是有用的，但是可能不是很适合检验更广范围的 未知组合物的材料。另一个专利，美国专利第7，430，274号(Connors等人的)，描述了这样一种检验方 式，其中在光束能量端点和光束滤波的第一设置下执行初始测试，并且针对检测到的康普 顿(Compton)散射和在与检测到的总计数率相关的金属谱线的枚举集中的荧光确定速率。 然后，取决于所得到检测的初步分类，改变光束电流，然后将多个可能的滤波器中的一个插 入到光束中，以用于后续测量。本文中将该检验方式称为“取决于设置”的检验方式，因为 光束和进行最终测量时的滤波器条件的集合完全取决于第一测量集合的结果。
技术实现思路
根据本专利技术的优选实施方式，提供了一种用于对未知组合物样品的组成进行分类 的方法。所述方法包括以下步骤a.使用第一束穿透性辐射照射所述样品的一部分，所述第一束穿透性辐射由光束 设置的第一预指定集合来表征；b.检测所述样品放射的X射线辐射；c.执行所述χ射线辐射的完整光谱分析；以及d.基于所述完整光谱分析至少关于金属含量将所述样品的组成进行分类。根据本专利技术的另一个实施方式，提供了用于对未知组合物样品的组成进行分类的 又一方法。在又一方法中，执行以下步骤a.使用第一束穿透性辐射照射所述样品的一部分，所述第一束穿透性辐射由光束 设置的第一预指定集合来表征；b.检测所述样品放射的X射线辐射；c.使用第二束穿透性辐射照射所述样品的所述部分，所述第二束穿透性辐射由光 束设置的第二预指定集合来表征；d.执行所述χ射线辐射的完整光谱分析；以及e.基于所述完整光谱分析将所述样品的组成分类为主要是非金属或主要是金属。根据本专利技术的其他实施方式，执行完整光谱分析的步骤可包括使用基本参数算 法。将样品的组成进行分类的步骤包括确定样品是否主要是非金属或主要是金属，以及根 据分类随后分析样品的步骤。在本专利技术的可替换的实施方式中，执行辐射的完整光谱分析的步骤可进一步包括 确定氯浓度是否超过指定分数的(fractional)重量组成。根据将样品的组成进行分类的 步骤的结果，进一步的步骤可包括根据可替换的FP算法重新分析辐射。该分析还可以并入 由用户提供的信息。在重新分析之前，另一束穿透性辐射可用于照射样品，其中另一束穿透 性辐射由光束设置的另一集合来表征，采用另一束穿透性辐射照射样品可包括在另一束穿 透性辐射中引入滤波器，特别是由铁、钴、或镍制成的滤波器。附图说明通过参考下面具体实施方式的详细描述并结合附图，将更全面地理解本专利技术。图1描述了一种XRF分析仪，本专利技术可被应用于该种类的XRF分析仪中，在根据本 专利技术为分析作准备时所述XRF分析仪靠近样品；以及图2和图3是描述根据本专利技术的各种实施方式的X射线荧光的自动分析的方法步 骤的流程图。具体实施例方式在小型、低功率封装中计算机提高的能力使得在手持式仪器中执行强大运算切 实可行。本专利技术的实施方式利用，不限于使用基础参数(FP)方法或其他任何指定算法 的分析，一种或多种采用连续操作大矩阵阵列的迭代技术，通过可能遇到的如金属、塑 料、土壤等各种材料的工厂校准来确定所述大矩阵阵列的参数。例如，在Van Grieken 等人(编辑)的Handbook ofX-Ray Spectrometry (2nd Ed)(射线光谱分析法手册(第 二版)M2005)第五章中，de Vri本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于对未知组合物样品的组成进行分类的方法，所述方法包括：　　ａ．使用第一束穿透性辐射照射所述样品的一部分，所述第一束穿透性辐射由光束设置的第一预指定集合来表征；　　ｂ．检测所述样品放射的ｘ射线辐射；　　ｃ．执行所述ｘ射线辐射的完整光谱分析；以及　　ｄ．基于所述完整光谱分析至少关于金属含量将所述样品的组成进行分类。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔E杜加斯，里哥罗德金斯，斯蒂芬I沙夫斯基，
申请(专利权)人：特莫尼托恩分析仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]