本发明专利技术公开了一种聚合物中空纤维复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：将基膜浸入水相溶液，取出，然后浸入油相溶液反应，取出阴干，再浸入水相溶液，重复上述过程，然后在５０～９０℃下加热处理０．５～５小时，获得本发明专利技术的聚合物中空纤维复合纳滤膜。本发明专利技术的制备方法工艺稳定，操作方便，运行成本低，非常易于工业化应用。采用本发明专利技术技术，以聚偏氟乙烯（ＰＶＤＦ）、聚醚砜（ＰＥＳ）、聚砜（ＰＳｆ）等高分子材料中空纤维超滤膜为基膜，所制中空纤维复合纳滤膜对２ｇ.Ｌ↑［－１］的硫酸钠截留率大于９０％，对２ｇ.Ｌ↑［－１］的氯化钠截留率小于３５％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中空纤维复合纳滤膜的制备方法，尤其涉及采用界面缩聚制备聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)等高分子材料中空纤维复合纳滤膜的方法。
技术介绍
纳滤膜最早出现于20世纪70年代末，是近年来国际上发展较快的膜品种之一。它是一种分离性能介于反渗透和超滤膜之间的压力驱动膜，对单价盐和相对分子质量小于150的有机小分子截留率较低，而对多价盐和相对分子质量在300以上的有机小分子的截留率较高，由于其独特的分离性能及较低的操作压力，已在水处理、染料、生工、食品、环保等领域中得到应用〔1.Kim In-Chul，Lee Kew-Ho，Tak Tae-Moon.Preparation and characterization of integrally skinned uncharged polyetherimide asymmetricnanofiltration membrane.J.Membr.Sci.，2001，183235-247；2.许振良.膜法水处理技术.北京化学工业出版社，2001；3.Kim，In-Chul；Jegal，Jonggeon；Lee，Kew-Ho.Effectof aqueous and organic solutions on the performance of polyamide thin-film-compositenanofiltration membranes.J.Polym.Sci.，Part BPolym.Phys.，2002，40(19)2151-2163；4.翟晓东，等.界面缩聚法制备聚酰胺复合纳滤膜.华东理工大学学报，2001，27(6)643-647；5.陆晓峰，施柳青，卞晓锴.NF系列复合膜的制备及结构性能的研究.膜科学与技术，2001，21(6)11-16)。复合法是目前用的最多也是最有效的制备纳滤膜的方法，该方法是在多孔基膜上，复合上一层具有纳米孔径的超薄功能层，基膜作为支撑层，而决定膜特点和分离性能的是超薄功能层。复合膜的优点是可以选取不同的材料制取基膜和复合层，使它们的性能分别达到最优化。但是，目前的复合膜主要是平板式，其还存在着装填密度低和比表面积小的缺陷，不能满足有关方面的需要。因此，聚合物中空纤维复合纳滤膜的制备方法的研究是目前膜
的研究热点之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关方面的需要。本专利技术的方法包括如下步骤1)将基膜浸入水相溶液，浸入时间为0.5～20分钟，温度为0～30℃，取出，除去游离的溶液，然后浸入油相溶液，0～30℃下反应5～40秒，取出在20～30℃下阴干2～50小时，即得第一次反应的中空纤维复合纳滤膜。所说的中空纤维基膜选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)等高分子材料中空纤维超滤膜，可采用CN1415407专利(许振良，许坚，高通量聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，申请号2002；CN02145427.2，公开号2003；CN1415407)或文献(1、Zhen-Liang Xu，F.A.Qusay，Effect of polyethylene glycolmolecular weights and concentrations on polyethersulfone hollow fiber ultrafiltrationmembranes，J.Appl.Polym.Sci.，2004；913398-3407；2、Zhen-Liang Xu，F.A.Qusay，Polyethersulfone(PES)Hollow fiber ultrafiltration membranes prepared by PES/non-solvent/NMP solution，J.Membr.Sci.，2004；233101-111；3、Zhen-Liang Xu，Tai-ShungChung，et al.，Effect of polyvinylpyrrolidone molecular weights on morphology，separationcharacteristics，mechanical and thermal properties of PEI/PVP hollow fiber membranes，J.Appl.Polym.Sci.，1999；742220-2233；4、陈桂娥等，PSF-SPES共混中空纤维超滤膜制备的研究，功能高分子学报，2005；18(3)425-429；5、许振良等，高孔隙率聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的研究，膜科学与技术，2000；22(4)10-13；6、Jian Xu，Zhen-Liang Xu，Poly(vinyl chloride)(PVC)hollow fiber ultrafiltration membranes prepared fromPVC/additives/solvent，J.Membr.Sci.，2002；258203-212)中公开的相转化法进行制备，简述如下首先选择聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)等高分子材料；溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮和添加剂为分子量200-20000的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇和甘油按质量百分比为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)等高分子材料8％～25％；溶剂75％～92％；添加剂0％～25％分别加入容器中经搅拌混合后得膜液。将由步骤(1)制得的膜液与内凝胶介质(芯液)为蒸馏水、二甲基甲酰胺水溶液、二甲基乙酰胺水溶液或N-甲基吡咯烷酮水溶液按5～98％同时加入以蒸馏水为外内凝胶介质凝胶浴中成膜，其中内、外凝胶介质的温度为0～50℃。由此获得中空纤维基膜。所说的水相溶液的组分和重量含量为水97～99.95％，多胺0.05～2％，添加剂0.02～2％；所说的多胺选自哌嗪、间苯二胺、均苯二胺、邻苯二胺或多烯胺； 所说的和添加剂选自三乙胺、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠或乙二胺；所说的油相溶液的组分和重量含量为有机溶剂97.5～99.95％，酰氯0.05～2.5％；所说的有机溶剂选自正己烷、氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯或碳酸二甲酯等；所说的酰氯选自均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯；2)将步骤1)得到的中空纤维复合纳滤膜再浸入水相溶液，浸入时间为0.5～20分钟，温度为0～30℃，取出，除去游离的溶液，然后浸入油相溶液，0～30℃下反应5～40秒，取出在20～30℃下阴干，即得第二次反应的中空纤维复合纳滤膜。所说的水相溶液的组分和重量含量与步骤(1)的相同；所说的油相溶液的组分和重量含量与步骤(1)的相同；3)将步骤2)得到的中空纤维复合纳滤膜在50～90℃下加热处理0.5～5小时，获得本专利技术的聚合物中空纤维复合纳滤膜。与现有技术相比，本专利技术的制备方法工艺稳定，操作方便，运行成本低，非常易于工业化应用。采用本专利技术技术，所制中空纤维复合纳滤膜对2g·L-1的硫酸钠截留率大于90％，对2g·L-1的氯化钠截留率小于35％。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚合物中空纤维复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤： １）将基膜浸入水相溶液，浸入时间为０．５～２０分钟，温度为０～３０℃，取出，除去游离的溶液，然后浸入油相溶液，０～３０℃下反应５～４０秒，取出在２０～３０℃下阴干２～５０小时，即得第一次反应的中空纤维复合纳滤膜； 所说的中空纤维基膜选自聚偏氟乙烯（ＰＶＤＦ）、聚醚砜（ＰＥＳ）、聚砜（ＰＳｆ）等高分子材料中空纤维超滤膜； ２）将步骤１）得到的中空纤维复合纳滤膜再浸入水相溶液，重复步骤１）的方法，得第二次反应的中空纤维复合纳滤膜； ３）将步骤２）得到的中空纤维复合纳滤膜在５０～９０℃下加热处理０．５～５小时，获得本专利技术的聚合物中空纤维复合纳滤膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许振良，刘久清，杨座国，魏永明，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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