a面GaN外延层薄膜腐蚀应力的拉曼表征方法技术

本发明专利技术公开了一种a面GaN外延层薄膜腐蚀应力的拉曼表征方法。其实现流程为：首先，对a面GaN外延层薄膜进行表面清洁；其次，对其进行拉曼散射测试，得到腐蚀前E2声子模的频移值；然后，对薄膜样品进行KOH溶液腐蚀实验、去污处理和腐蚀后的拉曼散射测试，得到腐蚀后E2声子模的频移值；最后根据a面GaN外延层薄膜样品在腐蚀前后E2频移值偏移量的大小ΔE2，利用公式σxx＝ΔE2/k，其中k为常数，计算a面GaN外延层薄膜腐蚀应力的大小。由于本发明专利技术对a面GaN外延层薄膜进行腐蚀前后两次拉曼散射测试，消除了常规拉曼表征法中衬底对a面GaN外延层薄膜应力的影响，且计算出的外延层薄膜腐蚀应力误差较小，可应用于各种不同结构a面GaN外延层薄膜腐蚀应力的表征。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微电子
，涉及半导体材料的腐蚀和表征方法，具体地说是一种薄膜腐蚀应力的拉曼表征方法。
技术介绍
以集成电路为标志的基于硅材料的微细加工技术造就了当代信息社会。一般认为，硅材料的加工极限是IOnm线宽。受物理原理的制约，小于IOnm就不太可能生产出性能稳定、集成度更高的高频、高速和大功率的光电器件。因此，当前在硅材料上的技术进步将显得越来越困难，人们寄希望于第三代半导体材料，即III-V族氮化物及其合金材料的电子行为。最先引起人们关注的是纤锌矿结构的GaN，它具有高的电子迁移率，高的热导率和良好的电流能力等，很适合于制作功率器件、光电器件、HEMT、LED和LD。但是由于很难制作出大尺寸的单晶，使得人们只能用M0CVD，MBE和ELOG等方法将GaN薄膜生长在一些性能稳定的衬底上，这些衬底一般有，蓝宝石，SiC, ZnO, LiAlO2等。人们希望它能够取代硅，提供当前信息时代发展所要求的高速，高频和大功率的需求，克服目前电子器件越来越小所遇到的尺寸极限效应。纤锌矿结构的GaN是密排六方结构的一种，这种结构的特点，使得纤锌矿结构的氮化物材料中存在着非常大的自发极化效应和压电极化效应，这些效应对功率器件是有益的，它可以在不用掺杂的情况下使不同材料的异质结界面处形成高密度的2DEG，使得高电子迁移率器件成为可能。另外，根据纤锌矿结构的GaN制成的量子阱器件，其发光范围包含了蓝光的频段，使普通照明模式发生了颠覆性的改变。特别是在r面，即1 02面的蓝宝石衬底上生长的非极性a面Il^GaN材料，可以消除因量子限制Mark效应而发生的波长红移。 但是，非极性a面GaN中的位错密度非常高，例如，采用MOCVD法生长的材料，线位错密度达到了 3X101Q/Cm2，而堆垛层错的密度达到了 3. 5X105/cm2。造成a面GaN材料具有如此高密度的位错和缺陷的原因主要有两个一是缺乏与 GaN晶格参数相匹配的衬底材料；二是衬底材料与外延层薄膜之间的晶格失配和热失配而引发的应力。图1为a面GaN外延层薄膜与r面蓝宝石衬底的晶格匹配示意图，从图1中可以看出，在r面蓝宝石衬底上生长的a面GaN外延层薄膜，由于各自晶格参数大小而导致的晶格失配，往往会形成的位错和较大的应力，从而影响a面GaN外延层薄膜的结晶质量， 进而影响到材料的发光性能。虽然现在人们普遍使用横向过生长(ELOG)法可以大大的降低GaN薄膜的位错和缺陷，但因晶格失配和热失配所引发的应力是产生GaN薄膜材料具有如此高密度的位错和缺陷的主要原因，是GaN外延层结晶质量的关键因素，直接影响了 GaN基量子阱的发光波长和发光效率，因此，对于外延层薄膜应力的表征就显得尤为重要。虽然GaN薄膜材料，异质结及其量子阱器件均具有较强的抗酸抗碱等较强的抗腐蚀能力，根据弹性应力理论，应力的大小可以加速腐蚀速率，降低材料和器件的可靠性及服役寿命，由此而释放的腐蚀应力可以通过与腐蚀前拉曼散射的频移进行比较获得。目前测量薄膜应力的方法很多，主要有拉曼法，X光衍射法，双晶衍射法和激光干涉法等，这些方法均需要通过计算晶格参数，与体材料的晶格参数，即理论的晶格参数进行对比，来计算外延层薄膜的应变参数，然后根据弹性应变理论，获取外延层薄膜的应力状况，手段较为复杂， 由此而产生的误差也较大；而常规的拉曼表征应力的方法，由于只是单次利用拉曼声子峰的偏移，无法消除因衬底材料而诱发的声子峰的偏移，对外延层薄膜应力产生较大的误差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免了上述现有技术的不足，提出一种，通过对薄膜腐蚀前后拉曼散射峰频移的相对大小，消除因与衬底材料之间的应力而诱发的声子峰的偏移，实现对外延层薄膜腐蚀应力的表征。本专利技术的技术关键是利用腐蚀对薄膜材料产生应力的特点，即腐蚀应力，结合腐蚀前后两次拉曼声子峰的差异，通过两次频移差，消除了衬底材料对外延层薄膜声子峰频移的影响。其实现步骤包括如下1)对a面GaN外延层薄膜进行表面清洁处理；2)将清洁处理后的a面GaN外延层薄膜在室温下用波长为514. 5nm的氩离子激光器进行腐蚀前的拉曼散射测试，测量其在腐蚀前a面(iaN外延层薄膜在xCy>0i偏振模式下， 声子振动模式氏的频移值E2,；3)用质量浓度为10% 20%分析纯KOH溶液，对a面GaN外延层薄膜进行腐蚀处理；4)对腐蚀后的a面GaN外延层薄膜进行拉曼散射，测量腐蚀后的a面GaN外延层薄膜在偏振模式下，声子振动模式氏的频移值&,p。st ；5)根据腐蚀前后a面GaN外延层薄膜在偏振模式下，声子振动模式氏的频移位置偏移量ΔΕ2 = E2,p。st-E2,pre，计算a面GaN外延层薄膜的应力σ χχ = ΔΕ2Λ，其中k 为常数。所述的对a面GaN外延层薄膜进行表面清洁处理，是将a面GaN外延层薄膜放置在真空度5. OX IO-3Hibar的CVD炉腔中；在室温条件下通入流量为60 100升/分钟的氮气，去除薄膜表面的划痕和表面附着物。所述的对a面GaN外延层薄膜进行腐蚀处理，按如下步骤进行3a)将a面GaN外延层薄膜放入质量浓度为10% 20%分析纯KOH溶液中浸泡 1 3分钟；3b)取出a面GaN外延层薄膜，用盐酸微漂，去掉凝结在a面GaN外延层薄膜上的 KOH溶液和腐蚀产物；3c)分别用丙酮、酒精和去离子水进行超声处理，去掉表面的污染物，用等离子水清洗1 3分钟；3d)室温条件下，用流量为60 100升/分钟的氮气冲干，保持1 5分钟，以去除腐蚀所产生的附着物。本专利技术由于采用了对a面GaN外延层薄膜腐蚀前后两次拉曼散射，因而消除了衬底材料与薄膜之间的热应力对a面GaN声子峰的偏移的影响，避免了一般表征方法中较为复杂的公式推导和数学计算；同时由于本专利技术利用常规拉曼表征法中使用的非极性声子振4动模式氏峰偏移量= E2,p。st_E2,pre，对a面GaN外延层薄膜的腐蚀应力进行了表征，公式简单，易于实现，而且误差较小。附图说明图1是现有三种a面GaN外延层薄膜与r面蓝宝石衬底的晶格匹配示意图；图2是现有不同结构的a面GaN外延层薄膜示意图；图3是本专利技术的流程图。具体实施例方式本专利技术是在图2所示的三个a面GaN外延层薄膜上进行a面GaN外延层薄膜的应力表征。该图2(a)是超晶格型a面GaN外延层薄膜的结构，通过在r面蓝宝石衬底上先生长一层厚度为25nm低温AlN缓冲层，再继续生长一层厚度为IOOnm的高温1020°C AlN缓冲层，然后继续生长一层厚度为200nm的AIN/AKiaN超晶格层，最后生长一层厚度为1500nm 的a面GaN盖层而形成的；图2 (b)是增强型a面GaN外延层薄膜的结构，通过在r面蓝宝石衬底上先生长一层厚度为25nm低温AlN缓冲层，再继续生长一层厚度为IOOnm的高温 1020°CA1N缓冲层，最后生长一层厚度为1500nm的a面GaN盖层而形成的；图2(c)是普通型a面GaN外延层薄膜的结构，通过在r面蓝宝石衬底上先生长一层厚度为25nm低温AlN 缓冲层，最后生长一层厚度为1500nm的a面GaN盖层而形成的。参照图3，本专利技术对图2所示的给出以下三个实施例。实施例1 对图2(a)所示的超晶格型a面GaN样品进行腐蚀应力的拉曼表征本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种ａ面ＧａＮ外延层薄膜腐蚀应力的拉曼表征方法，包括如下过程：１）对ａ面ＧａＮ外延层薄膜进行表面清洁处理；２）将清洁处理后的ａ面ＧａＮ外延层薄膜在室温下用波长为５１４．５ｎｍ的氩离子激光器进行腐蚀前的拉曼散射测试，测量其在腐蚀前ａ面ＧａＮ外延层薄膜在偏振模式下，声子振动模式Ｅ２的频移值Ｅ２，ｐｒｅ；３）用质量浓度为１０％～２０％分析纯ＫＯＨ溶液，对ａ面ＧａＮ外延层薄膜进行腐蚀处理；４）对腐蚀后的ａ面ＧａＮ外延层薄膜进行拉曼散射，测量腐蚀后的ａ面ＧａＮ外延层薄膜在偏振模式下，声子振动模式Ｅ２的频移值Ｅ２，ｐｏｓｔ；５）根据腐蚀前后ａ面ＧａＮ外延层薄膜在偏振模式下，声子振动模式Ｅ２的频移位置偏移量ΔＥ２＝Ｅ２，ｐｏｓｔ－Ｅ２，ｐｒｅ，计算ａ面ＧａＮ外延层薄膜的腐蚀应力：σｘｘ＝ΔＥ２／ｋ，其中ｋ为常数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝跃，王党会，许晟瑞，张进城，张金凤，毕志伟，毛维，马晓华，赵胜雷，薛晓咏，艾姗，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：87