一种酰胺类助剂及其制备方法技术

一种酰胺类助剂及其制备方法，属于复合固体推进剂制造领域，酰胺类助剂由三乙烯四胺和亚油酸二聚酸反应生产，能够显著改善固体推进剂的固体粒子与粘合剂体系的润湿状态，使得固体粒子易于分散，减少药浆内部阻碍流动的结构强度，降低了药浆的屈服值和粘度，同时推进剂力学性能未受到影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合固体推进剂制造领域，具体涉及。
技术介绍
复合固体推进剂材料是由粘合剂系统、增塑剂、金属微粉(如铝粉、镁粉等)、氧化剂微粉(如高氯酸铵、高氯酸钾等)、催化剂以及相关的助剂组成的高固体含量的固体含能材料。其制造过程主要包括材料配方各组分的称量，混合、浇注和固化成型。浇注是在复合固体推进剂药浆流动状态下进行的工艺过程，药浆工艺性能的优劣直接关系到复合固体推进剂的可浇注性、流平性，最终影响产品的质量。自上世纪六十年代开始，国内外复合固体 推进剂行业先后通过选取合适的工艺助剂，降低药浆的粘度，减少屈服值，改善药浆的流动性，流平性，延长药浆的适用期，所用的工艺助剂主要有油脂酸甲酯、卵磷脂和大不列颠洗涤剂，含磷化合物，这些工艺助剂的适用比较差，或使用量较多，对配方的力学性能和老化性能有影响。目前，通用的酰胺类化合物可以加速粘合剂对固体填料的润湿速度，改善悬浮体流变性能，能够有效改善推进剂的工艺性能，用量少，降低粘度的效果显著，但会影响推进剂的力学性能。
技术实现思路
本专利技术提供，达到其掺量低和降低粘度效果明显，同时改善力学性能的目的。本专利技术的一种酰胺类助剂为混合物，一种酰胺类助剂，包括物质A :N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)-10-(2-(8-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)-8_氧代辛基)_5，6- 二己基-3-环己烯基)9-癸烯酰胺；物质B :10-2-(1，5-双(8-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)-8-氧代辛基)-3，4，8-二己基-1，2，3，4，4a，5，8，8a-八氢化萘基)-N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)9_癸烯酰胺；物质C :N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)十八碳_ 9，11-二烯酰胺。所述三种化合物的质量百分含量分别为物质A :(Γ4. 8%，物质B 83. 49Γ95. 5%，物质 C :0 11.8%。制备方法是将亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至95所述三乙烯四胺的含量大于99. 5%。所述亚油酸二聚酸的含量控制在85% 92%。所述三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2. 5 :1。本专利技术提供的酰胺类助剂，在复合固体推进剂配方中添加O. 05%，能够显著改善固体推进剂的固体粒子与粘合剂体系的润湿状态，使得固体粒子易于分散，减少药浆内部阻碍流动的结构强度，降低了药浆的屈服值和粘度。药浆初始粘度降低30%，药浆流平性良好，药浆的适用期达到4h以上。同时推进剂力学性能未受到影响。具体实施方式实施例I :将含量为85%亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至95°C时，将含量大于99. 5%三乙烯四胺加入其中，三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2. 5 :1，继续升温至155°C，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160°C 180°C下反应2h，继续升温至238°C，维持此温度反应I. 5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。实施例2 :将含量为90%的亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至100°C时，将含量大于99. 5%三乙烯四胺加入其中，三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比 为2. 5 :1，继续升温至157°C，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160°C 180°C下反应2h，继续升温至238°C，维持此温度反应I. 5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。实施例3 :将含量为92%的亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至105°C时，将含量大于99. 5%三乙烯四胺加入其中，三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2. 5 :1，继续升温至160°C，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160°C 180°C下反应2h，继续升温至238°C，维持此温度反应I. 5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。得到的酰胺类助剂含有物质A N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)-10- (2- (8- (2- (2- (2-氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)-8-氧代辛基)-5，6- 二己基-3-环己烯基)9-癸烯酰胺；物质B :10-2_(1，5-双(8-(2_(2-(2_氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)_8_ 氧代羊基)-3, 4, 8- 二己基-I, 2, 3, 4, 4a, 5, 8, 8a-八氢化萘基)-N- (2- (2- (2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)9-癸烯酰胺；物质C :N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)十八碳_ 9，11- 二烯酰胺。所述三种化合物的质量百分含量分别为物质A :(Γ4. 8%，物质B 83. 49Γ95. 5%，物质 C :0 11.8%。物质A :Ν-(2_ (2_ (2_氨乙氨基)乙氨基)乙基)十八碳-9，11-二烯酰胺。 HH關..-、·., nV' Ν-八、从广於、产.ΗON-(2-(2-(2-aminoethylamino)ethylamino)ethyl)octadeca-9, 11-dienamide物质B N- (2- (2- (2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)_10_ (2~ (8~ (2~ (2~ (2~氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)-8-氧代辛基)-5，6-二己基-3-环己烯基)9-癸烯酰胺的分子式如下权利要求1.一种酰胺类助剂，包括物质A N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)-10- (2- (8- (2- (2- (2-氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)-8-氧代辛基)-5，6- 二己基-3-环己烯基)9-癸烯酰胺；物质B :10-2_(1，5-双(8-(2_(2-(2_氨乙氨基)乙氨基)乙氨基)_8_ 氧代羊基)-3, 4, 8- 二己基-I, 2, 3, 4, 4a, 5, 8, 8a-八氢化萘基)-N- (2- (2- (2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)9-癸烯酰胺；物质C :N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)十八碳-9，11-二烯酰胺，所述的三种物质的质量百分含量分别为物质Α:(Γ2.8%，物质B 86. 0% 94. 4%，物质 C 5. 6% 11· 2%。2.权利要求I所述的一种酰胺类助剂的制备方法，其特征在于将亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至95°C 105°C时，将三乙烯四胺加入其中，继续升温至1553.根据权利要求2所述的一种酰胺类助剂的制备方法，其特征在于所述三乙烯四胺的含量大于99. 5%。4.根据权利要求2所述的一种酰胺类助剂的制备方法，其特征在于所述亚油酸二聚酸的含量控制在85% 92%。5.根据权利要求2所述的一种酰胺类助剂的制备方法，其特征在于所述三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2. 5 :1。专利摘要，属于复合固体推进剂制造领域，酰胺类助剂由三乙烯四胺和亚油酸二聚酸反应生产，能够显著改善固体推进剂的固体粒子与粘合剂体系的润湿状态，使得固体粒子易于分散，减少药浆内部阻碍流动的结构强度，降低了药浆的屈服值和粘度，同时推进剂力学性能未受到影响。文档编号C06D5/00G本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种酰胺类助剂，包括物质Ａ：Ｎ－（２－（２－（２－氨乙氨基）乙氨基）乙基）－１０－（２－（８－（２－（２－（２－氨乙氨基）　乙氨基）乙氨基）－８－氧代辛基）－５，６－二己基－３－环己烯基）　９－癸烯酰胺；物质Ｂ：１０－２－（１，５－双（８－（２－（２－（２－氨乙氨基）　乙氨基）　乙氨基）－８－氧代辛基）－３，４，８－三己基－１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ－八氢化萘基）－Ｎ－（２－（２－（２－氨乙氨基）　乙氨基）乙基）　９－癸烯酰胺；物质Ｃ：Ｎ－（２－（２－（２－氨乙氨基）　乙氨基）　乙基）　十八碳－　９，１１－二烯酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何宜丰，崔瑞禧，郑化，杨香萍，殷以华，聂教荣，段军鸿，牛草坪，宋怀兵，
申请(专利权)人：湖北三江航天江河化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：42