一种蒸汽相交联壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的制备方法技术

一种蒸汽相交联壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的制备方法，涉及一种壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的制备方法。要解决现有方法制备的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜脆性大、抗水性差，且复合膜上戊二醛残留量大的问题。方法：一、配置壳聚糖乙酸溶液；二、配置聚氧化乙烯水溶液，混合；三、自制成膜装置；四、将混合溶液超声处理，然后倒入放于下层玻璃板上的钢圈中，盖上上层玻璃板；五、晾膜；六、交联，即得到壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜。本发明专利技术复合膜的机械强度为36.97～38.68MPa，抗水性较纯CS膜有所提高，戊二醛残留量少。应用于壳聚糖膜制备领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的制备方法。
技术介绍
壳聚糖(CS)，学名为(1，4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，由甲壳素脱乙酰基而得，是一种唯一碱性的多糖，是一种资源丰富、用途广泛的天然高分子化合物。壳聚糖及其衍生物具有许多天然的优良性质，如吸湿透气性、反应活性、生物相容性、生物可降解性、无抗原性、无有害降解产物、吸附性、粘合性、抗菌性等，广泛应用于纺织工业、生物医学和日用环保等领域。壳聚糖已被用于制作超滤膜、渗透膜、气体分离膜、固化酶膜、离子交换膜、医学用膜等多种功能膜。然而纯CS膜在实际应用中存在很大问题，例如力学性能差、脆性较大、抗水性较差、易降解以及不适用于酸性环境使用。聚氧化乙烯(PEO)是一种水溶性、润滑性、具有生物相容性、稳定的、可与壳聚糖互溶的聚合物。PEO常用于与CS制备共混膜以改善CS的膜性能，但现有方法制备的壳聚糖 /聚氧化乙烯复合膜脆性大、抗水性差，且复合膜上戊二醛残留量大。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜脆性大、抗水性差， 且复合膜上戊二醛残留量大的问题，提供。本专利技术蒸汽相交联壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的制备方法，按以下步骤进行一、 将壳聚糖加入到体积百分比浓度为0. 5%的乙酸溶液中，配置成质量百分比浓度为 0. 05% 3%的壳聚糖乙酸溶液；二、将聚氧化乙烯加入到蒸馏水中，配置成质量百分比浓度为0. 30%的聚氧化乙烯水溶液，将聚氧化乙烯水溶液与步骤一制得的壳聚糖乙酸溶液混合，得混合溶液；三、自制成膜装置取一个内径为6. 63cm的钢圈和两块30cmX30cm 的玻璃板，清洗钢圈和玻璃板，将钢圈放于下层玻璃板上，然后用聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液将钢圈和下层玻璃板的连接处密封，盖上上层玻璃板；四、将步骤二制得的混合溶液超声处理5 200min，然后倒入放于下层玻璃板上的钢圈中，盖上上层玻璃板，静止至气泡散尽，再将上层玻璃板垫起；五、晾膜1 10天，得到壳聚糖/聚氧化乙烯共混膜；六、交联 将壳聚糖/聚氧化乙烯共混膜固定在架子上，放于盛有戊二醛的容器中，用铝箔将容器口封住，再将容器置于25°C的水浴中加热，熏蒸0. 3 证进行交联，即得到壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜。本专利技术利用PEO与CS共混，并用戊二醛蒸汽对复合膜进行交联改性，有效地改善了现有壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜脆性大、抗水性差的缺点。目前采用戊二醛溶液交联得到的膜上戊二醛残留量大，当膜应用在水处理中，残留的戊二醛量会进入水循环，而对人体产生危害；若膜在高温下使用，残留的戊二醛会与膜发生进一步反应，而使膜的性能产生不必要的下降。而本专利技术使用戊二醛蒸汽的交联方法得到的复合膜上戊二醛残留量较少，避免了上述的问题。本专利技术制得的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜具有独特的孔结构及交联网状的分子结构，复合膜的机械强度为36. 97 38. 68MPa,抗水性较纯CS膜有所提高。附图说明图1为具体实施方式二十五中步骤三所述的成膜装置图；图2为具体实施方式二十五中步骤六所述交联过程示意图；图3为采用具体实施方式二十五的方法在不同交联时间的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的红外光谱图；图4为未经交联、未进行水浸泡处理的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的表面形貌图；图5为未经交联、经过水浸泡处理的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的表面形貌图；图6为交联1. 5h、未进行水浸泡处理的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的表面形貌图；图7为交联1.证、经过水浸泡处理的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的表面形貌图；图8为具体实施方式二十五的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜交联前后的热失重TG曲线图；图9为具体实施方式二十五的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜交联前后的热失重 DTG曲线图。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式蒸汽相交联壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜的制备方法，按以下步骤进行一、将壳聚糖加入到体积百分比浓度为0. 5%的乙酸溶液中，配置成质量百分比浓度为0. 05% 3%的壳聚糖乙酸溶液；二、将聚氧化乙烯加入到蒸馏水中，配置成质量百分比浓度为0. 30%的聚氧化乙烯水溶液，将聚氧化乙烯水溶液与步骤一制得的壳聚糖乙酸溶液混合，得混合溶液；三、自制成膜装置取一个内径为6. 63cm 的钢圈和两块30cmX 30cm的玻璃板，清洗钢圈和玻璃板，将钢圈放于下层玻璃板上，然后用聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液将钢圈和下层玻璃板的连接处密封，盖上上层玻璃板；四、将步骤二制得的混合溶液超声处理5 200min，然后倒入放于下层玻璃板上的钢圈中，盖上上层玻璃板，静止至气泡散尽，再将上层玻璃板垫起；五、晾膜1 10天，得到壳聚糖/聚氧化乙烯共混膜；六、交联将壳聚糖/聚氧化乙烯共混膜固定在架子上，放于盛有戊二醛的容器中，用铝箔将容器口封住，再将容器置于25°C的水浴中加热，熏蒸0. 3 证进行交联， 即得到壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜。本实施方式使用戊二醛蒸汽的交联方法得到的复合膜上戊二醛残留量较少。本实施方式制得的壳聚糖/聚氧化乙烯复合膜具有独特的孔结构及交联网状的分子结构，复合膜的机械强度为36. 97 38. 68MPa，抗水性较纯CS膜有所提高。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述壳聚糖的脱乙酰度为60 % 99. 5%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中乙酸溶液的体积百分比浓度为0. 5% 4%。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中乙酸溶液的体积百分比浓度为 3%。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中乙酸溶液的体积百分比浓度为2%。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中配置成质量百分比浓度为0. 05%的壳聚糖乙酸溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中配置成质量百分比浓度为3%的壳聚糖乙酸溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中配置成质量百分比浓度为0. 5% 2%的壳聚糖乙酸溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中配置成质量百分比浓度为的壳聚糖乙酸溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中所述聚氧化乙烯的分子量为2000 100000。其它与具体实施方式一至九之一相同。具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤二中配置成质量百分比浓度为0. 的聚氧化乙烯水溶液。其它与具体实施方式一至十之一相同。具体实施方式十二 本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤二中配置成质量百分比浓度为30%的聚氧化乙烯水溶液。其它与具体实施方式一至十之一相同。具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤二中配置成质量百分比浓度为0.5% 25%的聚氧化乙烯水溶液。其本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种蒸汽相交联壳聚糖／聚氧化乙烯复合膜的制备方法，其特征在于蒸汽相交联壳聚糖／聚氧化乙烯复合膜的制备方法，按以下步骤进行：一、将壳聚糖加入到体积百分比浓度为０．１％～５％的乙酸溶液中，配置成质量百分比浓度为０．０５％～３％的壳聚糖乙酸溶液；二、将聚氧化乙烯加入到蒸馏水中，配置成质量百分比浓度为０．１％～３０％的聚氧化乙烯水溶液，将聚氧化乙烯水溶液与步骤一制得的壳聚糖乙酸溶液混合，得混合溶液；三、自制成膜装置：取一个内径为６．６３ｃｍ的钢圈和两块３０ｃｍ×３０ｃｍ的玻璃板，清洗钢圈和玻璃板，将钢圈放于下层玻璃板上，然后用聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液将钢圈和下层玻璃板的连接处密封，盖上上层玻璃板；四、将步骤二制得的混合溶液超声处理５～２００ｍｉｎ，然后倒入放于下层玻璃板上的钢圈中，盖上上层玻璃板，静止至气泡散尽，再将上层玻璃板垫起；五、晾膜１～１０天，得到壳聚糖／聚氧化乙烯共混膜；六、交联：将壳聚糖／聚氧化乙烯共混膜固定在架子上，放于盛有戊二醛的容器中，用铝箔将容器口封住，再将容器置于２５℃的水浴中加热，熏蒸０．３～５ｈ进行交联，即得到壳聚糖／聚氧化乙烯复合膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程喜全，邵路，白永平，孙淼，孙红光，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93