旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备技术

本发明专利技术公开了锗单晶制备领域中的一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备，该方法包括原料铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤，先在第一石英舟中对市场商品锗锭作为原料进行铸锭，后在第二石英舟内进行精区熔提纯，得到高纯锗多晶，后拉制出超高纯锗单晶；该设备包括籽晶提拉转动装置、石英管炉体和旋转的外加热装置，籽晶提拉转动装置包括套在石英管内的石英坩埚和籽晶杆，外加热装置包括加热器和套在加热器外部的加热线圈，加热器通过加热器旋转轴与机座连接。本发明专利技术适应了统一精提纯的要求，避免在操作过程中带来任何不利的因素，同时减少了坩埚杆等结构的应用，避免这些结构带来的杂质污染，有利于超高纯锗单晶的纯度提高。

【技术实现步骤摘要】
旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备
本专利技术涉及半导体学科中的锗单晶制备领域，具体的说，是涉及一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备。
技术介绍
探测器级的超高纯锗单晶被用来制备特殊的高纯锗γ射线探测器，并配套上多道分析器可组成γ能谱仪，迄今为止，这种γ探测器仍然是探测γ射线能量分辨率最好的探测器。目前这种γ射线探测器，已经广泛应用于军事国防、科学研究及国民经济的各个领域，包括环保、微量元素测量、质检、海关检测、防恐、反恐、核子医学等等，当今21世纪科学重大课题暗物质的测量和双β衰变研究也迫切需要这类探测器。目前采用直拉法(CZ)制备超高纯锗单晶时，使用的是以石英管作为炉体的超高纯锗单晶炉，其无论是加热体在炉体内部或是炉体外部，都涉及籽晶杆、坩埚杆等的材料和结构。这些结构部件(包括内部加热体，旋转的籽晶杆、坩埚杆系统)会产生极其敏感量的杂质源和产生锗熔体的微振动，会引起附加的微量杂质，在高纯环境的单晶炉体内是一种杂质的污染源，直接影响到超高纯锗单晶制备的纯度和位错。基于上述问题，采用我国现有的元器件、材料及加工技术，虽然制备锗单晶的纯度已经达到12N，但是距离达到13N量级的要求还差一个数量级，同时又难以实现1公斤大体积的超高纯锗单晶的制备。
技术实现思路
为了克服现有的技术的不足，本专利技术提供一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备，减少了坩埚杆等结构的应用，避免这些结构带来的杂质污染，同时还适应了统一精提纯的要求，可以满足制备出13N量级的超高纯锗单晶。本专利技术技术方案如下所述：一方面，一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，包括商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤以及拉制单晶的步骤，所述商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤中，分别将第一石英舟和原料锗锭进行初步处理，并将第一石英舟涂碳涂层，后在第一石英舟内对锗锭初级纯化；所述精区熔提纯的步骤中，分别将第二石英舟和初级纯化后的锗锭进行清洗处理，将第二石英舟涂硅层，后在第二石英舟内作精区域提纯，得到超高纯锗多晶。根据上述方案的本专利技术，其特征在于，通过涂碳涂层设备对第一石英舟涂碳涂层，所述涂碳涂层设备包括洁净工作台及位于所述洁净工作台内的石英支架、碳涂层喷枪，通过碳涂层喷枪对固定于所述石英支架上的石英舟进行涂层。另一方面，一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备设备，其特征在于，包括籽晶提拉转动装置、石英管炉体和旋转的外加热装置，所述籽晶提拉转动装置及石英管炉体的底部套在所述外加热装置内，所述籽晶提拉转动装置包括套在所述石英管炉体内的石英坩埚和籽晶杆，所述籽晶杆的上端穿出所述石英管炉体后与晶体上升旋转机构连接；所述外加热装置包括加热器和套在所述加热器外部的加热线圈，所述加热器通过加热器旋转轴与机座连接。根据上述方案的本专利技术，其特征在于，所述籽晶杆上设有可伸缩波纹管。进一步的，所述籽晶杆位于所述石英管炉体顶部外侧的部分被包围于所述可伸缩波纹管内。根据上述方案的本专利技术，其特征在于，所述籽晶杆的下端部设有籽晶，作为所述石英坩埚内的锗熔液拉成超高纯锗单晶。根据上述方案的本专利技术，其特征在于，还包括冷却系统，所述冷却系统包括设于所述籽晶杆上的水冷装置及设于所述石英管炉体顶上端不锈钢盖的水冷系统。根据上述方案的本专利技术，其特征在于，还包括通气装置，所述通气装置包括设于所述石英管炉体顶上端不锈钢盖的进气口和出气口。根据上述方案的本专利技术，其有益效果在于，本专利技术针对单晶炉设备及其工艺做出了新理念、新技术的改造，在现有制备锗单晶的基础上增加原料铸锭及初级纯化的前处理步骤，适应了统一精提纯的要求，避免在操作过程中带来任何不利的因素；另外，在该制备设备中，通过外部旋转加热的方式，使得加热方式从原来的炉内加热改为炉外加热，不仅使得高纯锗熔体受热更加均匀，还减少了坩埚杆等结构的应用，避免这些结构带来的杂质污染，有利于超高纯锗单晶的纯度提高到单晶每立方厘米的电性杂质为～1010个的原子，也可以避免因籽晶杆上下及旋转摩擦带来的轻微振动，造成的错位增加。附图说明图1为本专利技术制备方法的流程图；图2为本专利技术中清洗、吹干的流程图；图3为本专利技术制备设备的结构示意图；图4为本专利技术中涂碳涂层设备的结构示意图。在图中，10-锗熔液；101-单晶锗；11-晶体上升旋转机构；12-籽晶杆；13-籽晶；14-石英管炉体；15-石英坩埚；16-可伸缩波纹管；21-加热器；22-加热线圈；23-线圈上下移动轴；24-加热器旋转轴；25-机座；31-进气口；32-出气口；40-水冷装置；51-洁净工作台；52-石英支架；53-火焰；54-气体喷枪；55-气体导流层；56-气体分流器；57-机械手臂；58-底座；60-石英舟。具体实施方式下面结合附图以及实施方式对本专利技术进行进一步的描述：如图1所示，一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法，包括商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤以及拉制单晶的步骤。方便国产化的生产线的建立，由于国产锗锭原料在遇到不同厂家的矿源及制作工艺的差别时，其含带的杂质有所差别；即便是同一厂家的产品，其供应的锗锭的不同部位、不同几何形状、长短、薄厚、杂质元素及制备过程中产生的非电性杂质都各有差异。因此，本专利技术在现有的精区熔提纯的步骤前进行原料铸锭及初级纯化的前处理，通过更加完善的工艺流程，适应了统一精提纯的要求，避免在操作过程中带来任何不利的因素。A、商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤中，具体包括：A1、将第一石英舟在超净工作台进行初步处理；A2、将原料锗锭在超净工作台进行初步处理；A3、将初步处理后的第一石英舟在洁净工作台中进行涂碳涂层处理；A4、将初步处理后的原料锗锭装入涂好碳涂层的第一石英舟内，将第一石英舟推入区熔炉的石英炉管中，用适当加宽的熔区进行初级提纯，得到初级纯化的锗锭。B、精区熔提纯的步骤中，具体包括：B1、取出初级纯化的锗锭，再次对其进行初步处理；B2、将第二石英舟放在清洗超净工作台中进行初步处理；B3、将第二石英舟放到超净工作台内进行涂硅涂层；B4、将初级纯化并初步处理后的锗锭放入第二石英舟，推入区熔炉中，作窄熔区的完整区熔，得到精区熔提纯后的超高纯锗多晶。C、拉制单晶的步骤中，具体包括：C1、清洗超高纯锗多晶、籽晶；C2、清洗石英管炉体、籽晶杆及石英坩埚；C3、安装石英管炉体、籽晶杆及籽晶，将装好超高纯锗多晶的坩埚放入石英管炉体内；C4、对石英管炉体抽真空，并充氢气；C5、加热，待石英坩埚内的超高纯锗多晶熔化；C6、拉制出超高纯锗单晶。如图2所示，上述各步骤中对于初步处理包括清洗的步骤和吹干的步骤。...

【技术保护点】
1.旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，包括商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤以及拉制单晶的步骤，/n所述商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤中，分别将第一石英舟和原料锗锭进行初步处理，并将第一石英舟涂碳涂层，后在第一石英舟内对锗锭初级纯化；/n所述精区熔提纯的步骤中，分别将第二石英舟和初级纯化后的锗锭进行清洗处理，将第二石英舟涂硅层，后在第二石英舟内作精区域提纯，得到超高纯锗多晶。/n

【技术特征摘要】
1.旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，包括商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤以及拉制单晶的步骤，
所述商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤中，分别将第一石英舟和原料锗锭进行初步处理，并将第一石英舟涂碳涂层，后在第一石英舟内对锗锭初级纯化；
所述精区熔提纯的步骤中，分别将第二石英舟和初级纯化后的锗锭进行清洗处理，将第二石英舟涂硅层，后在第二石英舟内作精区域提纯，得到超高纯锗多晶。


2.根据权利要求1所述的旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，通过涂碳涂层设备对第一石英舟涂碳涂层，所述涂碳涂层设备包括洁净工作台及位于所述洁净工作台内的石英支架、碳涂层喷枪，通过碳涂层喷枪对固定于所述石英支架上的石英舟进行涂层。


3.旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备设备，其特征在于，包括籽晶提拉转动装置、石英管炉体和旋转的外加热装置，所述籽晶提拉转动装置及石英管炉体的底部套在所述外加热装置内，
所述籽晶提拉转动装置包括套在所述石英管炉体内的石英坩埚和籽晶杆，所述籽晶杆的上端穿出所述石英管炉体...

【专利技术属性】
技术研发人员：白尔隽，
申请(专利权)人：白尔隽，
类型：发明
国别省市：广东;44