本发明专利技术涉及一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，包括：(1)配制聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液；(2)以上述的聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液为纺丝原液进行静电纺丝，得到纳米纤维毡，然后热交联处理，得到水稳定性纳米纤维毡；(3)将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐溶液中，还原后，再浸入可溶性镍盐溶液中，漂洗干燥，即得；或将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中，漂洗后还原，最后漂洗干燥，即得。本发明专利技术的纤维毡比表面积大，孔隙率高，有效地固定了铁镍双金属纳米颗粒，在处理有机物废水时有效地防止二次污染；本发明专利技术的制备简便，具有工业化实施前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合纳米纤维毡的制备领域，特别涉及一种。
技术介绍
作为生态系统的命脉和生命机体的重要组成，水是世界上除空气外生命活动最必需的物质。随着工业化的不断扩大，工业废水和生活污水的排放，水体质量的不断恶化，已经危及到人类的生命健康，使水体失去了原有的生态功能和使用价值。研究表明，印染、皮革及印刷工业排放的废水因有机物含量高、色度深、可生化性差、排放量大、水质复杂，染料的降解产物多为联苯胺类等一些致癌的芳香类化合物，会严重地影响人体健康，已成为当今环境领域亟待解决的问题之一。因此，研究者们尝试用物理_化学和生物学方法处理工业有机废水，现在使用较多的是吸附法、生物降解法、絮凝法及臭氧化处理等。然而，这些方法成本高，效率低，易产生二次污染，往往需要进一步的处理。随着纳米材料科学与技术的发展，零价纳米铁(nZVI，Fe0)因具其有比表面积大， 高表面吸附能力和化学反应活性等优点，对污染物的吸附能力和化学还原能力尤为突出， 被广泛用于含有机氯代物、染料、重金属等污染物废水的修复，成为具有广阔发展前景的纳米环境修复材料。零价纳米铁的应用大大提高了修复效果，同时减少了中间有毒副产物的生成。为了进一步提高纳米零价铁的反应活性，研究者通过将另外一种金属如Pd、Pt、Ni、 Ag、Cu等负载到零价纳米铁颗粒表面制成Fe/Pd、Fe/Ni、Fe/Pt、Fe/Ag、Fe/Cu等铁系双金属纳米颗粒，不仅提高了对水中氯代有机物等污染物的处理效率，而且也延长了纳米材料的使用寿命。覆盖在零价纳米铁颗粒表面的金属催化层可阻止铁的氧化，同时又可作为优良的加氢催化剂，对氢有强吸收作用。纳米铁表面的过渡金属具有空轨道，能与氯代有机物中氯的P电子对或带双键有机物的电子形成过渡络合物，降低脱氯反应的活化能，从而大大提高了反应速率。此外，研究证明，Fe/M双金属纳米颗粒对偶氮染料也具有极高的脱色效率。Bokare等人在一系列报道中证实，Fe/Ni双金属纳米颗粒可快速还原降解橙黄G等偶氮染料，但是，其降解产物为苯胺、苯酚等不可降解、有毒的芳香族胺类物质，此类物质在反应过程中吸附到Fe/Ni双金属纳米颗粒表面，需通过高级氧化技术(AOPs)或生物降解等进一步处理。这也就要求Fe/Ni双金属颗粒能够有效回收，防止造成二次污染。所以，寻求一种具有高比表面积的连续介质作为Fe/Ni双金属纳米颗粒的载体材料，开发新型高效、 无二次污染的水净化材料则是环境修复材料的研究方向。史向阳等于2008年开始关注利用聚合物纳米纤维毡为模板原位合成金属纳米颗粒。已经申请了基于带负电荷的高分子聚合物聚丙烯酸(polyacrylic acid，PAA)为主体材料的专利“功能性零价纳米铁/聚电解质复合纤维毡的原位制备方法”(公开号 CN101445291A，公开日2009年06月03日)和“含有铁钯双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法”(公开号102174730A，公开日2011年09月07日)。检索国内外有关纳米铁镍双金属颗粒方面的文献和专利结果表明还没有发现以聚丙烯酸为主体高分子的静电纺纳米纤维毡纳米反应器来制备和固定纳米铁镍颗粒用于水污染处理的研究报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，该方法简便易操作、环境污染小，成本低，原料易回收，制备的纤维毡有效地固定了铁镍双金属纳米颗粒，金属纳米颗粒在纤维中分散均勻，防止了在实际应用中对水体造成二次污染，利于进一步的处理和利用，具有广泛的实施前景。本专利技术的一种，包括(1)以去离子水为溶剂，配制聚丙烯酸(PAA)/聚乙烯醇(PVA)聚电解质混合溶液， 其中聚丙烯酸与聚乙烯醇的重量比为1 1 2，聚丙烯酸和聚乙烯醇的总重量浓度12%;(2)以上述的聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液为纺丝原液进行静电纺丝， 得到纳米纤维毡，然后于120 145°C热交联处理30 45min，得到水稳定性纳米纤维毡；(3)将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐溶液中3 4h后，用去离子水漂洗后再浸入NaBH4或KBH4溶液中20-40min，然后用去离子水漂洗，再浸入可溶性镍盐溶液中1 2h后，去离子水漂洗，真空干燥，即得含有核_壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡；或将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中3 4h，用去离子水漂洗后再浸入NaBH4或KBH4溶液中20-40min，然后去离子水漂洗，真空干燥，即得含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡。步骤(2)中所述静电纺丝工艺参数为纺丝电压16. 6kV，流速0. 5mL/h，接收距离 25em,湿度40 60 %，温度20 25°C。步骤(3)中所述的NaBH4或KBH4溶液、可溶性二价铁盐溶液、可溶性镍盐溶液、可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中的溶剂均为去离子水。步骤(3)中所述可溶性铁盐为FeCl2 · 4H20，可溶性镍盐为NiCl2 · 6H20。步骤(3)中所述的可溶性二价铁盐溶液的摩尔浓度为0. 15-0. 20M，可溶性镍盐溶液的摩尔浓度0. 040-0. 050M。步骤(3)中所述的NaBH4或KBH4溶液的摩尔浓度为可溶性二价铁盐溶液摩尔浓度的4 6倍。步骤(3)中所述的可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中可溶性二价铁盐的摩尔浓度为0. 15-0. 20M。步骤(3)中所述的去离子水漂洗中漂洗的次数为2 3次，每次3 5min。步骤(3)中所述的将纳米纤维毡浸入溶液时，纳米纤维毡与可溶性二价铁盐溶液、NaBH4或KBH4溶液、可溶性镍盐溶液或可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液的质量体积比为 0. 5-1. 5mg/mL。使用SEM (扫描电子显微镜)、EDS (能量分散谱)、TEM (透射电子显微镜)、TGA (热重分析)、ICP-AES (电感耦合等离子体_原子发射光谱)、FTIR(傅里叶转换红外线光谱) 和橙黄G脱色试验表征本专利技术获得的含铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的结果分别如下(I)SEM的测试结果SEM的测试结果表明固定了铁镍双金属纳米颗粒的纳米纤维毡形貌优良，纤维光滑均勻，具有大量孔隙结构，负载核_壳结构双金属纳米颗粒的纤维的平均直径为 248nm，且集中分布在200 300nm之间，参见说明附图1。负载合金纳米颗粒的纤维的平均直径为245nm，集中分布在200 300nm之间，参见说明书附图2。(2) EDS的测试结果EDS的测试结果证实了铁、镍元素分布在静电纺纳米纤维毡中，参见附图3、4。(3) TEM测试结果TEM测试结果表明核-壳结构和合金铁镍双金属纳米颗粒的粒径范围均在 0. 4-2. 4nm范围内，平均粒径分别为1. Inm和1. 5nm，参见说明书附图5、6。(4) TGA测试结果TGA测试结果表明，在空气氛围下，仅含有铁镍双金属纳米颗粒的纤维毡在400 500°C被分解，分解产物为铁和镍的氧化物，由此计算得核-壳结构和合金铁镍双金属纳米颗粒在纤维毡中的含量分别在14. 96 16. 81%和22. 96 25. 79%范围内。需要注意的是，纤维毡燃烧后剩下的是铁的氧化物和镍的氧化物，以核-壳结构的为例，质量残余为 21.39%，因为不知道其中Fe跟Ni的比例，只本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史向阳，马慧，黄云鹏，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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