【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医药中间体2-噻吩甲酰氯的合成方法。
技术介绍
2-噻吩甲酰氯的合成方法是多普抗菌药的原料。现有技术中的2-噻吩甲酰氯的合成方法步骤多，反应复杂，不适用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种原料廉价易得、反应步骤少、环境污染小、适合大生产的2-噻吩甲酰氯的合成方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种 2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特点是，其步骤如下(1)在反应容器中加次氯酸钠，其有效氯含量在13%以上，升温至7(T75°C；滴加2-乙酰噻吩，控温75、0°C达1. 5 2h，滴加结束后保温反应0. 5 lh，在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿；保温结束后，降温至20°C以下，滴加工业盐酸至pH值0. 5^1 ；继续降温至纩12°C 保温0. 5 lh，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；再将制得的2-噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯，升温6(T65°C溶清后分层除水；甲苯溶液搅拌降温析晶，至(T5°C保温Π.证，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸； 所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500 =80^110 =280^320 ；(2)向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65 70°C，保温l_2h，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空-0.95 -0.98MPa，内温8(T90°C时停止蒸馏，得 2-噻吩甲酰氯粗品；将2-噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏，得2-噻吩甲酰氯成品； 所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500 =1...
【技术保护点】
１．一种２－噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（１）在反应容器中加次氯酸钠，其有效氯含量在１３％以上，升温至７０～７５℃；滴加２－乙酰噻吩，控温７５～８０℃达１．５～２ｈ，滴加结束后保温反应０．５～１ｈ，在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿；保温结束后，降温至２０℃以下，滴加工业盐酸至ｐＨ值０．５～１；继续降温至８～１２℃保温０．５－１ｈ，过滤除水，得到２－噻吩甲酸湿品；再将制得的２－噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯，升温６０～６５℃溶清后分层除水；甲苯溶液搅拌降温析晶，至０～５℃保温２～２．５ｈ，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得２－噻吩甲酸；所述的次氯酸钠、２－乙酰噻吩与甲苯的质量比为２５００：８０～１１０：２８０～３２０；（２）向反应容器中加入甲苯、２－噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至６５～７０℃，保温１－２ｈ，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空－０．９５～－０．９８ＭＰａ，内温８０～９０℃时停止蒸馏，得２－噻吩甲酰氯粗品；将２－噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏，得２－噻吩甲酰氯成品；所述的甲苯、２－噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为５００：１３０～１５０：２００～２３００。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡跃冬，陈航军，王明，
申请(专利权)人：连云港宏业化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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