一种从电动汽车用磷酸钒锂动力电池中回收钒的方法，包括以下步骤：1）拆解磷酸钒锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料；2）在粉料中加入钠的离子化合物，充分混合后焙烧；3）将焙烧后的物料用溶剂浸出，过滤得到浸出液和滤渣；4）浸出液中加钙的离子化合物，调节pH值，搅拌混合，沉淀析出钒酸钙，过滤得到滤液和滤渣；5）洗涤滤渣，再加入到钠盐溶液中，搅拌并往溶液中通入二氧化碳，过滤得到滤液和滤渣；6）往滤液中加入可溶性氟盐，沉淀，过滤得到滤液；7）向滤液中加入铵盐，调节pH，得到偏钒酸铵沉淀；8）煅烧中偏钒酸铵得到五氧化二钒。本发明专利技术的回收方法工艺简单，回收率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种回收钒的方法，特别涉及。
技术介绍
根据《电动汽车科技发展“十二五”专项规划》预计，电动汽车是未来汽车行业发展的重点，2015年中国电动汽车保有量计划达到100万辆。作为电动汽车最重要的部分，动力电池限是制电动汽车发展的关键因素。目前成功投产的汽车动力电池主要有镍氢和锂离子电池，而作为动力电池的锂离子电池正极材料主要磷酸钒锂和镍钴锰酸锂，因为它们的技术成熟、安全系数高。然而，现有的汽车电池都存在能量密度低和循环寿命不足的问题，科学家和学者们一直在研究和开发新的电池材料以提高动力电池的性能。磷酸钒锂具有较高的比能量和良好的稳定性、安全性，被被认为是十分有前景的动力电池正极材料。国内外有多个研究机构正在开发磷酸钒锂正极材料，日本的汤浅公司更是宣布已经成功开发磷酸钒锂动力电池，并将于2012年投入市场。相信随着研究的不断深入和技术的改良，磷酸钒锂动力电池将会在以后的电动汽车市场占有一席之地。为了环境保护和完善动力电池的产业链，开发磷酸钒锂正极材料的回收技术显得相当必要。因为动力电池报废后，若不妥善处理回收，不但会造成资源浪费，也会对自然环境造成严重破坏。研究磷酸钒锂动力电池回收利用的技术，可以避免先污染后治理，对保护环境和资源的合理回收利用都十分有意义。钒属于分散稀有元素，通常与铁矿等矿石伴生。钒在矿产中品位很低，一般低于 1%，回收困难而且回收率低。而在磷酸钒锂中，钒占了整体质量的25%。可见无论从资源和环境的角度出发，从磷酸钒锂正极材料中回收钒都十分有意义。目前还没有针对从磷酸钒锂动力电池回收钒的技术和专利。专利CN 101058853A 公布了一种利用含钒、铬、铁和磷的工业渣回收化工产品的方法。通过原料焙烧、熟料加温浸提、氧化铁与含钒、铬、磷溶液分离、溶液结晶预除磷、深度除磷、脱硅、含钒、铬溶液酸碱度调整、萃取钒、铬分离、反萃取钒、钒沉淀、偏钒酸铵焙烧、铬还原、氢氧化铬沉淀、氢氧化铬与硫酸钠分离、脱氨、硫酸钠结晶分离、硫酸钠分离母液净化、粗磷酸三钠精制树脂吸附钒、铬、磷酸三钠溶液与磷酸反应、三聚磷酸钠干燥焙烧、热交换工序从含钒、铬、铁和磷的工业渣中提取钒、铬、铁和磷产品并分离出氨水和硫酸钠副产品。该工艺因为回收金属种类多，路线较为复杂，不适合磷酸钒锂的回收。公开号为CN101121962A的专利公开了一种从含钒铬溶液中分离回收钒和铬的方法，该方法先用首先用伯仲复合胺萃取剂钒，然后以碱液为反萃取剂，通过逆流接触方式将钒从富钒有机相中反萃到水中；再用铵盐沉淀法将钒从溶液中以偏钒酸铵的形式分离； 最后采用高效精馏技术处理沉钒上清液得到偏钒酸铵。该方法针对的是含钒铬溶液，对固体的磷酸钒锂不完全适用。公开号为CN101200335A的专利公开了一种含铜、钒废水综合回收方法，该方法将含铜、钒的废水预调PH值至2. 5 4. 5，加入氧化剂将钒氧化，所得的料液通过阴离子交换树脂吸附钒，得负钒树脂和吸附后液；负钒树脂则用NaOH解吸，得到的解吸液调PH值至8. 0 9. 0后，加NH4CL沉钒得到沉钒母液和偏钒酸铵，偏钒酸铵煅烧得产品V205。这种方法过程中采用树脂吸收，效率低，而且成本很高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术所采取的技术方案是，包括以下步骤1)拆解磷酸钒锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料；2)在粉料中加入钠的离子化合物，充分混合后焙烧；3)将焙烧后的物料用溶剂浸出，过滤得到浸出液和滤渣；4)浸出液中加钙的离子化合物，调节浸出液的pH值为9 11，搅拌混合，沉淀析出钒酸钙，过滤得到滤液和滤渣；5)洗涤步骤4)中得到的滤渣，再加入到钠盐溶液中，搅拌并往溶液中通入二氧化碳，过滤得到滤液和固体不溶物；6)往步骤5)中得到的滤液中加入可溶性氟盐，沉淀，过滤得到滤液；7)向步骤6)得到的滤液中加入铵盐，调节pH值为8 9，得到偏钒酸铵沉淀；8)煅烧步骤7)中得到的偏钒酸铵得到五氧化二钒。步骤2)中，所述的钠的离子化合物为氢氧化钠、碳酸钠和氯化钠中的至少一种，钠的离子化合物中的钠离子的物质的量和粉料中的钒的物质的量的比值为2 4 :1。步骤3)中，焙烧后的物料的质量和溶剂的体积比为Ig 30 50ml。步骤4)中，所述的钙的离子化合物为氧化钙，氧化钙中钙离子的物质的量和步骤 2)中的粉料中的钒的物质的量的比值为1. 5 3 :1。步骤5)中，所述的钠盐为碳酸钠或碳酸氢钠，碳酸钠或者碳酸氢钠的物质的量与步骤2)中的粉料中的钒的物质的量的比值为4 5 :1。步骤7)中，所述的铵盐为氯化铵，其加入量为1L步骤5)中的滤液对应步骤7)中的氯化铵40-50g。步骤3)得到滤渣后，检测滤渣中的钒的含量，如果含钒的量大于0. 5wt%,则将滤渣用作步骤2)中的粉料。步骤4)中得到滤液后，在滤液中加入酸中和滤液，使其pH为6. 5 7. 5，则将中和后的滤液用作步骤3)中的溶剂。步骤5)得到固体不溶物后，检测固体不溶物中的钒的含量，如果含钒的量大于 0. 5wt%，则将此固体不溶物用作步骤2)中的粉料。本专利技术的有益效果是本专利技术的回收方法工艺简单，过程采用的化学品廉价易得，可以有效回收磷酸钒锂正极材料中的钒，回收率达90%以上，制备的五氧化二钒纯度在 99. 5%以上。优化了工艺流程，减少的废水和固体废弃物的排放。具体实施例方式，包括以下步骤1)拆解磷酸钒锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料，检测粉料中的V元素含量；2)在粉料中加入钠的离子化合物(氢氧化钠、碳酸钠和氯化钠中的至少一种)，充分混合后在500 800°C下焙烧0. 5 2小时；其中，钠离子的物质的量和粉料中的钒物质的量的比值为2 4:1 ；3)将焙烧后的物料用70 90°C的溶剂浸出1 2小时，过滤得到浸出液和滤渣；焙烧后的物料的质量和溶剂的体积比为Ig 30 50ml ；4)浸出液中加氧化钙，调节浸出液的pH值到9 11，搅拌混合，沉淀析出钒酸钙，过滤得到滤液和滤渣；其中，氧化钙中的钙离子的物质的量和步骤2)中的粉料中的钒物质的量的比值为1.5 3 :1 ；5)洗涤步骤4)中得到的滤渣，再加入到摩尔浓度为广2mol/L的碳酸钠或碳酸氢钠溶液，搅拌并往溶液中通入流量为30-60L/h的二氧化碳l_2h，过滤得到滤液和固体不溶物； 其中，加入的碳酸钠或者碳酸氢钠的物质的量与步骤2)中的粉料中的钒的物质的量的比值为4 5 :1 ；6)往步骤5)中得到的滤液中加入可溶性氟盐，沉淀滤液中的钙镁离子，过滤得到滤液；其中，可溶性氟盐中的氟的物质的量和步骤2)中的粉料中的钒的物质的量的比值为 0. 8 1. 2 :1 ；7)向步骤6)得到的滤液中加入氯化铵，调节pH值为8 9，得到偏钒酸铵沉淀，其加入量为1L步骤5)中的滤液对应步骤7)中的氯化铵40-50g ；8)300 500°C下，煅烧步骤7)中得到的偏钒酸铵得到五氧化二钒1 2小时，优选的，可在煅烧之前用去离子水洗涤1 3次；优选的，步骤3)中所述的溶剂优选为水，或者也可为Na、K的无机盐溶液。优选的，为了循环利用，步骤3)得到滤渣后，检测滤渣中的钒的含量，如果含钒的量大于0. 5wt%,则将滤渣用作步骤2)中的粉料，如果含钒的量小于或等于0. 5wt%,则作为废弃物处本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种从电动汽车用磷酸钒锂动力电池中回收钒的方法，包括以下步骤：１）拆解磷酸钒锂动力电池得到正极材料并粉碎、筛分，得到粉料；２）在粉料中加入钠的离子化合物，充分混合后焙烧；３）将焙烧后的物料用溶剂浸出，过滤得到浸出液和滤渣；４）浸出液中加钙的离子化合物，调节浸出液的ｐＨ值为９～１１，搅拌混合，沉淀析出钒酸钙，过滤得到滤液和滤渣；５）洗涤步骤４）中得到的滤渣，再加入到钠盐溶液中，搅拌并往溶液中通入二氧化碳，过滤得到滤液和固体不溶物；６）往步骤５）中得到的滤液中加入可溶性氟盐，沉淀，过滤得到滤液；７）向步骤６）得到的滤液中加入铵盐，调节ｐＨ值为８～９，得到偏钒酸铵沉淀；８）煅烧步骤７）中得到的偏钒酸铵得到五氧化二钒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李长东，仇健申，刘更好，余海军，
申请(专利权)人：佛山市邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。