二乙烯基苯多孔树脂及其生产方法技术

技术编号:7229970 阅读:219 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了二乙烯基苯多孔树脂及其生产方法,以二乙烯基苯为聚合单元孔径在0.5-100nm之间,比表面积在180-750m2/g之间。生产方法如下:将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120°C下搅拌聚合6-24小时,然后在110-130°C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯:致孔溶剂:聚合引发剂的质量比为:1:2-20:0.0001-0.0003。本发明专利技术的多孔树脂,对苯及其衍生物的其他吸附能力达到2-6g/g。另外,本发明专利技术中的生产方法产率高,排放少,产品对有机毒害及其他毒害物,其他污水中的污染物等都具有强吸附能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子化学
,特别是涉及。
技术介绍
多孔树脂出现于上一世纪60年代,我国于1980年以后才开始有工业规模的生产和应用。目前吸附树脂的应用已遍及许多领域,形成一种独特的吸附分离技术。由于结构上的多样性,多孔树脂可以根据实际用途进行选择或设计,因此发展了许多有针对性用途的特殊品种。这是其他吸附剂所无法比拟的。也正是由于这种原因,多孔树脂的发展速度很快,新品种,新用途不断出现。多孔树脂及其吸附分离技术在各个领域中的重要性越来越突出。另一方面,纳米多孔材料由于均勻的纳米孔,在吸附、分离、药物传送、电子等方面都具有广泛的应用性。而传统的吸附树脂的孔分布不均勻,比表面积和孔容都不够大。如果能将吸附树脂和纳米多孔材料,合成出多孔吸附性树脂,将在吸附与分离领域具有广泛的应用。多孔聚合物最近几年也有一些报道。例如使用纳米二氧化硅小球为模板合成出介孔聚合物(s. A. Johnson, P. J. Olliviver, Τ. Ε. Mallouk Science 1999,283, 963-965);可以通过复制介孔二氧化硅制备介孔聚二乙烯基苯(J. Y. Kim, S. B. Yoon, F. Koolib, J. S. Yu J. Mater. Chem. 2001,11,2912-2914);利用表面活性剂自组装合成有序介孔酚醛树脂(Y. Meng, D. Gu, F. Zhang, Y. Shi, H. Yang, Ζ. Li, C. Yu, B. Tu, D. Zhao, Angew. Chem. Int. Ed. 2005,44,7053-7059);利用溶剂热的办法合成介孔聚二乙烯基苯(Y. Zhang, S. Wei, F. Liu, Y. Du, S. Liu, Y. Ji, Τ. Yokoi, Τ. Tatsumi, F. S. Xiao, Nano Todar, 2009, 4,135)。但是这些纳米孔的聚合物的合成都还只是实验室阶段,部分由于合成步骤复杂,或者使用的原料或者溶剂毒害比较大,在生产工程中会造成很多问题,因此这些报道的结果都没有真正应用到生产中。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有良好吸附性能的二乙烯基苯多孔树脂。本专利技术的另一目的是提供高效安全的,上述二乙烯基苯多孔树脂的生产方法。为实现第一个专利技术目的,所采用的技术方案是这样的二乙烯基苯多孔树脂,以二乙烯基苯为聚合单元,其特征在于孔径在0. 5-lOOnm之间,比表面积在180-750m2/g之间。为实现第二个专利技术目的,所采用的技术方案是这样的二乙烯基苯多孔树脂的生产方法,步骤如下将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120° C 下搅拌聚合6-M小时,然后在110-130° C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、 甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯致孔溶剂聚合引发剂的质量比为1 :2-20 0. 0001-0. 0003。上述反应均在反应釜中进行,反应结束后,通过蒸馏的方法将有机溶剂回收,有机溶剂回收率达到85%,产品产率达到90%。常规的苯乙烯类树脂材料,以线性交联为主,交联度较低;采用本专利技术的方法,可以得到交联度较高的二乙烯基苯多孔树脂,以体形交联为主。这是本专利技术的树脂吸附能力强,稳定性高的主要原因。生产方法和二乙烯基苯多孔树脂交联度之间的关系,还有待于进一步的研究。本专利技术的多孔树脂,对苯及其衍生物的其他吸附能力达到2_6g/g,苯的衍生物包括甲苯,乙苯,二甲苯,三甲苯等;对金属离子的吸附能力达到3g/g,金离子种类包括 Zn2+,Cu2+,Cd2+,Mn2+,Hg+等。另外,本专利技术中的生产方法产率高,排放少,产品对有机毒害及其他毒害物,污水中的污染物等都具有强吸附能力。附图说明图1为实施例一的产品吸附等温线; 图2为实施例一的产品透射电镜照片; 图3为实施例二的产品吸附等温线。具体实施例方式实施例一将1吨二乙烯基苯,20吨乙酸乙酯,3公斤偶氮二异丁腈通过加料泵注入反应釜,在搅拌的条件下在加热到120° C,反应M小时,然后打开溶剂回收管路,蒸馏溶剂,最终得到 0. 95吨聚二乙烯基苯树脂。产品的吸附等温线见图1,透射电镜照片见图2。从吸附试验中得到样品的孔径在 100纳米左右,比表面积在750m2/g左右。而且从透射电镜照片可以看到样品中有大量的介孔。有机物蒸汽的吸附能力测试采取动态吸附,即使用含有有机物蒸汽的氮气气流通过吸附材料,根据材料吸附前后的质量差异得到材料的吸附能力。经过测试本实施例对甲苯蒸汽的吸附能力为6g/g,对二甲苯的吸附能力为2 g/g。实施例二将1吨二乙烯基苯,2吨甲酸乙酯,3公斤偶氮二异丁腈通过加料泵注入反应釜,在搅拌的条件下在加热到60° C,反应6小时,然后打开溶剂回收管路,蒸馏溶剂,最终得到0. 90 吨聚二乙烯基苯树脂。产品的吸附等温线见图3,从吸附试验中得到样品的孔径在1纳米左右,比表面积在450m2/g左右。经过测试本实施例对苯蒸汽的吸附能力为3g/g。权利要求1.二乙烯基苯多孔树脂,以二乙烯基苯为聚合单元,其特征在于孔径在0. 5-lOOnm之间,比表面积在180-750m2/g之间。2.二乙烯基苯多孔树脂的生产方法,步骤如下将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120° C下搅拌聚合6- 小时,然后在110-130° C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯致孔溶剂聚合引发剂的质量比为 1 2-20 0.0001-0. 0003。全文摘要本专利技术公开了,以二乙烯基苯为聚合单元孔径在0.5-100nm之间,比表面积在180-750m2/g之间。生产方法如下将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120°C下搅拌聚合6-24小时,然后在110-130°C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯致孔溶剂聚合引发剂的质量比为12-200.0001-0.0003。本专利技术的多孔树脂,对苯及其衍生物的其他吸附能力达到2-6g/g。另外,本专利技术中的生产方法产率高,排放少,产品对有机毒害及其他毒害物,其他污水中的污染物等都具有强吸附能力。文档编号B01J20/26GK102391402SQ20111018753公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月6日 优先权日2011年7月6日专利技术者赵红霞 申请人:杭州西弗环境工程有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵红霞
申请(专利权)人:杭州西弗环境工程有限公司
类型:发明
国别省市:

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