一种纳米铈锆固溶体及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳米铈锆固溶体及其制备方法，所述纳米铈锆固溶体的化学通式为Ｃｅ↓［１－Ｘ］ＺｒＯ↓［２］，其中Ｘ为０．０５～０．９５。本发明专利技术的纳米铈锆固溶体，与现有技术相比，具有粒径小；比表面积大；储氧量高；储放氧速率大；抗烧结能力强的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。技术背景能源与环境是人类社会可持续发展涉及的最主要问题，随着石油资源的日益枯竭和环 境污染的不断加重，我国对汽车尾气排放的标准和要求越来越来高，汽车尾气用三效催化 剂是一种多元复合型催化剂，它主要是将一氧化碳，氮氧化物和碳氢化合物同时消除。目前常用的提高催化剂的活性、选择性和稳定性的助催化剂是铈锆固溶体，它具有多 种功能(1)储存及释放氧，使催化剂在贫氧状态下更好地氧化一氧化碳和碳氢化合物， 以及在过剩氧的条件下更好地还原氮氧化物；(2)稳定载体涂层，提高其热稳定性，稳定 贵金属的高度分散状态；(3)促进水煤气反应和水蒸气重整反应；(4)改变反应动力学， 降低反应的活化能，从而降低反应温度。目前常用的技术和工艺所制备的铈锆固溶体存在储氧量低、储放氧速率慢、比表面积 小、抗烧结能力差等缺点。因此，开发高性能的铈锆固溶体是汽车尾气处理的研究重点， 根据文献和专利报道，常用的制备铈锆固溶体的方法有共沉淀法，溶胶-凝胶法，水热合成 法等，但这些现有技术所制备的铈锆固溶体普遍都存在着粒径比较大、比表面积小、储氧 量低等缺点。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷和不足，本专利技术的一个目的在于提供一种具备高储氧量、高 储放氧速率和高比表面特性的纳米铈锆固溶体。本专利技术的另一个目的在于提供一种制备上述纳米铈锆固溶体的方法。 本专利技术技术方案为一种纳米铈锆固溶体，其特征在于所述铈锆固溶体的化学通式为Cei.xZr02，其中X 为0.05~0.95。一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤a.将Ce(N03)3和ZrO(N03)2溶于去离子水中，制备成混合溶液I;b. 将聚乙二醇辛基苯基醚和正己醇加入有机溶剂环己垸中，剧烈搅拌后制备成微乳液II;c. 将浓氨水用去离子水稀释后作为沉淀剂III;d. 将微乳液II与混合溶液I混合搅拌，获得Ce(N03)3和ZrO(N03)2微乳液IV，将微乳液n与沉淀剂m混合搅拌，以获得氨水的微乳液v;e. 边剧烈搅拌，边将微乳液V缓慢滴加到微乳液IV中，直至形成乳浊液VI;f. 将乳浊液VI经离心分离，所得固态物经干燥、焙烧后所得物即为如上所述的纳米铈锆固溶体。步骤b中，正己醇和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为在5 8，环己烷和聚乙二醇辛基苯 基醚的摩尔比为35~50。沉淀剂III的浓度是混合溶液I浓度的4~6倍。步骤f中，离心分离所得固态物干燥、焙烧前需用无水乙醇洗涤以除去表面活性剂等有 机溶剂。步骤c中，沉淀剂III为饱和浓氨水经去离子水稀释10倍后所得溶液。 本专利技术的技术效果在于-本专利技术的纳米铈锆固溶体，与现有的技术工艺所制备的铈锆固溶体相比，具有粒径小， 可达到纳米级；比表面积大；储氧量高；储放氧速率大；抗烧结能力强的特点。具体实施方式本实施例以通用式为Ceo.25Zro.75O2固溶体为例对本专利技术做详细说明。1. 称量Ce(N03)3和ZrO(N03)2总计5g，溶于20ml去离子水中，制备成溶液I ，2. 按正己醇和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为6、环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚的摩 尔比为40配制混合微乳液II 500 ml ;3. 根据Ce和Zr物质的量，取一定量的浓氨水，过量10%，经去离子水稀释10倍作 为沉淀剂III ;4. 将溶液I逐滴加入300 ml微乳液II中，控制滴加速度1 ml/min，搅拌至澄清，继续 搅拌2小时，获得Ce(N03)3和ZrO(N03)2微乳液IV ;5. 将沉淀剂III逐滴加入200 ml微乳液II中，控制滴加速度1 ml/min，搅拌至澄清， 继续搅拌2小时，获得氨水的微乳液V ;6. 在强烈的搅拌下，向含Ce(N03)3和ZrO(N03)2的微乳液IV中缓慢加入微乳液V，控制滴加速度2 ml/min，进行水解反反应；然后将反应混合物在60'C下回流6小时，用高 速离心机离心分离沉淀，并用乙醇和水反复洗涤，最后将产物在100 12(TC下烘干12小时， 再于550 75(TC下焙烧4小时，既可制得纳米级的(:6().2《1"().7502固溶体。以下是三种不同通用式的纳米铈锆固溶体的实验数据其中储氧量采用程序升温氧化 和脱附装置(TPO/TPD)进行检测，粒径分布采用透射电镜(TEM)分析，比表面积采用BET 检测，利用粉末衍射仪(XRD)检测固溶体的晶相。<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求1.一种纳米铈锆固溶体，其特征在于所述铈锆固溶体的化学通式为Ce1-XZrO2，其中X为0.05～0.95。2. —种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于 包括以下步骤a. 将Ce(N03)3和ZrO(N03)2溶于去离子水中，制备成混合溶液I;b. 将聚乙二醇辛基苯基醚和正己醇加入有机溶剂环己烷中，剧烈搅拌后制备成微乳液II;C.将浓氨水用去离子水稀释后作为沉淀剂m;d. 将微乳液II与混合溶液I混合搅拌，获得Ce(N03)3和ZrO(N03)2微乳液IV，将微乳 液II与沉淀剂III混合搅拌，以获得氨水的微乳液V;e. 边剧烈搅拌，边将微乳液V缓慢滴加到微乳液IV中，直至形成乳浊液VI;f. 将乳浊液VI经离心分离，所得固态物经干燥、焙烧后所得物即为权利要求l所述的 纳米铈锆固溶体。3. 如权利要求2所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于步骤b中，正己 醇和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为在5 8，环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为 35~50。4. 如权利要求3所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于沉淀剂III的浓度是混合溶液I浓度的4~6倍。5. 如权利要求4所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于步骤f中，离心 分离所得固态物干燥、焙烧前需用无水乙醇洗涤以除去表面活性剂等有机溶剂。6. 如权利要求5所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于步骤c中，沉 淀剂III为饱和浓氨水经去离子水稀释10倍后所得。全文摘要本专利技术提供，所述纳米铈锆固溶体的化学通式为Ce_1-XZrO₂，其中X为0.05～0.95。本专利技术的纳米铈锆固溶体，与现有技术相比，具有粒径小；比表面积大；储氧量高；储放氧速率大；抗烧结能力强的特点。文档编号B01J23/10GK101214434SQ200710304719公开日2008年7月9日 申请日期2007年12月29日 优先权日2007年12月29日专利技术者刘耀军, 潘陆陆, 王大祥, 高群仰 申请人:北京英泰世纪环境科技有限公司 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铈锆固溶体，其特征在于：所述铈锆固溶体的化学通式为Ｃｅ↓［１－Ｘ］ＺｒＯ↓［２］，其中Ｘ为０．０５～０．９５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘陆陆，刘耀军，高群仰，王大祥，
申请(专利权)人：北京英泰世纪环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[]