结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统技术方案

本发明专利技术提供一种不将滤液或洗涤滤液作为洗涤液循环使用，或者不在结晶成分的再浆化中循环使用，就可以从结晶成分中高效率地除去反应溶剂的、结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统。本发明专利技术的结晶成分的回收方法，包括如下工序：向第１旋转过滤机２３供给含有反应器５０中生成的结晶成分的浆料，在该处在其滤布面上回收作为滤饼层的结晶成分，并将该滤饼层以９５ｗｔ％醋酸洗涤以从结晶成分主要除去杂质，并供给至再浆化槽２４的工序；以及在再浆化槽２４内单独供给纯水，从滤饼获得再浆料的工序；以及将再浆料供给至第２旋转过滤机３０，在该处在其滤布面上回收作为滤饼层的结晶成分，并将该滤饼层以纯水洗涤以除去醋酸的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系 统，更详细地i兌，涉及例如可从由化学反应产生的结晶成分中 高效率地除去反应溶剂等杂质的结晶成分的回收方法及结晶成 分的回收系统。
技术介绍
作为已往的这种技术，有专利文件l中记载的高纯度芳香族二羧酸的制造方法及其装置。如图2所示，在该技术中，在氧化 反应器l中产生的高纯度芳香族二羧酸(例如，粗制对苯二曱酸) 的醋酸浆料经由蒸发结晶罐2A、 2B供给至第l转鼓过滤器3，在 第l转鼓过滤器3中分离醋酸获得滤饼，并将该滤饼用第l洗涤液 洗涤、过滤。然后，将洗涤后的滤饼供给至再浆化槽4，在再浆 化槽4中使滤饼再悬浮。接着，将再悬浮浆料从再浆化槽4供给 至第2转鼓过滤器5，在第2转鼓过滤器5中分离以水为主体的水 系溶剂以获得滤饼，并以纯水作为第2洗涤液洗涤滤饼并过滤， 将水洗涤后的滤饼直接输送至后续的粗制对苯二曱酸的精制、 分离工序，并将在第2固液分离装置中分离的上述水系溶剂用作 第l洗涤液。在构成第l、第2转鼓过滤器3、 5的鼓型滤材3D、 5D的内部 分别设有洗涤滤液4妄受i3F、 5F，用这些洗涤滤液4妄受皿3F、 5F回收的洗涤滤液^皮分别供给至第1、第2洗涤滤液槽6、 7。由 于第1洗涤滤液槽6的洗涤滤液为第2转鼓过滤器5中以水为主体 的水系溶剂，醋酸浓度较低，所以不能直接输回氧化反应器l, 必须暂且在脱水蒸馏塔8中回收醋酸。第2洗涤滤液槽7的洗涤滤液将来自第2转鼓过滤器5的滤液与纯水合并供给至再浆化槽4， 在再浆化槽4内将来自第l转鼓过滤器3的滤饼进行再浆化，并将 粗制对苯二曱酸调节至规定的固体成分浓度。专利文献l:日本特开平09-29595
技术实现思路
专利技术要解决的课题不过，在专利文献1中记载的高纯度芳香族二羧酸的制造方 法及其装置的情况中，当在再浆化槽4内将来自第1转鼓过滤器3 的滤饼、即粗制对苯二甲酸进行再浆化时，向第2转鼓过滤器5 的滤液和第2洗涤液的洗涤滤液中进 一 步加入纯水，将再浆化槽 4中的滤饼调整到规定的固体成分浓度，但第2转鼓过滤器5的滤 液及第2洗涤液的洗涤滤液中含有附着于滤饼的 一 部分醋酸，由 于该醋酸进入再浆化槽4，虽然再浆料液的固体成分浓度为定 值，但是液体成分中的醋酸量随洗涤时间而增加，且醋酸浓度 逐渐上升。因此，导致在第2转鼓过滤器5中被过滤的滤饼中的 醋酸浓度上升，且第2转鼓过滤器5中利用纯水的洗涤效果逐渐 降低。进而，由于再浆化槽4的液体成分中的醋酸量增大，导致 第2转鼓过滤器5的滤液中的醋酸浓度逐渐上升，因为该滤液作 为第1转鼓过滤器3的洗涤液进行再使用，所以第1转鼓过滤器3 中的洗涤效果也逐渐下降，产生恶性循环。这样一来，在再浆 化槽4与第2转鼓过滤器5之间循环使用第2转鼓过滤器5的滤液 和洗涤滤液、并将第2转鼓过滤器5的滤液作为第l转鼓过滤器3 的洗涤液再使用期间，再浆料的醋酸浓度逐渐升高，第2转鼓过 滤器5中的醋酸洗涤效果逐渐降低，不能发挥本来的洗涤功能。另外，在固定于第l、第2转鼓过滤器3、 5的各鼓型滤材3D、 5D内的洗涤滤液4妄受皿3F、 5F中回收第1、第2洗涤液，〃f旦由于这些洗涤滤液接受皿3F、 5F的各上端部与旋转的鼓型滤材3D、 5D的内周面之间难于完全密封，不能准确地防止洗涤滤液从这 些部分泄漏，各洗涤滤液有可能混入鼓型滤材3D、 5D内的滤液 中，使醋酸浓度降低。特别是在第l转鼓过滤器3中，滤液的一 部分作为氧化反应的反应溶剂进行再使用，但由于第l转鼓过滤 器3的滤液被洗涤滤液稀释，所以不能直接作为反应溶剂再使 用。此外，使用第2转鼓过滤器5的滤液作为第l转鼓过滤器3中 的第1洗涤液，但由于该滤液为再悬浮浆料的滤液，醋酸浓度较 低，如果不暂且经脱水蒸馏塔8蒸馏醋酸，则不能作为反应溶剂 再使用。本专利技术为解决上述课题而完成，其目的在于，提供一种不 将滤液或洗涤滤液作为洗涤液循环y使用，或者不在结晶成分的 再浆化中循环使用，就可从结晶成分中高效率地除去反应溶剂 的、结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统。用于解决课题的方法
本专利技术的结晶成分的回收方法，其特征在于，包括如下工 序第l工序，向第l旋转过滤机供给含有结晶成分及其反应溶 剂的浆料，在该处在第1旋转过滤机的滤布面上回收作为滤饼层 的所述结晶成分，并将该滤饼层用第1洗涤液洗涤以从所述结晶 成分主要除去杂质，并供给至再浆化槽；第2工序，在所述再浆 化槽内单独供给所述反应溶剂的稀释溶剂，由所述滤饼层获得再浆料；以及第3工序，将所述再浆料供给至第2旋转过滤机， 在该处在第2旋转过滤机的滤布面上回收作为滤饼层的所述结 晶成分，并将该滤々并层用第2洗涤液洗涤以除去所述反应溶剂。 其中，单独供给作为所述第l洗涤液的所述反应溶剂，并将作为 第2洗涤液使用的与所述稀释溶剂相同的溶剂和所述再浆料的滤液 一 并回收。另外，本专利技术的结晶成分的回收方法中，优选所述第l、第2旋转过滤机分别使用减压型的旋转过滤机。另外，本专利技术的结 晶成分的回收方法中，所述第1旋转过滤机更优选使用加压型的 旋转过滤机，另外，作为所述第l、第2旋转过滤机，可分别使 用加压型的旋转过滤机。另外，本专利技术的结晶成分的回收系统，其特征在于，该系 统具有第l旋转过滤机，其接受含有结晶成分及其反应溶剂的 浆料并过滤，在旋转鼓的滤布面上回收作为滤饼层的所述结晶 成分，并将所述滤饼层用第l洗涤液洗涤以除去所述结晶成分中 的杂质；再浆化槽，其向以所述第l旋转过滤机排出的滤饼层加 入所述反应溶剂的稀释溶剂，进行再浆化；向所述再浆化槽内 单独供给所述稀释溶剂的装置；以及第2旋转过滤机，其从所述 再浆化槽接受再浆料并过滤，在旋转鼓的滤布面上回收作为滤 饼层的所述结晶成分，并将该滤饼层用第2洗涤液洗涤以除去所 述反应溶剂，其中，设有单独供给作为所述第l洗涤液的所述反 应溶剂的装置，并设有将作为第2洗涤液使用的与所述稀释溶剂 相同的溶剂和所述再浆料的滤液一 并回收的装置。专利技术效果根据本专利技术，可提供一种不将滤液或洗涤滤液作为洗涤液 循环使用，或者不在结晶成分的再浆化中循环使用，就可从结 晶成分中高效率地除去反应溶剂的、结晶成分的回收方法及结 晶成分的回收系统。附图说明图1为表示本专利技术的结晶成分的回收系统的 一 实施方式的结构图。图2为表示 一 例现有的结晶成分的回收系统的结构图。 符号说明20 结晶成分的回收系统23 第l旋转过滤机 23B旋转鼓24 再浆化槽25 95wt"/。醋酸的供给源(供给反应溶剂的装置) 30 第2旋转过滤机具体实施例方式以下，根据图l所示的实施方式，针对本专利技术的结晶成分的 回收方法及结晶成分的回收系统，对本专利技术进行说明。在说明 本专利技术的结晶成分的回收方法之前，先对本实施方式的结晶成 分的回收系统进行说明。本实施方式的结晶成分的回收系统用来回收在反应容器内 通过化学反应生成的结晶成分而配制于反应器的后段来使用。 在本实施方式中，例如以通过对二曱苯的氧化反应生成的对苯 二曱酸作为结晶成分进行回收的情况为例进行说明。本实施方式的结晶成分的回收系统(以下，简称为"结晶 回收系统")20的前段中，例如图1所示，配置了对二甲苯的氧 化反应器50。如同图所示，该氧化反应器50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结晶成分的回收方法，其特征在于，包括如下工序：　第１工序，向第１旋转过滤机供给含有结晶成分及其反应溶剂的浆料，在该处在第１旋转过滤机的滤布面上回收作为滤饼层的所述结晶成分，并将该滤饼层用第１洗涤液洗涤以从所述结晶成分主要除去杂质， 并供给至再浆化槽；　第２工序，在所述再浆化槽内单独供给所述反应溶剂的稀释溶剂，由所述滤饼层获得再浆料；以及　第３工序，将所述再浆料供给至第２旋转过滤机，在该处在第２旋转过滤机的滤布面上回收作为滤饼层的所述结晶成分，并将该滤饼层用 第２洗涤液洗涤以除去所述反应溶剂，其中，　单独供给所述反应溶剂作为所述第１洗涤液，并将作为所述第２洗涤液使用的与所述稀释溶剂相同的溶剂和所述再浆料的滤液一并回收。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：山下昭男，藤原章，
申请(专利权)人：三菱化工机株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]