1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法，该方法包括：在酸催化剂的存在下，在缩合反应条件下，使均三甲苯和3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚在有机溶剂中进行反应，并在表面活性剂的存在下通过蒸馏除去反应所得混合物中的有机溶剂。通过以3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚和均三甲苯为原料，并在反应结束后，通过在表面活性剂的存在下蒸除有机溶剂来进行制备，能够显著提高反应的转化率，提高目标产物1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的产率和纯度，改善产品形态，使产品成规则的粉末状。

【技术实现步骤摘要】
,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法
本专利技术涉及一种抗氧剂，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基) 苯的制备方法。
技术介绍
，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基)苯是一种高分子量受阻酚结构的抗氧剂(又称抗氧剂330)，具有良好的耐热稳定性、低挥发性和耐萃取性，广泛应用于聚烯烃改性以及线性聚酯和聚酰胺等要求在高温条件下加工和应用的通用和工程塑料制品，并日益成为世界聚合物稳定化助剂和聚合物加工行业关注的热点，产耗量呈迅速增长之势。，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基)苯的制备一般采用以下三种方法一是以2，6_ 二叔丁基-4-羟基苄醇为原料进行制备；二是以2，6_ 二叔丁基-4-羟基苄基醚为原料进行制备；三是以2，6_二叔丁基苯酚为原料进行制备。另外，专利US4754077公开了一种以2，6_ 二叔丁基苯酚为原料制备抗氧剂，3， 5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的方法，该方法包括在四口烧瓶中加入甲醇、多聚甲醛、40%的含水二甲胺，反应混合物被加热到回流温度(大约68°C)开始用滴液漏斗滴加甲醇溶解的2，6- 二叔丁基苯酚溶液，保持回流、氮气保护三小时滴完。滴加完毕，将反应后物料移入带双浆式耐压反应器中，加热在80°C搅拌4h，然后冷却至65°C， 将物料移至另一反应器中，在氮气保护下反应混合物被搅拌加热至油温00-20°C，将溶剂蒸发除去得2，6_ 二叔丁基-4羟基苄基醚，反应器中加入二氯甲烷、均三甲苯、乙酸。保持反应温度3-7°C，用滴液漏斗滴加约84%的硫酸作为催化剂，然后静置，分液取上层液加入碳酸钠溶液，升温蒸二氯甲烷至温度> 85°C，用庚烷重结晶得目标产物。但是，采用上述专利方法制备抗氧剂，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5- 二叔丁基_4_羟基苄基)苯时，由于蒸除二氯甲烷温度较高影响产品透光率，且蒸除过程中易结块，影响产品晶型及纯度，且由于液体硫酸对副反应的活性也较高，易导致副产物(特别是双-(4-羟基-3，5- 二叔丁基苯基)_甲烷)的生成。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中抗氧剂，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5- 二叔丁基-4-羟基苄基)苯制备过程中存在的问题，提供一种产品纯度高且产品形态良好的， 3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法。本专利技术提供了一种，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基)苯的制备方法，该方法包括在酸催化剂的存在下，在缩合反应条件下，使均三甲苯和3，5- 二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚在有机溶剂中进行反应，并在表面活性剂的存在下通过蒸馏除去反应所得混合物中的有机溶剂。根据本专利技术的制备，3，5_三甲基-2，4，6_三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基)苯的方法，通过以3，5_二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚和均三甲苯为原料，并在反应结束后，通过在表面活性剂的存在下蒸除有机溶剂来进行制备，能够显著提高反应的转化率，提高目标产物，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的产率和纯度，改善产品形态，使产品成规则的粉末状。具体实施例方式根据本专利技术提供的，3，5_三甲基-2，4，6_三(3，5_二叔丁基_4_羟基苄基)苯的制备方法，该方法包括在酸催化剂的存在下，在缩合反应条件下，使均三甲苯和3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚在有机溶剂中进行反应，并在表面活性剂的存在下通过蒸馏除去反应所得混合物中的有机溶剂。根据本专利技术的制备方法，其中，作为原料的3，5_ 二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的结构如式()所示，权利要求.一种，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法，该方法包括在酸催化剂的存在下，在缩合反应条件下，使均三甲苯和3，5_ 二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚在有机溶剂中进行反应，并在表面活性剂的存在下通过蒸馏除去反应所得混合物中的有机溶剂。2.根据权利要求所述的制备方法，其中，相对于00重量份的3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的重量，所述表面活性剂的用量为0. 0-2重量份。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，相对于00重量份的3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚，所述表面活性剂的用量为0. -0. 2重量份。4.根据权利要求-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或阳离子表面活性剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述阴离子表面活性剂为羧酸盐和/或磺酸盐，所述阳离子表面活性剂为季铵盐。6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述羧酸盐为通式(I)所示的化合物， (R，iCOO)^(I)其中，R’ i为碳原子数为8-25的烃基，M为Na、K、Ca和Mg中的至少一种，根据M的价态，nl为或2 ；所述磺酸盐为通式(II)或(III)所示的化合物， (R，2S03)JA2(II)其中，R’ 2为碳原子数为8-25的烃基，M2为Na、K、Ca和Mg中的至少一种，根据M2的价态，n2为或2 ；7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述羧酸盐为通式(I)所示的化合物， (R，fOO)]^(I)其中，R’ i为碳原子数为8-6的烃基，M为Na或K ； 所述磺酸盐为通式(II)或(III)所示的化合物， (R，2S03)M2(II)其中，R’ 2为碳原子数为8-6的烃基，M2为Na或K ；8.根据权利要求5-7中任意一项所述的制备方法，其中，所述表面活性剂为辛酸钠、辛酸钾、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。9.根据权利要求所述的制备方法，其中，所述反应在抑制剂的存在下进行。0.根据权利要求9所述的制备方法，其中，相对于00重量份的3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚，所述抑制剂的用量为0. 4-2重量份。.根据权利要求0所述的制备方法，其中，相对于00重量份的3，5_二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚，所述抑制剂的用量为4-8重量份。2.根据权利要求9-中任意一项所述的制备方法，其中，所述抑制剂为选自由碳原子数为-7的醛、碳原子数为-7的有机羧酸、碳酸原子数为3-8的缩醛或半缩醛、以及碳原子数为4-3的原甲酸酯组成的组中的至少一种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述抑制剂为选自由甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、草酸、柠檬酸、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷、，- 二甲氧基乙烷、，- 二乙氧基乙烷、，- 二丙氧基乙烷、乙二醇缩甲醛、丙二醇缩甲醛、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯和原甲酸三丁酯组成的组中的至少一种。4.根据权利要求所述的制备方法，其中，所述酸催化剂与所述3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的摩尔比为0.5-. 5 。5.根据权利要求或4所述的制备方法，其中，所述酸催化剂为选自由无机液体酸催化剂、无机固体酸催化剂以及有机磺酸催化剂组成的组中的至少一种。6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述酸催化剂为选自硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、三氟醋酸、三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张毅，张新军，张敏宏，李卫红，史建公，罗道威，钟健，丁京，刘志坚，秦金来，殷喜平，苑志伟，伊红亮，蒋绍洋，赵立红，孟凡立，刘波，安少军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：