本发明专利技术公开了一种Ce，Eu共掺杂的氮氧化物荧光粉及其制备方法，是一种单一基质白色发光荧光粉，克服了荧光粉混合调配所带来的缺陷；其化学组成为A1-xSi2O2N2:yEu，xCe；其中A元素为Ca或Sr，0＜x≤0.04，0＜y≤0.1。本发明专利技术提供的Eu，Ce共掺杂的氮氧化物荧光粉的制备方法，采取两步合成荧光粉，其中第一步合成前躯体A2SiO4，该前躯体提供稳定的晶体结构；第二步在前躯体提供的基质结构中进行Ce，Eu共掺杂，通过调节掺杂量的配比，调制白色荧光粉A1-xSi2O2N2:yEu2+，xCe3+的发光波长。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于LED用荧光粉
，涉及。
技术介绍
氮氧化物荧光粉由于其独特的激发光谱(激发范围涵盖紫外、近紫外、蓝光甚至绿光)以及优异的发光特性(发射绿、黄、红光；热淬灭小、发光效率高等)，材料本身无毒、 稳定性好，因此非常适合于应用在白光LED中，特别是蓝色芯片的白光LED的应用，因而受到了科学界和产业界的极大关注。国外著名的照明公司，如OSRAM，W!ilips，GE，日亚化学， 松下电器，丰田合成，三菱化学，夏普等都在积极开发氮氧化物荧光粉并逐步开始应用采用了氮氧化物荧光粉的白光LED产品。目前，获取白光LED的途径大致有三种光转换、多色LED芯片组合、多量子阱。综合技术、工艺、生产成本等因素，目前光转换型白光LED是最易实现产业化的，其中最普遍的方法是通过蓝光芯片激发YAG:Ce3+黄色荧光粉，利用黄光和蓝光混合得到白光。但这种类型的白光LED的发光颜色很容易受输入电流和荧光粉涂层厚度的影响，且YAG:Ce3+的发光强度受环境温度影响也很大。为解决以上问题，该领域将注意力逐渐转向采用紫外-近紫外辐射hGaN芯片激发荧光粉以实现白光LED。近期发现的多数氮化物，氮氧化物荧光粉都为近紫外激发，并表现出良好的热学、 化学稳定性。如Li等制备出一系列氧氮化物荧光粉MSi2O2N2: Ce3+(M = Ca, Sr，Ba)，其中 MSi2O2N2ICe3+在400nm左右发出较宽光谱，呈现蓝光。
技术实现思路
本专利技术解决的问题在于提供， 该氮氧化物荧光粉被近紫外激发后发射白光，是一种较好的单一基质白光发射荧光粉。本专利技术是通过以下技术方案来实现一种Ce，Eu共掺杂的氮氧化物荧光粉，其化学组成为AhSi2O2N^yEu, xCe ；其中A 元素为 Ca 或 Sr，0 < χ 彡 0. 04，0 < y 彡 0. 01。所述的χ y = 4 40 1。一种Ce，Eu共掺杂的氮氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤1)按摩尔比为A Si = 2 1的比例，其中A元素为Ca或Sr，将A元素的碳酸盐、硝酸盐或其氧化物与二氧化硅混合，充分研磨，得到一次混合物；在一次混合物中加入其质量2 4%的助熔剂，在保护气氛下于1000 1300°C烧结3 证，冷却后得到前躯体 A2SiO4 ；2)按摩尔比为 A Si 0 N Eu Ce = (l_x) 2 2 2 y χ 的比例，其中0 < χ彡0. 04，0 < y彡0. 01，将前躯体A2SiO4、氮化硅化合物、Eu的氧化物和Ce 的氧化物混合，得到二次混合物；再加入二次混合物总质量3 5%的助熔剂和离子配平剂混合研磨，在保护气氛下于1200 1500°C烧结1 证，冷却至室温；再将烧结产物充分研磨后洗涤，得到Ce，Eu共掺杂的氮氧化物荧光粉A1TySi2O2N^yEu, xCe。所述的步骤1)的助熔剂为H3B03、NH4Cl、AF2中的一种或几种。所述的步骤1)的保护气氛为N2、Ar、N2/H2、NH3中的一种或几种，气体流量 ^ 20ml/mino所述的步骤2)的助熔剂为AF2,离子配平剂为锂盐。所述的锂盐当中的Li与Ce的摩尔比为1 0. 8 1. 2。所述的步骤2)的保护气氛为H2、N2/H2、NH3中的一种或几种，气体流量 ^ 25ml/min。所述的^/ 的体积比为3 99 1。所述的洗涤为用乙醇对荧光粉进行洗涤。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果本专利技术提供的Eu，Ce共掺杂的氮氧化物荧光粉，是一种单一基质白色发光荧光粉，克服了荧光粉混合调配所带来的缺陷。在对AhSi2O2R基质进行Eu，Ce的共掺杂后，在低掺杂量时Eu，Ce发射出单峰的光，在增加Ce掺杂量的过程中，不但Ce的发射光光强逐渐增加，而且Eu的发光强度也随之增强，最终两个单峰融合为一个高强度的单峰；同时再根据荧光粉的发射光谱对应色坐标位置，尤其是白光区的位置，调节Eu，Ce的掺杂量就可实现被激发之后发射白光。本专利技术提供的Eu，Ce共掺杂的氮氧化物荧光粉的制备方法，采取两步合成荧光粉，其中第一步合成前躯体A2SiO4，该前躯体提供稳定的晶体结构；第二步在前躯体提供的基质结构中进行Ce，Eu共掺杂，通过调节掺杂量的配比，调制白色荧光粉AhSi2Op^yEu2+, XCe3+的发光波长。附图说明图1为根据本专利技术的实施例1，实施例2，实施例3所得Ce，Eu共掺杂氮氧化物荧光粉的XRD对比图。图2为根据本专利技术的实施例1，实施例2，实施例3所得Ce，Eu共掺杂氮氧化物荧光粉的发射光谱对比图，其中Ce浓度不同，激发波长为360nm。图3为根据本专利技术的实施例4，实施例5，实施例6及实施例7所制备的氮氧化物荧光粉的发射强度对比图，其中Ce掺杂浓度不同，激发波长为360nm。图4为根据本专利技术的实施例1，实施例2，实施例3所得Ce，Eu共掺杂氮氧化物荧光粉的色坐标图。图5为根据本专利技术的实施例4，实施例5，实施例6及实施例7所得Ce，Eu共掺杂氮氧化物荧光粉的色坐标图。具体实施例方式下面结合具体的实施例和附图对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1 荧光粉 Ceici.98Si202N2:0. 0025Eu,0. 02Ce 的制备41)合成前躯体 Cii2SiO4 按照Ca2SiO4的化学计量比，称取Ca050g、Si0226. 784g充分研磨，得到一次混合物；再加入一次混合物质量3%的助熔剂NH4Cl经混合、充分研磨后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在氮气(气体流量彡20ml/min)下1100°C烧结5小时后冷却得到前躯体 Cii2SiO4 ；2)在前躯体Ca2SiO4提供的基质结构中掺杂Eu元素和Ce元素，合成白色荧光粉材料 Ca0.98Si202N2:0. 0025Eu，0. 02Ce 根据化学计量比，将所得Ca2SiO4研磨过筛后，称取20g，再称取Si3N4 16. 622g， CeO2 0.816g及Eu2O3 0. 104g，混合后充分研磨得到二次混合物；再加入二次混合物质量 3%的助熔剂CaF2,并且由于Ce离子为三价，为了替代二价的Ca离子，故需要加入离子配平剂，具体使用了一价Li离子作为离子配平剂，即一个Ce3+离子和一个Li+离子共同替代两个Ca2+离子，故本二次混合物再加入Li2CO3 0. 175g，充分研磨后放入钼坩埚中，将钼坩埚移入高温管式炉中，在N2 H2 = 9 1气氛下1500°C烧结5小时，其气体流量为35ml/min， 之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得Ce，Eu共掺杂的氮氧化物荧光粉 Ca0.98Si202N2:0. 0025Eu，0. 02Ce。所得荧光粉的XRD图谱如图1所示，从图2所示的发射光谱中看出，在CaSi2O2N2基质中Ce3+与Eu2+均发射出单峰的光，而由图4看出其色坐标为(0. 279,0. 366)，其发光区域均位于白光区域，是一种很好的冷白光。实施例2 荧光粉 Ceici.97Si2&N2:0· 0025Eu,0. 03Ce 的制备1)前躯体Qi2SiO4的制备与实施例1 一致；2)前躯体Ca2SiO4掺杂Eu元素和本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ｃｅ，Ｅｕ共掺杂的氮氧化物荧光粉，其特征在于，其化学组成为Ａ１－ｘＳｉ２Ｏ２Ｎ２：ｙＥｕ，ｘＣｅ；其中Ａ元素为Ｃａ或Ｓｒ，０＜ｘ≤０．０４，０＜ｙ≤０．０１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵莉，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61
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