可变形颗粒的生产制造技术

一种形成颗粒的方法，该方法包括形成纳米粉末如包含氧化钇的纳米氧化锆粉末的悬浮液。由悬浮液形成粉末，并将氟利昂直接添加到悬浮液作为添加剂。然后，通过喷雾冷冻干燥使悬浮液粒化，并随后通过热处理除去氟利昂。由去除的氟利昂遗留的空隙在颗粒中提供中等、微观和宏观缺陷或结构瑕疵。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及由纳米粉末(特别地是但不仅仅是陶瓷纳米粉末)形成颗粒的方法， 也涉及生产元件的方法。
技术介绍
几种纳米材料已被证明产生适合各种应用的理想的特性。例如，纳米颗粒大小的氧化铝已经制造成独特的透明形式。纳米氧化锆已被证明比传统的氧化锆陶瓷材料具有更高的水热稳定性(hydrothermal stability)和断裂韧性。然而，纳米陶瓷元件的大量生产仍然是大的挑战。模压是优选的元件制造路线。但是非凝聚的陶瓷纳米粉末是凝聚性的且具有差的流动性，并因而具有差的装模特性。克服这个问题的一种方法来使其粒化。然而，纳米粉末在造粒过程中具有形成硬团块的倾向，导致纳米元件可能具有不良的材料性能。随着颗粒密度的增加，初级微粒(primary particle)(纳米粉末)紧密堆积在颗粒内。由于微粒间的距离减小，如此形成的团块是坚硬的，即当向它们施加压力时，它们抵抗变形，并且这导致在烧结阶段过度的晶粒生长，从而丧失了有利的纳米结构。低密度颗粒一般是软质的并因此被粉碎成很细的微粒，因而在固结时产生均质的纳米结构。但后者具有流动性和填充特性差的问题。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方面，提供了形成颗粒的方法，该方法包括形成纳米粉末的悬浮液，向悬浮液加入添加剂，干燥悬浮液从而形成颗粒，和从颗粒除去至少大部分添加剂以在颗粒中形成缺陷(flaw)。可以产生纳米微粒的浓缩悬浮液，且可以通过本申请人的专利申请PCT/ GB06/002081的方法产生浓缩悬浮液。添加剂可以是发泡剂或成孔剂(pore former) 0添加剂可以具有低于100°C的沸点或升华温度。添加剂可以是流体或固体。添加剂可以是氟利昂、辛基苯基聚氧乙烯醚(octylphenoxypolyethoyethanol) (如从 Atlanta，USA 的 National Diagnostics Inc 购得的 Triton Χ)、C6-10 醇乙氧基硫酸铵(ammonium C6-10 alcohol ethoxysulfate)(如从 Ontario, Canda 的 Stepan Canada Inc购得的α发泡剂)或莰烯中的任何一种。添加剂可以直接加入到悬浮液中，或可以以溶液加入。悬浮液可以进行干燥从而形成一般球形的颗粒，且可以使用喷雾设备干燥。悬浮液可以使用喷雾冷冻干燥或喷雾干燥来进行干燥。作为替代方案，可以通过流化或使用剪切造粒机形成颗粒。除去添加剂可以包括加热颗粒和/或使颗粒经受减压。加热可以包括微波加热。至少部分添加剂可以以受控的方式除去，以使得通过除去添加剂在颗粒中提供缺陷。至少部分添加剂可以快速除去，以使得在颗粒中产生裂缝或其他构造而提供缺陷。可以向悬浮液添加额外的添加剂，该添加剂可以作为粘合剂、增塑剂或润滑剂发挥作用。纳米粉末可以是陶瓷粉末，可以是氧化锆粉末，且可以是包含最高达10摩尔％氧化钇的氧化钇稳定的氧化锆。纳米粉末可以具有基本上20nm的粒度。悬浮液可以是水性的或非水性的。根据本专利技术的第二方面，提供了元件的制造方法，所述方法包括通过前面十三段的任何一段中的方法形成颗粒，将颗粒置于模压机中，并模压颗粒以使得颗粒在挤压过程中粉碎以形成生压坯(green compact)。随后可以烧制生压坯。附图说明下面只是为了举例并参考附图描述本专利技术的实施方式，其中图1是非本专利技术的模压压坯的断裂面的显微图像；图2是图1的类似视图，但是是根据本专利技术的模压压坯的视图；图3是按照本专利技术产生的类似于图2的模压压坯的孔体积相对于孔径的水银孔率法(Mercury Porosimetry)曲线图；禾口图4是经霍尔流量计(Hall flowmeter)测试的根据本专利技术和其他方法制造的颗粒的质量流率相对于孔直径(orifice diameter)的曲线图。具体实施例方式根据本申请人的专利申请PCT/GB06/002081的方法，将具有基本上20nm粒度、包含3摩尔％氧化钇的氧化钇稳定的氧化锆纳米粉末形成60重量％的固体浓缩悬浮液。直接向该悬浮液中添加氟利昂作为添加剂，并完全地混合。通过喷雾冷冻干燥使悬浮液成粒，其包括将悬浮液喷雾到冷冻机(cryogent)中， 然后在真空状态下在低温下驱出液体。然后通过70°C的热处理一小时除去氟利昂。由去除的氟利昂遗留的空隙在颗粒中提供中等(meso)、微观(micro)和宏观(macro)缺陷或结构瑕疵。然后将颗粒置于模压机中，并模压以形成生压坯。颗粒的模压导致颗粒被压碎并碎裂成其初级微粒。随后可以烧制生压坯。如此产生的颗粒具有如图4中所示的使用霍尔流量计测量的良好流动性，图4比较了由菱形标记所示的上述颗粒化纳米粉末、由三角标记所示的类似的但没有氟利昂添加剂的颗粒和由正方形标记所示的Tosoh(从日本的Tosoh Corporation购买的亚微米氧化锆粉末，并在这种情况下用作基准标准物)。通过上述方法制造的颗粒比在无氟利昂添加剂的情况下制造的颗粒强度弱，且通过所述方法制造的模压生压坯的如图2所示的断裂面显示均勻的微观结构，因此其可以被烧结成为致密的纳米晶粒陶瓷。这与其中没有使用添加剂且可以看到未压碎的硬团块的图1形成对比。由本专利技术的颗粒制造的压坯的水银孔率数据也证实获得了缺乏大孔的微结构 (图幻。这证明通过颗粒被模压压碎。因此，本专利技术提供形成具有良好流动性也具有高的可压碎性的软质可变形的纳米颗粒的方法。这意味着颗粒可以在模压过程中被粉碎成其初级微粒，以提供由上述纳米微粒提供的优势。需要理解的是，可以在不背离本专利技术范围的情况下进行相对于上面描述的实例的许多改变。例如，可以使用不同的添加剂，且可能的例子包括聚乙二醇辛基苯基醚(如从 Atlanta，USA 的 National Diagnostics he 购得的 Triton X)、C6_10 醇乙氧基硫酸铵(如从Ontario，Canda的M^an Canada Inc购得的α发泡剂)或莰烯。添加剂一般为发泡剂或成孔剂，且如果添加剂具有低于100°C的沸点或者是在低于100°C的温度下升华的可升华固体是有利的。添加剂可以直接加入到悬浮液中，或可以作为溶液的部分加入。颗粒可以通过喷雾干燥、流化或使用剪切造粒机形成。可以使用加热和/或使颗粒经受减压除去添加剂。加热可以包括微波加热。可以缓慢地和以受控的方式除去添加剂以在添加剂所在的位置产生空隙，该空隙在颗粒中提供缺陷。或者，可以快速地除去添加剂，以产生裂缝或其他构造而提供缺陷。可以向悬浮液添加额外的添加剂以作为粘合剂、增塑剂或润滑剂发挥作用。可以使用不同的纳米粉末，其可以是不同的氧化锆或其他陶瓷，或者其他材料，包括例如药品。 悬浮液可以是水性的或非水性的。虽然在上述说明书中试图关注被认为特别重要的本专利技术的那些特征，但是应该理解本申请人要求保护本文提及的和/或图中所示的任何可专利的特征或特征的组合，不论其是否被特别强调。权利要求1.一种形成颗粒的方法，所述方法包括形成纳米粉末的悬浮液，向悬浮液加入添加剂， 干燥悬浮液从而形成颗粒，并从颗粒除去至少大部分添加剂以在颗粒中形成缺陷。2.根据权利要求1的方法，其中，产生纳米微粒的浓缩悬浮液。3.根据权利要求2的方法，其中，通过本申请人的专利申请PCT/GB06/002081的方法产生浓缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种形成颗粒的方法，所述方法包括形成纳米粉末的悬浮液，向悬浮液加入添加剂，干燥悬浮液从而形成颗粒，并从颗粒除去至少大部分添加剂以在颗粒中形成缺陷。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·科萨拉姆，
申请(专利权)人：拉夫伯勒大学，
类型：发明
国别省市：GB