聚丙烯酸树脂乳胶液及其制法制造技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酸树脂乳胶液及其制造方法，它由以下重量配比的原料制成：甲基丙烯酸：85-105，丙烯酸乙酯：95-115，过硫酸钾或过硫酸铵：0.5-1.2，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80：1-5，纯化水350~650。本发明专利技术制备的聚丙烯酸树脂乳胶液的阴离子共聚物，其酸值高，在PH5.5以上的条件时溶解。所制备的甲基丙烯酸与丙烯酸乙酯阴离子共聚物分子量为20-30万之间，平均约25万；共聚物中酸与酯的比例为1：1，其中可以含有适量的表面活性剂。以干燥物重计算，共聚物中甲基丙烯酸的重量百分比在46.0-50.6%之间，其中阴离子共聚物占聚丙烯酸树脂乳胶液的总重量的28-30%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药用肠溶包衣材料
，特别是涉及一种肠溶型药物包衣材料聚丙烯酸树脂乳胶液及其制法。
技术介绍
目前，国内使用的药物肠溶包衣材料有聚丙烯酸树脂I号、II号、III号。I号树脂是采用甲基丙烯酸和丙烯酸丁酯聚合的聚丙烯酸树脂乳胶液，该包衣材料因其稳定性较差，很难保证药品质量，另外其溶解时所需要的PH值为6. 8，故上市多年，市场用量很少。 目前国内大多数制药企业仍沿用丙烯酸树脂II号、III号，加入部分其它材料，乙醇溶解后包衣。用丙烯酸树脂II、III号产品包衣，其缺点是成本高，易爆，有三废。
技术实现思路
本专利技术的目的是现有技术的不足，提供一种新的在PH值为5. 5的条件下溶解速度快的肠溶型药物包衣材料聚丙烯酸树脂乳胶液。本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种如上所述聚丙烯酸树脂乳胶液的制备方法，便于工业化生产。本专利技术聚丙烯酸树脂乳胶液由以下重量配比的原料制成基丙烯酸85-105 ； 丙烯酸乙酯95-115 ；过硫酸钾或过硫酸铵0. 5-1. 2 ；十二烷基硫酸钠与/或吐温_80 1. 5-5 ；纯化水:350-650。以上技术方案所述的聚丙烯酸树脂乳胶液中，各原料的重量配比优选为甲基丙烯酸95，丙烯酸乙酯105 ；过硫酸钾或过硫酸铵0.8 ；十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 3 ；纯化水:500o本专利技术聚丙烯酸树脂乳胶液的制法，其制备工艺如下(1)按所述的重量配比将基丙烯酸、丙烯酸乙酯、纯化水、过硫酸钾或过硫酸铵、十二烷基硫酸钠与/或吐温-80投入反应罐中；(2)搅拌加热至65°C_85°C，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后至高位槽中；(3)在搅拌条件下滴加到反应罐中，滴加过程中反应釜温度保持在65°C-85°C ；(4)滴完后，升温到80°C-98°C，维持反应60-90分钟后，自然冷却至室温，即得。本专利技术聚丙烯酸树脂乳胶液的制法优选工艺如下(1)按所述的重量配比将基丙烯酸、丙烯酸乙酯、纯化水、过硫酸钾或过硫酸铵、十二烷基硫酸钠与/或吐温-80投入反应罐中；(2)搅拌加热至75°C，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后至高位槽中；(3)在搅拌条件下滴加到反应罐中，滴加过程中反应釜温度保持在70°C-80°C ；(4)滴完后，升温到95°C，维持反应1小时后，自然冷却至室温，即得。3本专利技术聚丙烯酸树脂乳胶液的制法工艺中，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后滴加到反应罐的滴加时间优选为1-3小时。本专利技术技术方案中，甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯为共聚单体，过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 (当二者混合使用时，可以采取任意混合比例)为乳化剂，采用聚合工艺合成了肠溶型药物包衣材料一聚丙烯酸树脂乳胶液，可以用于药物的肠溶包衣。聚丙烯酸树脂乳胶液中的阴离子共聚物，其酸值高，在PH5. 5以上的条件时溶解，按中国药典2005年版二部的肠溶(PH6. 8)检测条件，用本专利技术产品包制肠溶衣片与国内现有的包衣材料相比溶出快，释放度更高。本专利技术方法所制备的甲基丙烯酸与丙烯酸乙酯阴离子共聚物分子量为20-30万之间，平均约25万；以干燥物重计算，共聚物中甲基丙烯酸的重量百分比在46. 0-50. 6%之间，其中阴离子共聚物占聚丙烯酸树脂乳胶液的总重量的观-30%。乳化剂优选十二烷基硫酸钠；引发剂优选过硫酸钾。本专利技术乳胶液中所含的聚合的阴离子共聚物粒子直径在Ium以下，在本乳胶液环境中(PHl— 3)不溶解，成布朗运动，故外观显示乳白色，在室温条件下，本品放置稳定，且本身无毒无害；本专利技术所制备的聚丙烯酸树脂乳胶液产品的各项理化指标符合中国药典的有关规定，同时其质量也符合欧洲药典、USP、日本药典的有关规定。具体实施例方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1、一种聚丙烯酸树脂乳胶液，它是由以下重量配比的原料制成甲基丙烯酸95，丙烯酸乙酯105，过硫酸钾或过硫酸铵0. 8，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 :3，纯化水500。可按常规的聚合反应工艺制备。实施例2、一种聚丙烯酸树脂乳胶液，它是由以下重量配比的原料制成甲基丙烯酸100，丙烯酸乙酯105，过硫酸钾或过硫酸铵1，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 :4，纯化水500。其制法步骤如下(1)按所述的重量配比将基丙烯酸、丙烯酸乙酯、纯化水、过硫酸钾或过硫酸铵、十二烷基硫酸钠与/或吐温-80投入反应罐中；(2)搅拌加热至75°C，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后至高位槽中；(3)在搅拌条件下滴加到反应罐中，滴加过程中反应釜温度保持在70°C-80°C ；(4)滴完后，升温到95°C，维持反应1小时后，自然冷却至室温，即得。实施例3、一种聚丙烯酸树脂乳胶液，它是由以下重量配比的原料制成甲基丙烯酸100，丙烯酸乙酯105，过硫酸钾或过硫酸铵1，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 :4，纯化水500。其制法步骤如下(1)按所述的重量配比将基丙烯酸、丙烯酸乙酯、纯化水、过硫酸钾或过硫酸铵、十二烷基硫酸钠与/或吐温-80投入反应罐中；(2)搅拌加热至73°C，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后至高位槽中；(3)在搅拌条件下滴加到反应罐中，滴加过程中反应釜温度保持在70°C-80°C ；(4)滴完后，升温到90°C，维持反应1小时后，自然冷却至室温，即得。 用本实施例制备的聚丙烯酸树脂乳胶液与聚丙烯酸树脂乳胶液(I号树脂)进行稳定性对照试验，其结果见下表权利要求1.一种聚丙烯酸树脂乳胶液，其特征在于由以下重量配比的原料制成甲基丙烯酸 85-105，丙烯酸乙酯95-115，过硫酸钾或过硫酸铵0. 5-1. 2，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 1. 5-5，纯化水350-650。2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸树脂乳胶液，其特征在于各原料的重量配比为 甲基丙烯酸95，丙烯酸乙酯105，过硫酸钾或过硫酸铵0. 8，十二烷基硫酸钠与/或吐温-80 :3，纯化水:500o3.—种如权利要求1或2所述的聚丙烯酸树脂乳胶液的制法，其特征在于，其制备工艺如下(1)按所述的重量配比将基丙烯酸、丙烯酸乙酯、纯化水、过硫酸钾或过硫酸铵、十二烷基硫酸钠与/或吐温-80投入反应罐中；(2)搅拌加热至65°C_85°C，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后至高位槽中；(3)在搅拌条件下滴加到反应罐中，滴加过程中反应釜温度保持在65°C-85°C ；(4)滴完后，升温到80°C-98°C，维持反应60-90分钟后，自然冷却至室温，即得成品。4.根据权利要求3所述的聚丙烯酸树脂乳胶液的制法，其特征在于，其制备工艺如下(1)按所述的重量配比将基丙烯酸、丙烯酸乙酯、纯化水、过硫酸钾或过硫酸铵、十二烷基硫酸钠与/或吐温-80投入反应罐中；(2)搅拌加热至75°C，将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后至高位槽中；(3)在搅拌条件下滴加到反应罐中，滴加过程中反应釜温度保持在70°C-80°C ；(4)滴完后，升温到95°C，维持反应1小时后，自然冷却至室温，即得。5.根据权利要求3所述的聚丙烯酸树脂乳胶液的制法，其特征在于将甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯混合后滴加到反应罐的滴加时间为1-3小时。6.根据权利要求4所述的聚丙烯酸树脂乳胶液的制法，其特征在于将甲基丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种聚丙烯酸树脂乳胶液，其特征在于：由以下重量配比的原料制成：甲基丙烯酸：８５－１０５，丙烯酸乙酯：９５－１１５，过硫酸钾或过硫酸铵：０．５－１．２，十二烷基硫酸钠与／或吐温－８０：１．５－５，纯化水：３５０－６５０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李健君，
申请(专利权)人：李健君，
类型：发明
国别省市：37