本发明专利技术公开了一种两种溶剂侧线进料液液萃取萃取提取丙烯酸丁酯的方法，将含有丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水的丙烯酸丁酯物料在萃取塔中连续逆流萃取，以多元醇和水为萃取剂，多元醇和水分两股分别进入萃取塔，萃取剂与丙烯酸丁酯物料的质量比为0.5～2.5∶1，多元醇和水的质量比为1∶0.25～0.75，萃余液得到纯度99.9%以上的丙烯酸丁酯；萃取相经精馏分离，分离后多元醇和水分别循环使用。本发明专利技术方法能有效分离丙烯酸丁酯、丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水混合溶液，分离后丙烯酸丁酯纯度达99.9%以上，一次收率达98.5%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种丙烯酸丁酯的生产过程中产物丙烯酸丁酯的分离提纯工艺，特别是涉及一种。
技术介绍
丙烯酸丁酯，Butyl Acrylate (简称BA)，无色液体，几乎不溶于水，20°C时在水中溶解度为0. 14g/100ml，溶于乙醇等有机溶剂，是丙烯酸通用酯中最重要的品种。在国内，至 2004年7月统计生产能力已达14万吨/年，成为生产量最多的丙烯酸酯类产品。丙烯酸在工业上得到广泛应用，主要用于制造合成树脂、合成纤维、合成橡胶、塑料、涂料、胶粘剂等， 在使用过程中，往往将丙烯酸酯类聚合成聚合物或共聚物。丙烯酸丁酯(以及甲酯、乙酯、 2-乙基己酯)属于软单体，可以与各种硬单体如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯等，及官能性单体如(甲基)丙烯酸羟乙酯、羟丙酯、缩水甘油酯、(甲基)丙烯酰胺及基衍生物等进行共聚、交联、接枝等，生成200-700多种丙烯酸类树脂产品(主要是乳液型，溶剂型及水溶型的)，广泛用于涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面，用作聚合物和树脂的单体及有机合成中间体。丙烯酸丁酯制备方法通常由丙烯酸和正丁醇酯化反应制得，主要有四种途径以浓硫酸为催化剂的早期BA生产方法、离子交换树脂催化生产方法、金属盐类强酸性阳离子交换树脂固体催化剂及有机酸催化合成法(甲苯磺酸、甲磺酸和对甲苯磺酸混合作BA制备催化剂)。无论采用何种合成方法，生成产物均为包含丙烯酸丁酯、正丁醇及少量丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯和水的物料。目前生产中提取丙烯酸丁酯的方法，首先将含有丙烯酸丁酯的反应产物采用减压精馏提取到丙烯酸丁酯98%左右，然后采用共沸精馏等方法提取得到 99. 5%以上丙烯酸丁酯。由于丁醚等副产物与丙烯酸丁酯沸点差小，采用上述方法，减压精馏过程中丙烯酸丁酯一次收率仅为54%，会产生大量低浓度丙烯酸丁酯混合液，需要经过多次提取；而且共沸蒸馏过程中加热易导致丙烯酸丁酯聚合；而且分离工艺复杂、能耗大。鉴于工业生产中存在上述问题，本专利技术提出一种采用液液萃取分离提取高纯度丙烯酸丁酯的工艺，通过选择有效的萃取剂，采用有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度及收率的提高，更有利于降低能耗。该技术国内外尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种两种溶剂侧线进料液液萃取分离提取丙烯酸丁酯的方法，一次萃取分离后可得到纯度达99. 9%以上丙烯酸丁酯，一次收率达到98. 5%以上。完成上述专利技术任务的技术方案是一种两种溶剂侧线进料液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，包括以下步骤 将含有丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水的丙烯酸丁酯物料在萃取塔中连续逆流萃取，采用多元醇和水为萃取剂，多元醇和水为两股分别进入萃取塔，萃取剂与丙烯酸丁酯物料的质量比为0. 5 2. 5 :1，多元醇和水的质量比为1 :0. 25 0. 75，萃余液得到丙烯酸丁酯产品；萃取相经精馏分离，分离后多元醇和水分别循环使用。所述的萃余液为纯度99. 9%以上的丙烯酸丁酯。所述的多元醇选自甘油、丙二醇、1，4- 丁二醇或二甘醇，优选甘油。本专利技术的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，分别以多元醇(溶剂1，Si)和水(溶剂 2，S2)为萃取剂。本专利技术所述的“多元醇和水”两种萃取剂，即对于萃取剂的选择是本专利技术的关键技术特征之一。选择Sl较难溶于丙烯酸丁酯，易溶于丁醇、丁醚及丁氧基丙烯酸丁酯，再选择S2难溶于丙烯酸丁酯，易溶于Sl及丁醇，通过萃取，萃余相可得高纯度的丙烯酸丁酯。采用附图说明图1所示液液平衡釜可以测定丙烯酸丁酯以及丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯等副产物在不同溶剂中的分配系数。从分层现象看，卤代烃、卤代芳烃、酯类、醚类易溶于丙烯酸丁酯和丁醇等，不具备上述条件，有机酸类、氨类及砜类溶剂均无分层现象，亦不具备萃取条件，只有多元醇、水呈分层现象，因此采用图1所示装置研究丙烯酸丁酯、丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯在多元醇和水中分配情况。以甘油为例，原料与萃取剂的质量比为1 1，不同甘油与水的比例的混合溶剂及测得结果见表1。表1不同组成在多元醇和水中的分配系数权利要求1.一种两种溶剂侧线进料液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，包括以下步骤将含有丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水的丙烯酸丁酯物料在萃取塔中连续逆流萃取，以多元醇和水为萃取剂，多元醇和水为两股分别进入萃取塔，萃取剂与丙烯酸丁酯物料的质量比为 0. 5 2. 5 :1，多元醇和水的质量比为1 :0. 25 0. 75，萃余液得到丙烯酸丁酯产品；萃取相经精馏分离，分离后多元醇和水分别循环使用。2.根据权利要求1所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的萃余液为纯度99. 9%以上的丙烯酸丁酯。3.根据权利要求1或2所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的多元醇选自甘油、丙二醇、1，4- 丁二醇或二甘醇。4.根据权利要求3所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的多元醇为甘油。5.根据权利要求1或2所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的多元醇和水的质量比为1 :0. 25 0. 5。6.根据权利要求1或2所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的萃取剂为甘油和水，质量比为1 :0. 5。7.根据权利要求1或2所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的丙烯酸丁酯物料自萃取塔底进料，所述的萃取剂多元醇自萃取塔顶进料，萃取剂水由萃取塔侧线进料，连续逆流萃取后，萃余液和萃取相分别经静置段分层后取出。8.根据权利要求1或2所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的萃取相采用侧线精馏塔和连续精馏塔进行分离处理，萃取相首先进入侧线精馏塔，塔顶采出水，循环至萃取塔，侧线采出丁醇和丁醚混合液；侧线精馏塔底部出料送至溶剂回收塔连续精馏分离，溶剂回收塔顶为丁氧基丙烯酸丁酯和丙烯酸丁酯混合物，底部采出萃取剂多元醇，至萃取塔循环使用。9.根据权利要求1或2所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的萃取塔的理论板数为4块以上。10.根据权利要求8所述的液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述的侧线精馏塔的理论板数至少为31块，溶剂回收塔的理论板数至少为25块。全文摘要本专利技术公开了一种两种溶剂侧线进料液液萃取萃取提取丙烯酸丁酯的方法，将含有丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水的丙烯酸丁酯物料在萃取塔中连续逆流萃取，以多元醇和水为萃取剂，多元醇和水分两股分别进入萃取塔，萃取剂与丙烯酸丁酯物料的质量比为0.5～2.5∶1，多元醇和水的质量比为1∶0.25～0.75，萃余液得到纯度99.9%以上的丙烯酸丁酯；萃取相经精馏分离，分离后多元醇和水分别循环使用。本专利技术方法能有效分离丙烯酸丁酯、丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水混合溶液，分离后丙烯酸丁酯纯度达99.9%以上，一次收率达98.5%以上。文档编号C07C69/54GK102344366SQ20111022585公开日2012年2月8日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日专利技术者顾正桂 申请人:江苏沿江化工资源开发研究院有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种两种溶剂侧线进料液液萃取提取丙烯酸丁酯的方法，包括以下步骤：将含有丁醇、丁醚、丁氧基丙烯酸丁酯及水的丙烯酸丁酯物料在萃取塔中连续逆流萃取，以多元醇和水为萃取剂，多元醇和水为两股分别进入萃取塔，萃取剂与丙烯酸丁酯物料的质量比为０．５～２．５：１，多元醇和水的质量比为１：０．２５～０．７５，萃余液得到丙烯酸丁酯产品；萃取相经精馏分离，分离后多元醇和水分别循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，
申请(专利权)人：江苏沿江化工资源开发研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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