本发明专利技术公开了一种抗磨与润滑一体化多元掺杂碳基纳米复合薄膜的制备方法。该方法采用物理气相沉积技术在金属工件表面获得高硬度和超低摩擦的碳基固体润滑薄膜，薄膜厚度为2.0～3.0微米。相比于单一金属掺杂的类金刚石碳基复合薄膜，本发明专利技术获得的多元掺杂碳基纳米复合薄膜具有高硬度(高于20GPa)、低摩擦系数(摩擦系数0.05-0.08)、超低内应力(低于1GPa)和优异耐磨性(提高4-7倍)。适合作为抗磨损与自润滑一体化功能防护薄膜而广泛用于精密机械(轴承、齿轮、叶片)、发动机行业(活塞环、活塞销、喷油嘴等)和精密模具等行业。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，具体说是采用物理气相沉积技术在金属工件表面获得高硬度和超低摩擦的碳基固体润滑薄膜。
技术介绍
类金刚石碳基薄膜是最新发展起来的一种新型固体润滑材料，具有表面光滑、高硬度、低摩擦和长寿命等优点，是接触运动机械部件表面改性的理想薄膜材料。然而，高性能类金刚石碳膜的制备却受困于薄膜内部较大的内应力，其内应力可高达数GPa，这不仅降低了碳膜与基体之间的结合强度，也限制了碳膜的沉积厚度和服役寿命。通过在类金刚石碳膜中掺入一定量的金属元素可以有效降低薄膜中的内应力，从而有效的提高类金刚石碳膜的耐磨寿命。掺杂的金属可以分为两类，一类是能与碳形成强化学键的金属元素即称强碳金属(如Ti、W、Mo、Si等金属元素)，通过这类金属与碳薄膜的掺杂复合(专利 CN101081557A、专利CN101152779A))，形成的高硬度碳化物纳米颗粒弥散分布在非晶碳基质中，虽然能够有效的提高薄膜硬度，但是类金刚石碳膜的脆性随之增加，导致其摩擦系数升高以及耐疲劳磨损寿命降低；另一类就是只能与碳形成弱化学键或不形成化学键的金属元素即称弱碳金属(如Al、Cu、Ag等金属元素)，通过这类金属与碳薄膜的掺杂复合，可显著提高碳膜的韧性，但存在的弊端就是使得类金刚石碳膜的硬度降低，从而导致类金刚石碳膜的磨损增大。目前还未见通过将强碳金属和弱碳金属相结合实现具有抗磨与固体润滑一体化功效的多元掺杂碳基纳米复合薄膜的相关专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高硬度、低应力、超低摩擦和优异耐磨损的多元金属掺杂碳基纳米复合薄膜的制备方法。我们通过金属掺杂获得高硬度与高韧性匹配、超低摩擦和超低磨损的碳基复合薄膜是该类薄膜的难点。在碳基薄膜沉积过程中，同时将两类元素在碳膜中进行掺杂复合，优化结合强碳金属和弱碳金属的多元掺杂模式可以有效的互补单元金属掺杂所导致的不足， 从而获得同时兼备高硬度、低应力、自润滑与抗磨损一体化特性的多元掺杂碳基纳米复合薄膜。一种，其特征在于该方法步骤为A、等离子溅射清洗基材，将轴承钢基材置于磁控溅射气相沉积系统中，进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为90 lOOsccm，偏压为-800 -1000V，处理时间为20 30min ；B、磁控溅射沉积Ti或Si粘接层，金属Ti靶或Si靶为阴极，工作气体为氩气，控制电源功率为500 700W，偏压为-500V，处理时间为20 30min ；C、磁控溅射沉积多元掺杂碳基纳米复合薄膜沉积过程中，真空室的本底真空为 5\10_卞^放电气压为0. 6Pa，磁控靶采用三靶共溅射系统，其中高纯石墨靶放置在中间， 两边分别放置强碳金属靶(Ti、W、Mo或Si)和弱碳金属靶(Al)，石墨靶电流为控制为1 1. 2A，金属靶电流控制为0. 3 0. 5A。底材施加负偏压为-300 -500V，沉积时间120 ISOmin ；自然冷却，在轴承钢工件表面获得多元掺杂碳基纳米复合薄膜。相比于单一金属掺杂的碳基复合薄膜，本专利技术获得的多元掺杂复合碳基薄膜具有高硬度(硬度高于20GPa)、低的摩擦系数(干摩擦系数0.05-0. 08)、超低内应力(低于 IGPa)和优异耐磨性(提高4-7倍)。本专利技术的抗磨与润滑-体化多元掺杂碳基纳米复合润滑薄膜，所述的多元掺杂是指将强碳金属Ti (W、Mo或Si)和弱碳金属Al共同掺杂复合于非晶碳基质中，从而形成特殊的纳米晶/非晶复合微结构，复合薄膜厚度为2. 0 3. 0微米。采用拉曼光谱、X射线光电子能谱仪和高分辨投射电子显微镜(HRTEM)考察了本专利技术所制备的多元掺杂碳基纳米复合薄膜的成分和显微结构。利用纳米压入测试系统测量薄膜的硬度。利用薄膜应力测试系统分析了薄膜内应力。结果表明多元掺杂碳基纳米复合薄膜为金属碳化物纳米颗粒(Tic、MoC或WC)和金属纳米颗粒(Al)均勻镶嵌于非晶碳基质中，属于典型的纳米晶/非晶复合微结构；复合薄膜硬度高达20-25GPa ；多元掺杂碳基纳米复合薄膜具有超低内应力(低于IGPa)，远远低于单一金属掺杂的碳基复合薄膜(5 IOGPa)。利用球盘式往复摩擦磨损试验机考察了大气干摩擦条件下薄膜的摩擦磨损性能， 测试频率为5Hz，载荷为5N，摩擦对偶为Φ6πιπι的GCrl5钢球，测试时间为2h，结果表明(如表1所示)本专利技术方法得到的多元掺杂碳基纳米复合薄膜具有优异的摩擦磨损性能多元掺杂碳基纳米复合薄膜的摩擦系数可稳定在0. 05 0. 08左右，而单一金属掺杂的碳基复合薄膜摩擦系数高达0. 15 0. 22。与单一金属元素掺杂的碳基复合薄膜相比，本专利技术获得的多元掺杂碳基复合薄膜的耐磨性可提高4-7倍；对本专利技术方法制备的多元掺杂碳基纳米复合薄膜优异摩擦磨损特性原因分析如下多元掺杂碳基复合薄膜中含有一定的强碳化物和弱碳化物，在摩擦接触过程中，弱碳金属Al的掺杂能够有效的促进碳相分离，由于摩擦热和摩擦接触应力的存在会导致高硬度碳基薄膜表面发生石墨化现象，从而在摩擦表面以及对偶表面形成一层低剪切强度的类石墨薄层，最后形成了如附图说明图1所示的双层薄膜结构(高硬度支撑层/软质摩擦表层)。这种摩擦诱导的双层薄膜结构在摩擦接触过程中，高硬度多元掺杂复合薄膜起到承载作用，而软质石墨化表层起到降低摩擦系数和保护摩擦对偶损伤的作用，从而整体复合薄膜表现出一定的抗磨损与自润滑功能一体化效果。同时薄膜磨痕以及对偶钢球磨斑上的微区拉曼光谱分析表明，这种多元掺杂碳基纳米复合薄膜在摩擦接触表面更容易形成有序的、连续的碳转移薄层，从而大幅度提高了复合薄膜的耐磨寿命并显著降低了其摩擦系数。本专利技术获得的多元掺杂碳基复合薄膜能够协同利用弱碳金属Al对摩擦过程中接触表面低剪切类石墨薄层形成的促进作用，以及强碳金属掺杂碳基复合薄膜的高硬度特性，克服了单一强碳金属掺杂碳基薄膜以及单一弱碳金属掺杂复合薄膜各自存在的缺点， 可以起到优异抗磨损与自润滑一体化功效。适合作为高性能固体润滑与耐磨防护涂层而广泛用于精密机械(轴承、齿轮、叶片)、发动机行业(活塞环、活塞销、喷油嘴等)和精密模具等行业。表1多元金属掺杂碳基纳米复合薄膜的摩擦系数和磨损率对比结果权利要求1. 一种，其特征在于该方法步骤为A、等离子溅射清洗基材，将轴承钢基材置于磁控溅射气相沉积系统中，进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为90 lOOsccm，偏压为-800 -1000V，处理时间为20 30min ；B、磁控溅射沉积Ti或Si粘接层，金属Ti靶或Si靶为阴极，工作气体为氩气，控制电源功率为500 700W，偏压为-500V，处理时间为20 30min ；C、磁控溅射沉积多元掺杂碳基纳米复合薄膜沉积过程中，真空室的本底真空为 5\10_卞^放电气压为0. 6Pa，磁控靶采用三靶共溅射系统，其中高纯石墨靶放置在中间， 两边分别放置强碳金属靶(Ti、W、Mo或Si)和弱碳金属靶(Al)，石墨靶电流为控制为1 1. 2A，金属靶电流控制为0. 3 0. 5A。底材施加负偏压为-300 -500V，沉积时间120 ISOmin ；自然冷却，在轴承钢工件表面获得多元掺杂碳基纳米复合薄膜。全文摘要本专利技术公开了一种。该方法采用物理气相沉积技术在金属工件表面获得高硬度和超低摩擦的碳基固体润滑薄膜本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种抗磨与润滑一体化多元掺杂碳基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法步骤为：Ａ、等离子溅射清洗基材，将轴承钢基材置于磁控溅射气相沉积系统中，进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为９０～１００ｓｃｃｍ，偏压为－８００～－１０００Ｖ，处理时间为２０～３０ｍｉｎ；Ｂ、磁控溅射沉积Ｔｉ或Ｓｉ粘接层，金属Ｔｉ靶或Ｓｉ靶为阴极，工作气体为氩气，控制电源功率为５００～７００Ｗ，偏压为－５００Ｖ，处理时间为２０～３０ｍｉｎ；Ｃ、磁控溅射沉积多元掺杂碳基纳米复合薄膜：沉积过程中，真空室的本底真空为５×１０－４Ｐａ，放电气压为０．６Ｐａ，磁控靶采用三靶共溅射系统，其中高纯石墨靶放置在中间，两边分别放置强碳金属靶（Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ或Ｓｉ）和弱碳金属靶（Ａｌ），石墨靶电流为控制为１～１．２Ａ，金属靶电流控制为０．３～０．５Ａ。底材施加负偏压为－３００～－５００Ｖ，沉积时间１２０～１８０ｍｉｎ；自然冷却，在轴承钢工件表面获得多元掺杂碳基纳米复合薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王立平，周升国，薛群基，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62
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