复合有机改性剂制备有机土的方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，涉及复合有机改性剂制备有机膨润土的方法。（1）将40～60份的钠基膨润土干料溶于500～900份的去离子水中，高速搅拌，形成悬浮体系；（2）将复合有机改性剂20～30份，混溶于200-400份溶剂中，搅拌溶解，形成均一体系；（3）在高速搅拌状态下，将步骤（2）中的溶液迅速加入到步骤（1）的悬浮体系中，在60～85℃反应1-4小时；（4）将步骤（3）中得到的产物老化5～12小时，洗去产物中多余的离子，过滤，然后将所得的固体产物在50～80℃真空环境下干燥，粉碎过200目筛，即得到有机土产品。本发明专利技术方法可以较大地提高有机膨润土性能（层间距），制得质量均匀的有机膨润土，有利于提高膨润土的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，具体涉及到有机膨润土的制备方法。
技术介绍
膨润土，是以蒙脱石为主的含水粘土矿，分子式Nax (H2O) 4 (Al2_xMg0. J Si4O10) (OH)2,由于它具有特殊的性质，如膨润性、粘结性、吸附性、催化性、触变性、悬浮性以及阳离子交换性等等；广泛用于各个工业领域，人们称之为“万能土”。有机膨润土是天然膨润土改性深加工产品，亦是一种重要的精细化工产品。其性质具有疏水亲油的特点，在有机溶剂中具有良好的分散性、增溶性、乳化性，可作为防沉淀剂、稠化剂、增粘剂及悬浮剂等，在油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、铸造、石油钻井、农药等工业领域得到了广泛的应用。有机膨润土具有良好的吸附性能，可用于去除水中的有机物、 重金属等污染物，采集大气颗粒物中的有机污染物，用作色谱介质分离气态有机复合物，也可用作危险废物稳定剂，有效阻止有机污染物的迁移，另外在地下水及土壤污染修复等方面也有广泛的应用。因蒙脱石具有层状结构，其层间可交换的阳离子用有机阳离子取代，从而形成有机膨润土。由于蒙脱石中的钠离子较容易被有机阳离子所置换，所以在生产有机膨润土时或用高纯钠基膨润土，或用钙基膨润土进行钠化处理，再与有机类化合物反应制得有机膨润土。有机膨润土的制备就是对膨润土进行有机化的过程，通常是用碳原子数在12-18 之间的季胺盐与膨润土进行离子交换，获得性能(层间距)优越的有机膨润土产品。通常制备有机膨润土的方法有加入的单一阳离子表面活性剂来制备有机土或再此基础上加入螯合剂来来制备有机土 ；加入阴离子或阴-阳表面活性剂来改性制备有机土，或采用二次插层来制备有机土。这些方法得到的有机土性能(层间距)并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种采用复合有机改性剂来制备有机土的方法。本专利技术方法可以较大地提高有机膨润土性能(层间距)，制得质量均勻的有机膨润土，有利于提高膨润土的性能。本专利技术的主要技术方案是，按下述步骤进行(1)将40 60份的钠基膨润土干料溶于500 900份的去离子水中，高速搅拌，形成悬浮体系；(2)将复合有机改性剂20 30份，混溶于200-400份溶剂中，搅拌溶解，形成均一体系；(3)在高速搅拌状态下，将步骤(2)中的溶液迅速加入到步骤(1)的悬浮体系中，在 60 85 °C反应1-4小时；(4)将步骤(3)中得到的产物老化5 12小时，洗去产物中多余的离子，过滤，然后将所得的固体产物在50 80°C真空环境下干燥，粉碎过200目筛，即得到有机土产品。一般地，所述的钠基膨润土是粉状混合物，蒙脱石重量百分含量80 100%，其阳离子交换能力为80 300mmol/100g。所述的复合有机改性剂是两种或两种以上季胺盐调配而成，季胺盐的碳链长度 C12 C18之间，如十二烷基三甲基溴化铵，十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基吡啶，十八烷基三甲基溴化铵，十八烷基二甲基苄基氯化铵等；季胺盐的加入量是钠基膨润土阳离子交换能力的70 120%摩尔当量。所述的溶剂为去离子水或低级醇。具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的内容 实施例1把50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7 8，备用；将10. 02份十二烷基三甲基溴化铵和11. 84份十六烷基三甲基溴化铵一起加入300份去离子水中，搅拌均勻，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵复合溶液迅速加到悬浮液中，在 60°C时反应2小时，产物老化12小时，用去离子水反复去除产物中残余的Br_，过滤，将制备的有机膨润土在60°C真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。实施例2将50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7 8，备用；将10. 92份十四烷基三甲基溴化铵和11. 84份十六烷基三甲基溴化铵一起加入300份去离子水中，搅拌均勻，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将十四烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵复合溶液迅速加到悬浮液中，在 70°C时反应2小时，产物老化12小时，用去离子水反复去除产物中残余的Br_，过滤，将制备的有机膨润土在60°C真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。实施例3将50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7 8，备用；将10. 92份溴代十六烷基吡啶和11. 84份十六烷基三甲基溴化铵一起加入300份去离子水中，搅拌均勻，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下， 将溴代十六烷基吡啶和十六烷基三甲基溴化铵复合溶液迅速加到悬浮液中，在75°C时反应 2小时，产物老化12小时，用去离子水反复去除产物中残余的Br—，过滤，将制备的有机膨润土在60°C真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。实施例4将50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7 8，备用；将12. 70份十八烷基三甲基溴化铵和11. 84份十六烷基三甲基溴化铵一起加入300份甲醇中，搅拌均勻，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下， 将十八烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵复合溶液迅速加到悬浮液中，在80°C时反应2小时，产物老化12小时，用去离子水反复去除产物中残余的Br—，过滤，将制备的有机膨润土在60°C真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品。实施例5将50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7-、，备用；将13. 78份十八烷基二甲基苄基氯化铵和11. 84份十六烷基三甲基溴化铵一起加入300份乙醇中，搅拌均勻，使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将十八烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵复合溶液迅速加到悬浮液中，在80°C时反应2小时，产物老化12小时，用去离子水反复去除产物中残余的Br—和Cl—， 过滤，将制备的有机膨润土在60°C真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品ο对比例1将50份的钠基土分散到700份去离子水中，高速搅拌，得到稳定的悬浮液，调整悬浮液的PH值至7-、，备用；将23. 68份十六烷基三甲基溴化铵加入300份去乙醇中，搅拌均勻， 使之成为澄清透明的溶液备用。在高速搅拌状态下，将十六烷基三甲基溴化铵溶液迅速加到悬浮液中，在80°C时反应2小时，产物老化12小时，用去离子水反复去除产物中残余的 Br",过滤，将制备的有机膨润土在60°C真空干燥、粉碎以及过200目筛，即得到有机膨润土产品 ο层间距测试采用X射线粉末衍射仪，根据Bragg方程2dsin2 θ =η λ (其中d为层间距，θ为入射角，λ = 0. 1540nm，为入射线的波长，η为衍射级数，取1)可以计算出钠基膨润土和有机膨润土的层间距d(001)。评价结果如下权利要求1.，其特征在于制备方法按下述步骤进行(1)将40 60份的钠基膨润土干料溶于500 900份的去离子水中，高速搅拌，形成悬浮体系；(2)将复合有机改性剂20 30份，混溶于本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．复合有机改性剂制备有机土的方法，其特征在于制备方法按下述步骤进行：（１）将４０～６０份的钠基膨润土干料溶于５００～９００份的去离子水中，高速搅拌，形成悬浮体系；（２）将复合有机改性剂２０～３０份，混溶于２００－４００份溶剂中，搅拌溶解，形成均一体系；（３）在高速搅拌状态下，将步骤（２）中的溶液迅速加入到步骤（１）的悬浮体系中，在６０～８５℃反应１－４小时；（４）将步骤（３）中得到的产物老化５～１２小时，洗去产物中多余的离子，过滤，然后将所得的固体产物在５０～８０℃真空环境下干燥，粉碎过２００目筛，即得到有机土产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙远龙，田先国，董天雷，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：84