一种白光LED荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种白光LED荧光粉，所述白色LED荧光粉的化学式为：Sr3-xMgSiO7:xTb3+，其中0.01≤x≤0.25。本发明专利技术还提供一种白光LED荧光粉的制备方法，按照以下步骤进行：称取二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽，并加入电荷补偿剂和助熔剂；将上述原料混合研磨，装入焙烧的坩埚中进行焙烧；冷却后经破碎、洗涤、过筛得到的白光LED荧光粉。本发明专利技术白光LED荧光粉具有原材料低廉、合成方法简单、设备损耗低、无需特殊高温设备等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光粉领域，具体涉及一种白光LED荧光粉及其制备方法。
技术介绍
发光二极管作为新一代绿色环保的固体照明绿色光源，其能耗低、寿命长，体积小，结构非常稳固，出光指向性好、响应迅速，无辐射，适合恶劣环境。目前发光二极管 (LED)主要制得白光的手段是蓝光芯片激发YAG:Ce荧光粉。但YAG:Ce荧光粉发射光谱在 550nm-560nm之间，不能与蓝光芯片配合制备成正白光(x，0. 333y，0. 333)和低色温暖色调 (CCT彡5000K)的LED器件。此外YAG: Ce荧光粉的半峰宽较窄，一般在IlOnm左右，导致器件演色指数很难达到80以上。以上诸多缺陷阻碍了白光LED发光器件的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种白光LED荧光粉及其制备方法。该荧光粉发射峰较传统 YAG荧光粉更长，色品坐标更适于与蓝光芯片搭配制备正白以及低色温的暖白光。荧光粉的发射波谱显色指数达到47，可以大大提升LED器件的演色指数。同时该荧光粉合成原料低廉，方法简便，有很好的推广前景。为达到上述目的，本专利技术提供一种白光LED荧光粉，所述白色LED荧光粉的化学式为Sr3-xMgSi07:xTb3+，其中 0. 01 彡 χ 彡 0. 25。优选的，所述白色LED荧光粉在377nm紫外光激发下色坐标为(0. 432,0. 432)，在 450-480nm蓝光激发下色坐标是(0. 477,0. 508)，发射峰波谱范围在550nm_620nm。本专利技术还提供一种白光LED荧光粉的制备方法，所述的制备方法按照以下步骤进行步骤1 称取原料按照化学式Sr3-xMgSi07:xTb3+中各元素的摩尔质量比称取二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽，并加入占前述二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽的总质量2%的电荷补偿剂和占前述二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽的总质量的 0. 05%的助熔剂；步骤2 焙烧将上述原料在强制混料机内混合研磨，装入焙烧的坩埚中，再放入高温炉内加热，通入还原气氛，在1000°c保温2小时后，再升温至1400°C -1650°c焙烧5_10 小时；步骤3 冷却后经破碎、洗涤、过筛得到的白光LED荧光粉。优选的，所述助熔剂为氟化钠，所述电荷补偿剂为硝酸锂或者氢氧化锂。 优选的，所述还原气氛为氮氢混合气、纯氢气或一氧化碳。优选的，所述氮氢混合气中氮气和氢气的体积比为3 1。优选的，所述步骤2中混合研磨的时间为30分钟。优选的，所述步骤3具体为保持还原气氛至自然冷却后，用气流磨破碎后，将碎粉浸泡在PH= 1的稀硝酸中加搅拌洗涤半小时。再用纯净水洗涤数次，烘干后即得白光LED荧光粉。本专利技术所述的白光LED荧光粉烧结完成后疏松易碎，团聚颗粒很小，可根据不同粒径需求选择破碎强度，易于得到所需粒径分布的产品。此荧光粉的外观形貌呈规则的球状，易均勻的分散在荧光胶中，改善LED的光斑，提高光源的指向性。随着铽掺杂量的不同， 本专利技术的荧光粉色坐标略有变化，但荧光粉均能充分吸收InGaN芯片发射的440-460nm蓝光。随着激发光源的变化，在377nm紫外光激发下色坐标为(0. 432，0. 432)，在450-480nm 蓝光激发下色坐标是(0. 477,0. 508)，发射峰波谱范围在550nm-620nm之间。附图说明图1、图2是Sr3_xMgSi07:XTb3+(X = 0. 01-0. 25)荧光粉的一种典型发射光谱，其在 530nm-610nm均有明显发射光谱，色坐标是x，0. 477 y，0.508 (CIE 1931)；图3 是典型 YAG:Ce 荧光粉色坐标(X，0. 43y，0. 54)与 Sr3_xMgSi07:xTb3+(x = 0.01-0.25)荧光粉色坐标对比图(x,0. 48y,0. 50)；图4是Sr3_xMgSi07:xTb3+(χ = 0. 01-0. 25)荧光粉的微观形貌。颗粒细小，粒径分布窄，易于应用。具体实施例实施例1 本实施例中，白色LED荧光粉的化学式为Si~2.9MgSi07:0. 1Tb3+，其可以使用如下方法制得称取碳酸锶Sr2O3 214. 06g, MgO 40. 30g, SiO2 60. 08g，Tb40718. 69g。另外按照 Sr2O3, MgO, SiO2, Tb4O7的总质量的2%加入氟化钠NaF作为助熔剂，按照Sr2O3> MgO, SiO2, Tb4O7总质量的0. 05%加入LiNO3作为电荷补偿剂。将上述原料在强制混料机内混合研磨 30min后，放入焙烧的氧化铝坩埚内，再放入高温炉内加热。通入体积比队H2 = 3 1的还原气氛，在100(TC保温2小时候，再升温至1400°C焙烧10小时。保持该还原气氛至自然冷却后，用气流磨破碎后，将碎粉浸泡在PH= 1的稀硝酸中加搅拌洗涤半小时。再用纯净水洗涤数次，100°C烘干，即可得到Sil9MgSiO7:0. ITb3+荧光粉。实施例2 本实施例中，白色LED荧光粉的化学式为Si^MgSi07:0. 2Tb3+，其可以使用如下方法制得称取碳酸锶Sr2O3 206. 68g, MgO 40. 30g, SiO2 60. 08g，Tb40728. 04g。另外按照前述Sr203、MgO, SiO2, Tb4O7的总质量的2%加入氟化钠NaF作为助熔剂，按照前述Sr203、 MgO、SiO2, Tb4O7的总质量的0. 05%加入LiNO3作为电荷补偿剂。混合研磨30min后放入氧化铝坩埚内，再放入高温炉内加热。通入纯氢气作为还原气氛，在1000°C保温2小时后， 再升温至1650°C焙烧5小时。保持该还原气氛至自然冷却后，用气流磨破碎后，将碎粉浸泡在PH= 1的稀硝酸中加搅拌洗涤半小时。再用纯净水洗涤数次，90°C烘干，即可得到 Sr2 8MgSi07:0. 2Tb3+ 荧光粉。实施例3 本实施例中，白色LED荧光粉的化学式为Si~2.75MgSi07:0. 25Tb3+，其可以使用如下方法制得称取碳酸锶Sr2O3 202. 98g，MgO 40. 30g, SiO2 60. 08g, Tb40746. 73g。另外按照前述Sr203、Mg0、SiO2、Tb4O7的总质量的2%加入氟化钠NaF作为助熔剂，按照前述Sr203、Mg0、 SiO2, Tb4O7的总质量的0. 05%加入LiNO3作为电荷补偿剂。混合研磨30min后放入氧化铝坩埚内，再放入高温炉内加热。通入纯一氧化碳作还原气氛，在1000保温2小时后，再升温至1640°C焙烧8-10小时。保持该还原气氛至自然冷却后，用气流磨粉碎后，将碎粉浸泡在PH= 1的稀硝酸中加搅拌洗涤半小时。再用纯净水洗涤数次，100°C烘干，即可得到 Sr2 75MgSiO7 = O. 25Tb3+ 荧光粉。以上所述非本专利技术全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术方案采取的任何等效的变换，均为本专利技术的权利要求所涵盖。权利要求1.一种白光LED荧光粉，其特征在于所述白色LED荧光粉的化学式为 Sr3_xMgSi07:xTb3+，其中 0. 01 彡 χ 彡 0. 25。2.如权利要求1所述的白光LED荧光粉，其特本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种白光ＬＥＤ荧光粉，其特征在于：所述白色ＬＥＤ荧光粉的化学式为：Ｓｒ３－ｘＭｇＳｉＯ７：ｘＴｂ３＋，其中０．０１≤ｘ≤０．２５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毕自贵，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61