超高纯锗单晶炉制造技术

本实用新型专利技术涉及探测器级的超高纯锗单晶制备的单晶炉。该超高纯锗单晶炉，包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置，所述拉晶装置包括提拉部分以及热熔部分，所述提拉部分上部为籽晶杆，籽晶杆下部固定石英棒，石英棒前端固定籽晶夹具，所述籽晶夹具前端头是锗籽晶；所述热熔部分固定于石英保温环内，其通过坩埚杆固定于下法兰及底座上，坩埚杆顶部固定石英坩埚，所述石英坩埚内盛装多晶锭。本实用新型专利技术反应设备清洁度更高，炉体、坩埚及内部零件都用高纯石英件替代现用的石墨材料，且采用高频感应加热方式，避免用电阻石墨直接进行加热产生的杂质污染，降低了拉制产品过程中混杂杂质的可能性，保障了产品的纯度。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及探测器级的超高纯锗单晶制备的单晶炉。
技术介绍
现有军事国防，科学研究，国民经济各个领域均需要使用高纯锗Y射线、X射线的辐射探测器及其能谱仪进行核辐射的探测，而用高纯锗单晶做的Y射线探测器是所有能量分辨率<0.2%的γ射线探测器中分辨率最好的一种。这种探测器级的锗单晶材料，其净杂质浓度必须小于2Χ101(ι(:πΓ3。要想获得如此高纯度的锗单晶，在用通常化学方法提纯到5 6个9的纯度之后还须分两步进行，第一步是采用特殊的区熔提纯方法得到探测器级锗多晶材料，第二步是采用特殊的拉制单晶方法，得到大体积的高纯锗单晶材料。迄今半导体锗工业生产的锗单晶锭，它一直沿用的直拉法，在太阳能锗锗单晶制备中也有用VGF法的技术和工艺，而且都需要进行掺杂而不追求锗本身的进一步提纯，导致生产出的半导体锗单晶纯度，一般在5-6Ν，最高也可能达到8-9Ν，在半导体锗材料领域里的技术和工艺还达不到12 13Ν的纯度要求，目前国内全部靠进口。
技术实现思路
本技术目的在于提供一种可制备出纯度达12 13个9的超高纯锗单晶炉， 为我国核辐射探测领域里高纯锗探测器的自主创新提供技术基础和材料基础。为实现该目的，本技术所采取的技术方案是一种超高纯锗单晶炉，包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置，所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩上下两端的上法兰，下法兰及底座，以及上密封装置及下密封装置，隔热保温罩腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管、石英保温环以及所述拉晶装置；所述加热装置包括连接至中高频电源接口的感应线圈，以及固定于感应线圈与石英管之间的石墨加热器；所述冷却装置包括设于上法兰的上法兰进水口以及上法兰出水口，下法兰及底座内同时通有冷却水；所述通气装置包括设于隔热保温罩上部的进气口以及出气口；所述拉晶装置包括穿装于上密封装置内的提拉部分以及固定于下法兰及底座上的热熔部分，所述提拉部分上部为籽晶杆，所述籽晶杆上部穿装于上密封装置内，其下部固定石英棒，石英棒前端固定籽晶夹具，所述籽晶夹具前端头是锗籽晶；所述热熔部分固定于石英保温环内，其通过坩埚杆固定于下法兰及底座上，坩埚杆顶部固定石英坩埚，所述石英坩埚内盛装多晶锭。进一步的，所述籽晶杆及坩埚杆内均通有冷却水。进一步的，所述感应线圈下部固定感应线圈托架。进一步的，所述石墨加热器下部固定石墨加热器托架。进一步的，所述坩埚杆顶部固定石英坩埚托，石英坩埚托顶部固定石英坩埚。本技术优势在于1、本技术反应设备清洁度更高，炉体、坩埚及内部零件都用高纯石英件替代现用的石墨材料，降低了拉制产品过程中混杂杂质的可能性，保障了产品的纯度；2、本技术将感应线圈及石墨加热器置于拉制容器石英管外，采用高频感应加热方式，避免用电阻石墨直接进行加热产生的杂质污染；3、本技术提拉部分采用耐高温的如钼籽晶杆，同时通入冷却水以防止籽晶杆在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内，籽晶杆杆头固定超洁净的石英棒及石英夹具，从多个环节保障单晶的纯度。4、本技术采用耐高温的如钼坩埚杆，同时通入冷却水以防止坩埚杆在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内，坩埚杆杆头固定超洁净的石英坩埚托及石英坩埚，从多个环节保障成品单晶的纯度。附图说明图1为本技术超高纯锗单晶炉整体结构图。图2为图1的炉腔部位局部放大图。具体实施方式本技术目的在于提供一种可制备出每平方厘米位错小于5000个，纯度达 12-13N的超高纯锗单晶炉，所制备出的锗单晶体可用于制作探测器而广泛应用于军事国防，海关边检，食品卫生检测，环境监测等各种军用及民用领域。如图1及图2所示为本技术超高纯锗单晶炉结构图。该单晶炉包括固定装置、 加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置五部分。所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩22上下两端的上法兰16，下法兰及底座 17，隔热保温罩22上下两端分别设有上密封装置14及下密封装置15。隔热保温罩22腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管1、石英保温环4以及所述拉晶装置。所述加热装置包括连接至中高频电源接口 13的感应线圈7，以及固定于感应线圈 7与石英管1之间的石墨加热器9。所述感应线圈7下部固定感应线圈托架8，所述石墨加热器9下部固定石墨加热器托架10以保证加热器与多晶锭23位于同样高度，而对多晶锭 23进行有效加热。所述冷却装置包括设于上法兰16的上法兰进水口 20以及上法兰出水口 21，下法兰及底座17内同时通有冷却水。所述通气装置包括设于隔热保温罩22上部的进气口 18以及出气口 19，拉制过程前，从进气口 18向密封的石英管1内通入高纯度的氢气以将石英管1内的空气从出气口 19 排出，所述氢气的纯度为大于6N，流量为0.5-2L/min。高纯度的氢气使石英管1内保持完全的氢气环境，不但可避免空气中的氧气与多晶锭反应而影响单晶产品的纯度，同时，氢气还可将多晶锭中的氧元素还原成水而进一步提高单晶产品的纯度。所述拉晶装置包括穿装于上密封装置14内的提拉部分以及固定于下法兰及底座 17上的热熔部分。所述提拉部分上部为籽晶杆11，所述籽晶杆11由耐高温材料制成，优选为具有高熔点高纯度的钼籽晶杆11。所述籽晶杆11上部穿装于上密封装置14内，其下部固定石英棒5，石英棒5前端固定籽晶夹具6，所述籽晶夹具6前端头是锗籽晶M。籽晶杆11内同时通入冷却水，用于防止籽晶杆11在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内。所述热熔部分固定于石英保温环4内，其通过坩埚杆12固定于下法兰及底座17 上，坩埚杆12顶部固定石英坩埚托3，石英坩埚托3顶部固定石英坩埚2，所述石英坩埚2内盛装多晶锭23。所述坩埚杆12由耐高温材料制成，优选为具有高熔点高纯度的钼坩埚杆。 所述坩埚杆12内通有冷却水，用于防止坩埚杆12在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内。以上内容是结合具体的优选实施方式对本技术所作的进一步详细说明，不能认定本技术的具体实施只局限于这些说明。对于本技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本技术的保护范围。权利要求1.一种超高纯锗单晶炉，包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置， 其特征在于，所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩0 上下两端的上法兰(16)，下法兰及底座 (17)，以及上密封装置(14)及下密封装置(15)，隔热保温罩02)腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管(1)、石英保温环以及所述拉晶装置；所述加热装置包括连接至中高频电源接口(13)的感应线圈(7)，以及固定于感应线圈 (7)与石英管(1)之间的石墨加热器(9)；所述冷却装置包括设于上法兰(16)的上法兰进水口 00)以及上法兰出水口(21)，下法兰及底座(17)内同时通有冷却水；所述通气装置包括设于隔热保温罩02)上部的进气口(18)以及出气口(19)所述拉晶装置包括穿装于上密封装置(14)内的提拉部分以及固定于下法兰及底座 (17)上的热熔部分，所述提拉部分上部为籽晶杆(11)，所述籽晶杆(11)上部穿装于上密封装置(14)内，其下部固定石英棒(5)，石英棒( 前端固定籽本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种超高纯锗单晶炉，包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置，其特征在于，所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩（２２）上下两端的上法兰（１６），下法兰及底座（１７），以及上密封装置（１４）及下密封装置（１５），隔热保温罩（２２）腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管（１）、石英保温环（４）以及所述拉晶装置；所述加热装置包括连接至中高频电源接口（１３）的感应线圈（７），以及固定于感应线圈（７）与石英管（１）之间的石墨加热器（９）；所述冷却装置包括设于上法兰（１６）的上法兰进水口（２０）以及上法兰出水口（２１），下法兰及底座（１７）内同时通有冷却水；所述通气装置包括设于隔热保温罩（２２）上部的进气口（１８）以及出气口（１９）：所述拉晶装置包括穿装于上密封装置（１４）内的提拉部分以及固定于下法兰及底座（１７）上的热熔部分，所述提拉部分上部为籽晶杆（１１），所述籽晶杆（１１）上部穿装于上密封装置（１４）内，其下部固定石英棒（５），石英棒（５）前端固定籽晶夹具（６），所述籽晶夹具（６）前端头是锗籽晶（２４）；所述热熔部分固定于石英保温环（４）内，其通过坩埚杆（１２）固定于下法兰及底座（１７）上，坩埚杆（１２）顶部固定石英坩埚（２），所述石英坩埚（２）内盛装多晶锭（２３）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白尔隽，
申请(专利权)人：白尔隽，
类型：实用新型
国别省市：94