水杨酸双嘧啶类化合物的制备方法技术

技术编号:70419 阅读:295 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及的是用作稻田除草剂的水杨酸双嘧啶类化合物的制备方法,以2,6-二羟基苯甲酸酯和(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)三烷基氯化铵为原料,以有机溶剂为反应介质,在碱性条件下进行双醚化反应,直接得到双醚化的水杨酸双嘧啶酯,并可进一步制备得到水杨酸双嘧啶和水杨酸双嘧啶钠等水杨酸双嘧啶类化合物。由起始原料计经三步反应得到水杨酸双嘧啶钠产品的总收率可达到50%以上,产品的含量≥95%。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)

Method for preparing salicylic acid pyrimidine compound

The invention relates to a method for preparing rice herbicides, dipyrimidine salicylate compounds 2, 6 - two hydroxy benzoic acid ester and (4, 6 - two - 2 - methoxy pyrimidine) three alkyl ammonium chloride as raw materials, using organic solvent as reaction medium for double etherification reaction under alkaline conditions, direct etherification of double bispyrimidine Salicylic acid ester, and further preparation of salicylic acid and salicylic acid bispyrimidine bispyrimidine sodium dipyrimidine salicylate compounds. From the initial raw material through three steps to get the total yield of salicylic acid bispyrimidine sodium products can reach more than 50%, the product content is more than 95%.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是可作为稻田除草剂使用的水杨酸双嘧啶,以及其酯类和盐类衍生物的制备方法。日本公开专利平3-115205报导,现已发现水杨酸双嘧啶、水杨酸双嘧啶甲酯等多种酯类化合物、以及水杨酸双嘧啶钠等多种盐类化合物,对稗草、禾本科杂草和阔叶杂草等都具有卓越的防除效果,可作为极具开发潜力的水稻芽后除草剂使用。日本公开专利平1-250365对其中水杨酸双嘧啶及其钠盐所介绍的一种可实施的制备方法是,以2,6-二羟基苯甲酸苄酯(A)和4,6-二甲氧基-2-甲基磺酰嘧啶(B)为起始原料,在四氢呋喃溶剂中,以氢化钠为碱,经单醚化反应先得到6-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氧-水杨酸苄酯的单醚化产物(C);然后改以在N,N-二甲基甲酰胺反应介质中,以该第一步所得的单醚化产物(C)及上述原料(B)和三水合四丁基氟化铵为原料,再进行第二次醚化反应,得到双醚化的水杨酸双嘧啶苄酯化合物(D);再以钯-碳为催化剂,在甲醇介质中对该苄酯化合物(D)经氢解得到其水杨酸双嘧啶产物。按其文献报导计算,由其起始原料2,6-二羟基苯甲酸苄酯(A)计,经上述三步反应得到产物水杨酸双嘧啶的总收率仅为8.5%。再以该水杨酸双本文档来自技高网...

【技术保护点】
用作稻田除草剂的水杨酸双嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于以2,6-二羟基苯甲酸酯和(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)三烷基氯化铵为原料,以有机溶剂为反应介质,在碱性条件下进行双醚化反应,直接得到双醚化的水杨酸双嘧啶酯。

【技术特征摘要】
1.用作稻田除草剂的水杨酸双嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于以2,6-二羟基苯甲酸酯和(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)三烷基氯化铵为原料,以有机溶剂为反应介质,在碱性条件下进行双醚化反应,直接得到双醚化的水杨酸双嘧啶酯。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所说原料中的2,6-二羟基苯甲酸酯为2,6-二羟基苯甲酸甲酯,所说的产物为相应的水杨酸双嘧啶甲酯。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所说原料中的(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)三烷基氯化铵为(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)三甲基氯化铵。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所说的碱性条件所使用的碱为氢化钠。5.如权利要求1至4之一所述的制备方法,其特征在于所说作为反应介质的有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨伟李波玲石宗华李缉超
申请(专利权)人:四川省化学工业研究设计院
类型:发明
国别省市:90[中国|成都]

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