本发明专利技术属于能源领域，公开了一种锂离子电池负极材料的制造方法及其制备的锂离子电池负极材料，包括如下过程：(1)将平均粒径在1～7μm的石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉中的一种或一种以上的混合物，与粘结材料按微粉∶粘结材料为1∶0.01～0.5的重量比混合均匀；(2)将(1)中的混合物隔绝空气在500～1500℃下进行热处理，得到固态体型材料；(3)将得到的固态体型材料进行粉碎和分级，得到符合锂离子电池负极材料粒径要求的碳质中间体颗粒；(4)将(3)所得碳质中间体颗粒在2200～3200℃下进行石墨化处理。本发明专利技术的方法制备锂离子电池负极材料，生产成本低、工艺简单、加工性能良好，以其做成的电池循环稳定，倍率性能优秀，且提高了石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉的利用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池负极材料。
技术介绍
以石油焦(含生焦、熟焦)和石墨制品为原料制备锂离子电池负极材料的制造方法已有多篇相关专利发表，属公知技术，其中很多已商业化多年。众多锂离子电池负极材料生产厂家，已经采用以上述材料为原料的生产工艺大规模进行锂离子电池负极材料的生产。其中绝大多数的制备工艺均需要对上述原料先进行粉碎，而后通过分级分离出在粒径分布上符合作为负极的炭质中间体。而在粉碎过程中，不可避免地存在着一部分原料被过粉碎(所占比例30 70 %不等)，这些被过粉碎的原料由于粒径过小-平均粒径1 7 μ m， 振实密度过低-在0. 5g/cm3以下，不适宜直接作为中间产品进入下道工序生产锂离子电池负极材料，因此要通过分级等手段分离出来，分离出来的这些过粉碎的原料退出了负极材料的生产过程，从而产生了大量的微粉副产品，其实际规模约与主产品的规模相当。对应原料的不同，这些微粉副产品分别称为生焦微粉、熟焦微粉和石墨微粉，目前它们只能作为废碳粉卖给碳素企业作一些附加值较低的低端碳素制品，所以销售价格十分低廉。由于这些废碳粉堆密度很低，其包装、运输费用也很高，从而进一步压缩了利润空间。近年来锂离子电池市场发展迅速。形成通讯设备电源、动力电源、储备电源三股强大的推动力，其经济规模每年以16%的速度增长。与之息息相关的负极材料产业目前正处在一个长期高速发展的上升通道中。用于电动自行车、电动汽车的动力型锂离子电池在于国家大力支持新能源汽车的政策导向下正在急速发展。由于车用动力电池其应用行业的特殊性，与之相适应的负极材料必须在经济性、倍率性以及循环稳定性上达到更高的水平。因此开发更低成本、更高倍率性和更好循环稳定型的负极材料是目前负极开发的一个重要课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以锂离子电池负极材料生产过程中产生的副产品——石墨微粉或者生焦微粉或者熟焦微粉为主要原料，制备锂离子电池负极材料的方法。本专利技术采用如下技术方案一种锂离子电池负极材料的制造方法，包括如下过程(1)将平均粒径在1 7 μ m的石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉中的一种或一种以上的混合物，与粘结材料按微粉粘结材料为1 0.01 0.5的重量比混合均勻；(2)将(1)中的混合物隔绝空气在500 1500°C下进行热处理，得到固态体型材料；(3)将得到的固态体型材料进行粉碎和分级，得到平均粒径符合锂离子电池负极材料要求的碳质中间体；(4)将( 所得碳质中间体在2200 3200°C下进行石墨化处理，即为锂离子电池负极材料。还可以采用如下方法，特别是以石墨微粉为原料，以简化工艺和降低成本(1)将平均粒径在1 7μπι的石墨微粉与粘结材料按微粉粘结材料为 1 0. 01 0. 5的重量比混合均勻；(2)将(1)所得混合物在800 2200°C条件下进行炭化处理得到碳质固态体型材料；(3)将( 所得碳质固态体型材料进行粉碎、分级，得到平均粒径符合锂离子电池负极材料要求的碳质粉体。所述粘接剂优选煤浙青、石油浙青、煤焦油或以上成分的混合，这些材料本身具有粘性可作粘接剂使用，同时又易于炭化和石墨化处理，处理后能够形成石墨类炭，该部分炭可以对电池的容量作出贡献。而树脂类有机粘结剂，无法形成石墨质碳，虽然对电池容量贡献小，但稳定性好，有利于提供循环次数。本专利技术还提供了用上述方法生产得到的锂离子电池负极材料。本专利技术的方法制备锂离子电池负极材料，具有如下有益效果以锂离子电池生产过程中产生的副产物微粉为原料，生产成本低、工艺简单、加工性能良好，以其做成的电池循环稳定，倍率性能优秀，且提高了石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉的利用价值，提高了资源利用率。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。一、石墨化处理的实施例将平均粒径4 5 μ m的生焦微粉、熟焦微粉或石墨微分，与石油浙青、煤浙青或煤焦油按比例在进行混合，混合均勻后，混合物隔绝空气条件下热处理一定时间，得到得到固态体型材料；将得到的固态体型材料进行粉碎和分级，得到平均粒径符合锂离子电池负极材料粒径要求的碳质中间体；将所得碳质中间体进行石墨化处理，即为锂离子电池负极材料。具体工艺条件见表1中实施例1-5。二、炭化处理的实施例将平均粒径4 5 μ m的石墨微粉，与石油浙青按微粉石油浙青为1 0. 18的重量比在250°C条件下混合均勻；将混合物在1200°C条件下进行炭化处理得到碳质固态体型材料；所得碳质固态体型材料进行粉碎、分级，得到平均粒径符合锂电池负极材料所要求粒径的14. 75 μ m碳质粉体，即为锂离子电池负极材料，具体工艺条件见表1中实施例6。表1不同实施例的具体工艺权利要求1.一种锂离子电池负极材料的制造方法，包括如下过程(1)将平均粒径在1 7μ m的石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉中的一种或一种以上的混合物，与粘结材料按微粉粘结材料为1 0. 01 0. 5的重量比混合均勻；(2)将(1)中的混合物隔绝空气在500 1500°C下进行热处理，得到固态体型材料；(3)将得到的固态体型材料进行粉碎和分级，得到符合锂离子电池负极材料粒径要求的碳质中间体颗粒；(4)将( 所得碳质中间体颗粒在2200 3200°C下进行石墨化处理。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述粘结剂为煤浙青、石油浙.青、煤焦油或以上成分的混合。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于粉碎分级后所述碳质中间体颗粒的平均粒径为5 45 μ m。4.一种锂离子电池负极材料的制造方法，包括如下过程(1)将平均粒径在1 7μ m的石墨微粉与粘结材料按微粉粘结材料为1 0. 01 0. 5的重量比混合均勻；(2)将(1)所得混合物在800 2200°C条件下进行炭化处理得到碳质固态体型材料；(3)将( 所得碳质固态体型材料进行粉碎、分级，得到平均粒径符合锂离子电池负极材料要求的碳质粉体。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述粘结剂为煤浙青、石油浙青、煤焦油或以上成分的混合。6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于所述碳质中间体颗粒的平均粒径为5 45 μ m07.—种权利要求1或4所述方法制备的锂离子电池负极材料。全文摘要本专利技术属于能源领域，公开了一种锂离子电池负极材料的制造方法及其制备的锂离子电池负极材料，包括如下过程(1)将平均粒径在1～7μm的石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉中的一种或一种以上的混合物，与粘结材料按微粉∶粘结材料为1∶0.01～0.5的重量比混合均匀；(2)将(1)中的混合物隔绝空气在500～1500℃下进行热处理，得到固态体型材料；(3)将得到的固态体型材料进行粉碎和分级，得到符合锂离子电池负极材料粒径要求的碳质中间体颗粒；(4)将(3)所得碳质中间体颗粒在2200～3200℃下进行石墨化处理。本专利技术的方法制备锂离子电池负极材料，生产成本低、工艺简单、加工性能良好，以其做成的电池循环稳定，倍率性能优秀，且提高了石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉的利用价值。文档编号H01M4/38GK102354745SQ20111024513公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者单秉福, 李鹏, 蔡奉翰, 马军旗 申请人:辽宁弘光科技(本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种锂离子电池负极材料的制造方法，包括如下过程：（１）将平均粒径在１～７μｍ的石墨微粉、生焦微粉或者熟焦微粉中的一种或一种以上的混合物，与粘结材料按微粉∶粘结材料为１∶０．０１～０．５的重量比混合均匀；（２）将（１）中的混合物隔绝空气在５００～１５００℃下进行热处理，得到固态体型材料；（３）将得到的固态体型材料进行粉碎和分级，得到符合锂离子电池负极材料粒径要求的碳质中间体颗粒；（４）将（３）所得碳质中间体颗粒在２２００～３２００℃下进行石墨化处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏，马军旗，单秉福，蔡奉翰，
申请(专利权)人：辽宁弘光科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：21
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