一种流延法制备大尺寸厚膜压电复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种流延法制备大尺寸厚膜压电复合材料的方法，其基本步骤如下：1.制粉。2.制备流延浆料。3.流延成型。4.排胶烧结。5.极化。即成为压电复合材料。本发明专利技术工艺简单，成本低廉，适于大量连续生产，可用于生产厚度在微米量级、结构均匀、性能优异的压电复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于压电材料加工制备领域，涉及一种压电材料的制备方法，具体涉及。
技术介绍
压电复合材料是由压电相材料与非压电相材料按照一定的连通方式组合在一起而构成的一种具有压电效应的复合材料，由压电陶瓷(如PZT，PbTiO3)和聚合物(如聚偏氟乙烯或环氧树脂)复合是较常见的压电复合材料。压电陶瓷具有较大的压电系数和机电耦合系数，但其硬而脆的特性给成型加工带来困难，不能获得任意形状，而且耐冲击性能较差，使其应用受到严重制约。某些高分子材料柔顺性好，可制成大而均勻的薄膜，但其压电性能差。为了克服了两者的不足，需要将性能各异的压电陶瓷和聚合物复合在一起，制得具有强压电性、低脆性、低密度和低介电系数的复合材料。同时，为了满足压电材料在电子信息、能源、智能结构等方面的快速发展及新的应用，需要一种工艺简单，成本低廉，适于大量连续生产，制出综合性能优异、大尺寸厚膜压电复合材料的方法。流延法作为制备大面积、平面厚膜压电复合材料的重要方法之一，获得物料分散均勻、粘度适中的流延浆料是流延法制备技术的关键。流延浆料是由一定组成、配比的陶瓷原料粉体与溶剂和多种有机成型助剂，按照一定的工艺过程先后加入，采用球磨搅拌均勻混合而成。有机成型助剂通常包括粘接剂、分散剂、增塑剂和除泡剂等。采用易挥发的苯或甲苯作为溶剂的非水系流延工艺，有利于流延坯膜的快速干燥，可用于生产厚度在微米量级、结构均勻、性能优异的压电复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，使其可用于工业化大规模低成本连续生产。本专利技术的制备工艺具体包括步骤1，制粉。将市场销售的颗粒尺寸大于3 μ m的压电陶瓷粉在球磨机中以700转 /分的转速下加无水乙醇100毫升/公斤湿法球磨M 48h，烘干得到平均颗粒尺寸1 3μπι的压电陶瓷粉。步骤2，制备流延浆料。浆料由压电陶瓷与聚合物的混合物、流延胶两部分组成，其组成是压电陶瓷粉与聚合物的混合物占流延浆料的重量百分比为55 70%，流延胶占流延浆料的重量百分比为45 30%，压电陶瓷粉与聚合物的混合物中，压电陶瓷粉占混合物的重量百分比为80 95%，聚合物占20 5%，流延胶中，各组分占流延胶的重量百分比为溶剂70 85%、粘接剂20 5%、分散剂5. 5 4%、增塑剂4 5 %、除泡剂0. 5 1 %，所述溶剂为无水乙醇与二甲苯的混合物，混合物中无水乙醇的体积百分比为50 70%、二甲苯 50 30%，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，所述分散剂为油酸或三油酸甘油酯(GTO)，所述增塑剂为甘油和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的混合物，混合物中甘油的体积百分比为65 75%、二甲苯25 35%，所述除泡剂为磷酸三丁酯、有机硅油、醇类，所述聚合物为市场销售的平均颗粒尺寸小于20 μ m的粉体。上述组份的混合过程为称取步骤1中的压电陶瓷粉，然后与聚合物混合后加入流延胶，转速300 500转/分下球磨12 M小时分散均勻，最后在真空度为-0. 95Mpa 的真空密封罐中进行真空除泡20 30分钟，制得流延浆料。步骤3，流延成型。用流延机对流延浆料进行流延，控制刮刀高度在50 μ m 1mm， 在15 35°C温度范围内自然干燥3 5小时即可从基板上剥离出坯膜。步骤4，排胶烧结。烘箱中150 180°C下排胶，升温速度1 3°C /min，保温1 2小时，然后在180 200°C下烧结1 2小时。步骤5，极化。在膜的上下两表面上刷导电银浆，在150°C下保温Ih被银电极，硅油浴极化，极化温度为100 130°C，极化场强为5 10kV/mm，极化时间为20 90min，即成为压电复合材料。本专利技术所述的压电陶瓷为目前广泛应用的锆钛酸铅PZT、钛酸铅Inyrio3(PT)、铌酸钠钾基无铅压电陶瓷IVxNaxNbO3 (KNN)等。本专利技术所述的聚合物为聚偏氟乙烯PVDF、偏氟乙烯-四氟乙烯P(VDF-TeFE)、聚乙烯PE、环氧树脂等。本专利技术工艺简单，成本低廉，适于大量连续生产，制出综合性能优异、大尺寸厚膜压电复合材料的方法。可用于生产厚度在微米量级、结构均勻、性能优异的压电复合材料。具体实施例方式下面介绍本专利技术的实施例，对该专利技术予以进一步说明实施例1 :20cmX 20cm厚度150 μ m的PZT/PVDF压电复合材料将平均粒径5 μ m的锆钛酸铅PZT粉体，放入球磨罐中在700转/分的转速下湿法球磨Mh，烘干得到平均颗粒尺寸2 μ m的PZT粉。称取150gPZT粉、15g粒径20 μ m聚偏氟乙烯PVDF粉，加入无水乙醇2. 5ml和二甲苯2ml混合成4. 5ml溶剂、粘接剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)O. 4g、分散剂三油酸甘油酯2g、增塑剂甘油0. 8ml和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)O. 5ml、除泡剂磷酸三丁酯0. 8ml，转速500转/ 分下球磨M小时，分散均勻后，在-0. 95Mpa的真空密封罐中真空除泡30分钟，制得流延浆料。调整刮刀高度，用流延机流延出厚150 μ m尺寸20cmX 20cm的坯膜，自然干燥3小时后可从基板上剥离；在165°C下排胶，升温速度2V /min，保温2小时，然后在185°C下烧结2小时；在膜上下两表面上刷导电银浆，在150°C下保温Ih被银电极，硅油浴极化，极化温度为130°C，极化场强为5kV/mm，极化时间为30min，即成为PZT/PVDF压电复合材料。实施例2 :15cmX 15cm厚度80 μ m的PZT/PVDF压电复合材料称取粒径1 μ m的锆钛酸铅PZT粉体50g、粒径10 μ m的PVDF粉末5g，加入无水乙醇Iml和二甲苯Iml混合成2ml溶剂、粘接剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)O. 2g、分散剂三油酸甘油酯lg、增塑剂甘油0. 3ml和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)O. ^iil、除泡剂磷酸三丁酯0. :3ml，转速300转/分下混料12小时，在-0. 95Mpa的真空密封罐中真空除泡20分钟，制得流延浆料。用流延机对流延浆料进行流延，得到厚80 μ mU5cmX 15cm的坯膜，自然干燥3小时后可从基板上剥离；在165°C下排胶，升温速度3°C /min，保温1小时，然后在185°C下烧结1小时；在膜上下两表面上刷导电银浆，在150°C下保温Ih被银电极，硅油浴极化，极化温度为130°C，极化场强为5kV/mm，极化时间为20min。实施例3 :15cmX 15cm厚度200 μ m的KNN/PVDF压电复合材料将平均粒径5 μ m的铌酸钠钾陶瓷KNN粉体，放入球磨罐中在700转份的转速下湿法球磨48h，烘干得到平均颗粒尺寸Iymm PZT粉。称取120gKNN粉体、12g粒径20 μ m PVDF粉，加入无水乙醇2ml和二甲苯2ml混合成細1溶剂、粘接剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)O. 3g、分散剂三油酸甘油酯1. Sg、增塑剂甘油 0. 6ml和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)O.細1、除泡剂磷酸三丁酯0. 6ml，转速500转/分下球磨 24小时，分散均勻后，在-0. 95Mpa的真空密封罐中真空除泡30分钟，制得流延浆料。调整刮刀高度，用流延机流延出厚200 μ m、15cmX 15cm的坯膜，自然干燥3小时后可从基板上剥离；在165°C下排胶，升温速度1°C /m本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种流延法制备大尺寸厚膜压电复合材料的方法，其特征是制备方法包括以下步骤：（１）制粉：将市场销售的颗粒尺寸大于３μｍ的压电陶瓷粉在球磨机中以７００转／分的转速下加酒精１００毫升／公斤湿法球磨２４～４８ｈ，烘干得到平均颗粒尺寸１～３μｍ的压电陶瓷粉；（２）制备流延浆料：称取步骤１中的压电陶瓷粉，然后与聚合物混合后加入流延胶，转速３００～５００转／分下球磨１２～２４小时分散均匀，最后在真空度为－０．９５Ｍｐａ的真空密封罐中进行真空除泡２０～３０分钟，制得流延浆料；（３）流延成型：用流延机对流延浆料进行流延，控制刮刀高度在５０μｍ～１ｍｍ，在１５～３５℃温度范围内自然干燥３～５小时即可从基板上剥离出坯膜；（４）排胶烧结：烘箱中１５０～１８０℃下排胶，升温速度１～３℃／ｍｉｎ，保温１～２小时，然后在１８０～２００℃下烧结１～２小时；（５）极化：在膜的上下两表面上刷导电银浆，在１５０℃下保温１ｈ被银电极，硅油浴极化，极化温度为１００～１３０℃，极化场强为５～１０ｋＶ／ｍｍ，极化时间为２０～９０ｍｉｎ，即成为压电复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文革，何超，刘明会，
申请(专利权)人：西安三瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：87