稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术制造技术

技术编号:7101908 阅读:466 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,为一种从稀土尾矿中提取分离稀土-铁的有机溶剂作用结晶工艺;本发明专利技术由三个技术作业组成,这三个技术作业分别是:1.稀土尾矿的硫酸浸出-稀盐酸浸出工艺;2.硫酸浸出液中Fe3+还原工艺;3.采用有机溶剂作用结晶硫酸铁工艺。本发明专利技术实现了提取分离稀土-铁元素的化工目的;本发明专利技术适用于从各种含稀土-铁的矿物以及工业废渣中提取并分离稀土-铁元素,有较强的可行性,产品纯度较高,工艺操作简单、成本低,对实现尾矿的综合利用、减轻环境污染和资源浪费有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稀土-铁资源分离提取技术,特别是涉及一种稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术
技术介绍
近年来,随着我国经济的高速发展,钢铁工业对铁矿石的需求量越来越大,我国矿产资源日渐匮乏、枯竭,不得不大量依赖进口,造成了外汇的大量流失。作为弥补,从尾矿等二次资源回收有价元素受到人们的普遍重视。尾矿不但占用大量土地,而且给生态环境造成很大危害。尾矿回收利用,有利于扩大矿产资源利用范围,延长矿山服务年限, 缓解矿石进口压力,减轻对环境的污染,可产生巨大的经济效益和环保效益。包钢选矿厂在生产过程中产生大量浮选稀土尾矿,该尾矿中铁含量较高,过去, 国内一些学者和科研单位,对包钢选矿厂浮选稀土尾矿中稀土、铌的回收进行了研究,并取得了一定的成果,但在回收铁矿物方面,相关研究报道还不多见。目前对稀土尾矿中铁资源的综合利用工艺主要有以下几种1.强磁选一浮选利用铁矿物与其它矿物的磁性差异,采用强磁选分离铁、铌,得到铁粗精矿和可作选铌原料的非磁性产品。强磁选一浮选技术成熟可靠,易于工业实施。该工艺缺点是选铌指标不够理想。反浮一正浮流程是综合回收铌、铁、稀土的较为理想的方案。强磁一强磁一反浮选流程回收铁,易于在工业上实施。由于稀土浮选尾矿铁含量高,不需再磨,也不要进行任何其它特殊处理,选铁有较大的经济效益和社会效益。工业实施后,将大大提高我国宝贵的包头白云鄂博资源的综合利用程度。2.用微波还原一弱磁选工艺从包钢稀土尾矿回收铁以微米炭、纳米炭为还原剂,进行了用微波还原一弱磁选工艺回收包钢稀土浮选尾矿中铁。结果表明在570 °C下进行微波炭热处理后,尾矿中大部分赤铁矿被还原为磁铁矿,还原率超过85%;用纳米炭作还原剂时,微波加热速度远远快于用微米炭,炭粉用量也远比后者少;在纳米炭质量分数为0.8%、微波还原输入电压为220 V、还原矿球磨5 min、 弱磁选磁感应强度为0. 15 T的条件下,包钢稀土浮选尾矿经微波还原和1次弱磁选,可获得品位为63. 00%、回收率为54. 80%的铁精矿,并使稀土和铌在弱磁选尾矿中富集。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稀土尾矿稀土 -铁资源分离提取技术,属于从稀土尾矿中提取并分离铁有机溶剂作用分步结晶法。本专利技术从稀土尾矿中提取并分离铁的技术, 实现了技术上合理、经济上可行、易于实现工业化生产的目的本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的稀土尾矿稀土 -铁资源分离提取技术,一种从稀土尾矿中提取并分离稀土和铁的有机溶剂作用的结晶工艺,由三个技术作业组成即稀土尾矿稀硫酸-盐酸浸出工艺;还原剂作用下酸浸液+3价铁还原工艺;有机溶剂作用结晶提取硫酸亚铁工艺,其技术路线是稀土尾矿经稀硫酸浸出、固液分离后,尾矿中90%的稀土存在于固相中,酸浸液在还原剂作用下 1 3+还原,还原液后在一元醇作用下结晶制备硫酸亚铁,经过滤、冷却结晶及烘干,可得到固态水合!^eSO4晶体以及稀土品位高于尾矿的固相。所述的稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,其所述的稀土尾矿的酸浸出工艺, 在稀土尾矿酸浸出前需研磨,酸浸反应温度在9(T10(TC之间,硫酸浸出的固相再用稀盐酸浸出。所述的稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,其所述的结晶分离铁盐,结晶之前液相中的铁为+2价,有机溶剂是甲醇、乙醇的醇类,有机溶剂为循环利用。本专利技术的优点与效果是1.本专利技术是从稀土尾矿中提取并分离铁-稀土元素的工艺方法,与现有技术相比,本专利技术具有加工方法独特,铁和稀土共提取率、生产工艺简单,流程短,设备投资省,原料消耗少,不产生废液的排放,易于工业化生产等特点;2.本专利技术由酸浸-有机溶剂作用结晶法制备稀土精矿和硫酸亚铁,产品硫酸亚铁是制备高附加值铁质产品的原料,具有经济价值高,用途广等特点,稀土精矿可直接用于提取稀土元素。3.本工艺不仅适用于稀土尾矿,还可应用于含铁的其他矿物。使含铁量高低不同的各种铁矿真正具备了开采价值。4.本专利技术不但可以提取并分离稀土尾矿中的铁元素,而且还可使稀土尾矿中的的稀土元素富集,并根据产物物理化学性质的不同得以分离,真正的做到了资源的综合利用。具体实施例方式实例1包头稀土尾矿 I 的主要成分(%) :TFe :13. 46%、REO :7. 43%、CaO :20. 98% 这是低品位的稀土尾矿,稀土含量较低,铁的含量较高,所以铁的化合物的分离对稀土的富集有重要影响,主要矿石组成有磁铁矿、假象-半假象赤铁矿、赤铁矿、褐铁矿、白云石、方解石、钠灰石。控制反应的时间,硫酸用量,硫酸浓度,还原剂的用量,实现铁的分离与提取。制备过程为稀土尾矿于50°C的烘箱中烘干10h,研磨,使粒度尽量小,可以通过 120目/英寸的标准分样筛。准确称取15. OOg烘干研磨过的稀土尾矿于塑料烧杯中,加入 50mL47%的硫酸,置于90°C恒温水浴中加热搅拌4h,静置,冷却至室温,抽滤。向滤液中加入还原剂,还原三价铁,还原时间为30min,调节溶液的pH值,加入适量的无水乙醇,使硫酸亚铁的结晶率最大。于室温下静置30min,抽滤,滤饼置于65°C的烘箱中烘干30min,便可得到 ^04·Η20,结晶率可以达到80%以上,将滤液蒸馏,回收乙醇,乙醇可以循环利用。实例2包头稀土尾矿 II 的主要成分(%) :TFe :18. 20%、REO :6. 69%、CaO :16. 1% 这是低品位的稀土尾矿,稀土含量较低,铁的含量较高,所以铁的化合物的分离对稀土的富集有重要影响。 制备过程为稀土尾矿于70°C的烘箱中烘干证,研磨,使粒度尽量小,可以通过 120目/英寸的标准分样筛。准确称取15. OOg烘干研磨过的稀土尾矿于塑料烧杯中,加入 60mL47%的硫酸,置于90°C 100°C恒温水浴中加热搅拌4h,静置,冷却至室温,90%以上的铁溶解,进入溶液,而稀土仍然在固相中,抽滤,使固液分离。向滤液中加入还原剂,还原三价铁,40°C下还原15min,调节溶液的pH值,加入适量的无水乙醇,使硫酸亚铁的结晶率最大。于室温下冷却静置30min,抽滤,滤饼置于20°C的烘箱中烘干lh,便可得到i^S04*4H20, 结晶率可以达到85%以上,将滤液蒸馏,回收乙醇,乙醇可以循环利用。权利要求1.稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,一种从稀土尾矿中提取并分离稀土和铁的有机溶剂作用的结晶工艺,其特征在于,由三个技术作业组成即稀土尾矿稀硫酸-盐酸浸出工艺;还原剂作用下酸浸液+3价铁还原工艺;有机溶剂作用结晶提取硫酸亚铁工艺,其技术路线是稀土尾矿经稀硫酸浸出、固液分离后,尾矿中90%的稀土存在于固相中,酸浸液在还原剂作用下1 3+还原,还原液在一元醇作用下结晶制备硫酸亚铁,经过滤、冷却结晶及烘干,可得到固态水合I^eSO4晶体以及稀土品位高于尾矿的固相。2.根据权利要求1所述的稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,其特征在于,所述的稀土尾矿的酸浸出工艺,在稀土尾矿酸浸出前需研磨,酸浸反应温度在9(T10(TC之间,硫酸浸出的固相再用稀盐酸浸出。3.根据权利要求1所述的稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,其特征在于,所述的结晶分离铁盐,结晶之前液相中的铁为+2价,有机溶剂是甲醇、乙醇的醇类,有机溶剂为循环利用。全文摘要稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,为一种从稀土尾矿中提取本文档来自技高网
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【技术保护点】
1. 稀土尾矿稀土-铁资源分离提取技术,一种从稀土尾矿中提取并分离稀土和铁的有机溶剂作用的结晶工艺,其特征在于,由三个技术作业组成:即稀土尾矿稀硫酸-盐酸浸出工艺;还原剂作用下酸浸液+3价铁还原工艺;有机溶剂作用结晶提取硫酸亚铁工艺,其技术路线是:稀土尾矿经稀硫酸浸出、固液分离后,尾矿中 90%的稀土存在于固相中,酸浸液在还原剂作用下Fe3+还原,还原液在一元醇作用下结晶制备硫酸亚铁,经过滤、冷却结晶及烘干,可得到固态水合FeSO4晶体以及稀土品位高于尾矿的固相。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张丽清赵玲燕袁本福
申请(专利权)人:沈阳化工大学
类型:发明
国别省市:89

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