钨钛粉末混合方法技术

本发明专利技术提供一种钨钛粉末混合方法，包括将钨粉和钛粉按照合金比例要求加入V型混粉机，在保护性气体氛围下利用钛球进行球磨，具体步骤为：将混粉机筒体内抽真空，充入保护性气体；保持保护性气体充气状态，按配比送入钨粉和钛粉；按比例添加钛球；进料口封闭，启动混粉机开始混粉；保证少量保护性气体氛围下静置；保证少量保护性气体氛围下筛粉；真空封装。本发明专利技术的方法所混合的合金粉末在确定烧结工艺的条件下能获得更优的钨钛合金组织和纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体靶材制造
，特别涉及一种。
技术介绍
溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，其原理是采用物理气相沉积技术(PVD)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均勻性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。大规模半导体集成电路及太阳能电池使用钨钛合金进行PVD镀膜，对其晶向的分布均勻性要求高。钨钛合金晶向的分布均勻性影响其溅射镀膜的薄膜的均勻性。合金的制备方法按工艺分有熔融铸造和粉末冶金两大类。用于溅射的钨钛合金靶材要求微观结构均勻，而由于钨的高熔点以及钨和钛的密度相差大，钨钛的固溶体结构决定了钨钛组分在合金内会不断偏析，采用熔融铸造法很难控制合金的成分组成，在这种条件的限制下，使得粉末冶金成为钨钛合金制备的主要方法。目前国内的钨钛合金烧结制备前都采用辊筒式球磨机进行混合，其中采用的研磨球各异，未采取任何保护性措施，使得粉末难以混合均勻，且易引入其它杂质，难以保证烧结后钨钛合金的纯度和微观均勻性。因此需要提出一种新的钨钛混合粉末混粉工艺，保证钨钛混合粉末混合的均勻性以及保证在混粉过程中不引入杂质，满足钨钛合金纯度和微观结构均勻性的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是更好的确保钨钛粉末混合的均勻性和纯度。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种，包括提供钨粉和钛粉，在保护性气体氛围下在混粉机中进行混粉。可选的，所述混粉的方式为球磨，在球磨过程中，利用钛球作为研磨体。可选的，所述混粉过程中，钛球和粉末的体积比为2 1 5 1。可选的，所述钛球大小不一，分别为直径35mm 45mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之一；直径25mm 35mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之七；直径15mm 25mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之二。可选的，所述钛球的纯度为工业级纯钛TAO、TA1、TA2中的一种。可选的，所述混粉机为V型混粉机。可选的，所述V型混粉机包括V型筒体，所述V型筒体由两不等高的筒体互呈一定角度组合形成，两筒体高度差范围为5cm 50cm。可选的，所述两筒体上分别设置有进料口 ；两筒体的交汇处设置有出料口，所述出料口较内位置处设置有第一蝶阀，较外位置处设置有第二碟阀，所述第一蝶阀和第二蝶阀之间有一段空腔。可选的，所述V型混粉机的两筒体的夹角范围为60° 90°。可选的，在混粉时，所述V型混粉机的转速为lOr/min 30r/min。可选的，在所述混粉过程中，定时取样分析粉末均勻性，或预设混粉时间，混粉结束取样分析粉末均勻性。可选的，所述取样步骤包括打开所述第一蝶阀，落下部分粉末；关闭所述第一蝶阀；打开第二蝶阀，让粉末落出。可选的，在混粉结束后，还包括在所述保护性气体氛围下进行静置、取粉、筛粉和真空包装的过程。可选的，所述保护性气体包括稀有气体和/或氮气。与现有技术相比，本专利技术在钨钛粉末混合的工艺过程中充入惰性气体保护，加入作为研磨体的钛球，尽量避免了混合的过程中杂质的引入。另外，本专利技术采用的V型混粉机的二圆柱形筒体高度不相等，形成不对称结构，当 V型混粉机转动时筒体内的粉末从分解到组合、从组合到分解，每转动一圈粉末沿着两侧筒壁下滑，相互的冲击，这样互相冲击着，并结合球磨的研磨体的作用来混合粉末使钨钛粉末达到非常均勻的混合效果。利用本专利技术的方法所混合的钨钛粉末在同样烧结工艺的条件下能获得更优的钨钛合金组织和纯度。附图说明通过附图中所示的本专利技术的优选实施例的更具体说明，本专利技术的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本专利技术的主旨。图1为本专利技术的具体步骤示意图。图2为本专利技术所使用到的V型混粉机示意图。具体实施例方式其中本专利技术中所涉及到的术语解释如下球磨利用球磨机在转动到高处时，下落的研磨体的冲击作用以及研磨体和物料之间、物料与物料之间、研磨体与球磨机筒壁之间的相互作用，将物料混合均勻甚至破碎的过程。研磨体物料混合过程中，用以起到研磨、粉碎物料的介质。本专利技术采用V型混粉机，在保护气体氛围下，对钨钛粉末进行充分混合。其中，所用的混合方式为球磨，研磨体为钛球。本专利技术提供的具体步骤如图1所示，包括步骤Sl 将混粉机筒体内抽真空，充入保护性气体。 步骤S2 保持保护性气体充气状态，按配比送入钨粉和钛粉。 步骤S3 按比例添加钛球。步骤S4 进料口封闭，启动混粉机开始混粉。步骤S5 在少量保护性气体氛围下静置。步骤S6 在少量保护性气体氛围下筛粉。步骤S7:真空封装。本专利技术所使用到的混粉机为V型混粉机，其结构如图2所示，包括两不等高的筒体 11、筒体12，两筒体11、12之间互呈一定角度α组合在一起形成V型筒体1。筒体11、筒体 12具有高度差。在V型交汇处尾端开有出料口 3，由位于较上位置的第一蝶阀81和位于较下位置的第二蝶阀82控制其开合，第一、第二蝶阀81、82之间有一段空腔。两筒体11、12 的尾端分别开有进料口 21、22，分别有阀61、阀62控制其开合。有基座支撑架4支撑其水平转轴7。在工作时，V型筒体1按一定的旋转速度绕水平转轴7旋转，混合过程中保证保护性气体充满V型筒体1的腔体，转速调至粉末大部分在V型筒体1达到最高处时落下，在混合过程中可以在出料口 3取样，分析混合粉末的均勻性。其中，保护性气体包括稀有气体和/或氮气。其中，V型混粉机的转速维持在lOr/min 30r/min，可达到钨钛粉末大部分在V 型筒体1达到最高处时落下。V型混粉机的容积可以根据生产需要来设定，其筒体11、筒体12的高度差可以因容积的大小略有差异，其范围优选为5cm 15cm，在容积较大的情况下，其高度差最大也可以达到50cm。V型混粉机的两筒体11、12之间的角度α也和混粉效果有关，其中夹角α范围为 60° 90°，混钨钛粉末的效果达到最佳。为使本专利技术的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。执行步骤Sl 将混粉机抽真空至-0. OSMPa _0. IMPa后，缓慢充入氩气(或别的稀有气体和/或氮气)至+0. OOMPa +0. 02MPa。抽真空时，保持进料口 21、22的阀61、62紧闭。并且，重要的是，第二蝶阀82紧闭，第一蝶阀81开启。使得第一、第二蝶阀81、82 之间的空腔也被抽真空。充入氩气的时候，同样保持第二蝶阀82紧闭，第一蝶阀81开启。使得第一、第二蝶阀81、82之间的空腔也是保护性气体氛围。执行步骤S2 保持充气状态，将第一蝶阀81关闭，将进料口 21、22的阀61、62缓慢打开，按照合金比例要求，将钨粉和钛粉从进料口 21、22加入V型混粉机的V型筒体1。其间，保持充气状态，保证环境的洁净度和避免别的杂质的掺入。执行步骤S3 按比例添本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种钨钛粉末混合方法，其特征在于，包括：提供钨粉和钛粉，在保护性气体氛围下在混粉机中进行混粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，相原俊夫，大岩一彦，潘杰，王学泽，宋佳，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：97