本发明专利技术公开了一种金果榄内酯的萃取方法。方法步骤如下：a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。本方法具有效率高、周期短、环保的特点，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物化学领域，特别是涉及。
技术介绍
金果榄(Radix Tinosporae)为防己科植物青牛胆的块根，又叫地苦胆、山慈姑、九牛胆、青鱼胆。性味苦、寒，具有清热解毒，利咽，止痛的功效。用于咽喉肿痛，痈疽疔毒，泄泻，痢疾，脘腹热痛。研究表明金果榄中含有生物碱和内酯类主要药用成分，其中内酯成分含量较多，而且抗菌、消炎效果显著。现有从金果榄中萃取内酯成分工艺多为有机试剂浸提，再采用大孔树脂或萃取方法分离。袁崇均等采用大孔树脂法纯化金果榄内酯，而杜蕾蕾采用萃取法得到金果榄内酯。 这些方法均用有机试剂提取，用量较大，提取效率低，多种有机试剂的使用，安全性差，环境污染大，产品品质差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的，其特征在于以下步骤a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55°C下， 通入液态(X)2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液，用量为原料的1_3倍量。所述步骤a中的解析条件为解析温度50_60°C，解析压力为6_10MPa。所述步骤b中的氧化铝为中性氧化铝，粒度200-300目。本专利技术的积极效果是(1)采用超临界(X)2萃取技术，该技术是一种高效、环保、低能耗的新型萃取方法，不仅可以缩短提取周期，较少试剂用量，而且收率高、杂质溶出少。(2)工艺所用试剂种类少而且无毒，对操作人员和环境危害小，所得产品品质高。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 金果榄药材粉碎80目，取2kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和95%乙醇，流速20L/h，在萃取压力20MPa，温度45°C下萃取3小时，调节解析温度50°C，压力6MPa的条件下，收集萃3取液回收乙醇，加300g中性氧化铝(粒度200-300目)干燥，粉碎装短柱，取1. 2L90%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近200ml放置结晶，滤出再用80%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯61g，含量84% (UV法)。实施例2:金果榄药材粉碎60目，取2kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和99%乙醇，流速25L/h，在萃取压力25MPa，温度55°C下萃取2小时，调节解析温度60°C，压力IOMI3a的条件下，收集萃取液回收乙醇，加400g中性氧化铝(粒度200-300目)干燥，粉碎装短柱，取1. 5L95%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近300ml放置结晶，滤出再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯48g，含量91% (UV法)。实施例3:金果榄药材粉碎40目，取2kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和95%乙醇，流速30L/h，在萃取压力23MPa，温度50°C下萃取3小时，调节解析温度55°C，压力SMPa的条件下，收集萃取液回收乙醇，加300g中性氧化铝(粒度200-300目)干燥，粉碎装短柱，取1L95%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近200ml放置结晶，滤出再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯53g，含量86% (UV法)。权利要求1.，其特征在于以下步骤a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55°C下， 通入液态(X)2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。2.如权利要求1所述金果榄内酯的萃取方法，其特征在于所述步骤a中的夹带剂为 95-99%乙醇溶液，用量为原料的1-3倍量。3.如权利要求1所述金果榄内酯的萃取方法，其特征在于所述步骤a中的解析条件为 解析温度50-60°C，解析压力为6-lOMPa。4.如权利要求1所述金果榄内酯的萃取方法，其特征在于所述步骤b中的氧化铝为中性氧化铝，粒度200-300目。全文摘要本专利技术公开了。方法步骤如下a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。本方法具有效率高、周期短、环保的特点，适合工业化生产。文档编号C07D493/18GK102391280SQ20111022556公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日专利技术者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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