从液相分离固体的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及从第一液相分离固体的方法和装置，其中，第一液相中的固体与第二液相接触，固体转移至第二液相。在洗涤过程中逆流洗涤固体，洗涤过程中至少发生部分置换洗涤。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
从液相分离固体的方法和装置本申请为于2002年7月22日向中国国家知识产^U;专利局提交的中 国专利申请00818550. 6的分案申请。本专利技术涉及从液相分离固体的方法和装置。从液相分离固体是工业上经常进行的一项任务。其中的一个例子是从 碱性母液中分离氢氧化铝晶体。在分离时，重要的是使固体尽可能完全 与液相分开，同时又不会得到大量稀释的洗涤液。当要求液相与固体彻底完全分离099%)时，将出现特殊的分离问题。 液相中通常含有必须分离的非挥发性组分。在这种情况下，干燥固体不 能解决分离问题。相反，固体需要洗涤，又不会得到稀释的洗涤液。这 种情况出现在在高沸点溶剂中制备某些高性能聚合物中。本专利技术的方法 特别涉及在高沸点溶剂中制备的聚合物，在这一过程中还形成盐或在后 面需要中和的酸或碱。这些方法的例子是用二胺和二酰氯制备聚芳酰胺， 用二酚或二苯氧化物和光气制备聚碳酸酯，用二苯氧化物和二卣代芳香 烃制备聚砜、聚醚砜或聚醚酮，或用二芳基二氯代硅烷和二苯氧化物制 备聚亚芳基硅氧烷。具体来说，术语"高性能聚合物"包括聚亚芳基硫 化物。在制备聚(对亚苯基)硫醚(PPS)时，该聚合物必须与高沸点的N-甲基 吡咯烷酮(函P)及不溶解的和溶解的副产品分开。聚合物中残留溶剂(醒P) 部分应当低于100卯m。生成的含NMP的稀释洗涤液在蒸馏时需要很高的 费用，因此，必须避免。根据现有技术，可以通过过滤、然后洗涤滤饼的方法进行分离。但是， 必须使用大量洗涤液体用于使液相和固体彻底完全分离，这必将需要大 量加工处理费用。根据需要在升高的温度下从固体/液体混合物中蒸发溶剂也是公知技 术。在使用高沸点溶剂如NMP的情况下，i^C时且成本高。另外，非挥发性杂质还保留在PPS固体中，必须在下一个工艺步骤中脱除。从经济角度考虑，在连续操作的分离装置中进行上述分离任务仍然引 人关注。本专利技术的目的是提供一种从固体/液体混合物中分离固体的方法和装 置，液相与固体几乎完全分离，同时又不会得到大量稀释的洗涤液。本专利技术的目的是通过下述方法实现的第一液相中的固体与第二液相 逆流接触，固体转移至第二液相。进行本专利技术的方法时，在一个装置中使第 一液相中的固体与第二液相 逆流接触，该装置有至少一个固体/液体入口 (1)，至少一个固体/液体出 口 (4),至少一个液体入口 (3)和至少一个液体出口 (2)(参看附图说明图1和图3)。第一液相中的固体加入固体/液体入口 (1)。第二液相加入液体入口 (3)。固体几乎完全通过固体/液体出口 (4)排到第二液相中。第一液相尽 可能完全彻底地通过液体出口 (2)排出。在本专利技术的方法中，只有少量的第一液相和固体一起通过固体/液体 出口 (4)排到第二液相中。基于固体/液体出口 (4)的第二液相计的第一液 相的比例低于50wty。，优选低于10wty。，特别优选低于lwt、在本专利技术的方法中，第一液相没有被第二液相大量稀释。基于液体出 口 (2)中的第一液相计的第二液相的比例低于80wt%，优选低于50wt%， 特别优选低于30wt%。在本专利技术的方法中， 一般来说，只有少量固体被带入通过液体出口 (2),这一部分固体占通过固体/液体入口 (l)加入的固体的比例优选低于 30wt%，特别优选低于10wtW。在本专利技术的方法中，固体通过该装置时由于重力作用而沉降。在本发 明的一个优选实施方案中，固体/液体混合物中的固体在该装置中至少沉 降一次，用第二液相逆流洗涤沉降的固体。在本专利技术的方法中，第一液相优选是有机溶剂，第二液相优选是水。 使用的有机溶剂是如偶极性非质子传递溶剂，优选NMP。在本专利技术的方法中，第一液相和第二液相优选是可混溶的。固体可由一种或多种组分组成。固体的主要组分优选是聚合物如聚亚芳基石克醚，特别优选pps。如果其组分在笫一液相和第二液相中的溶解度不同，则本专利技术的方法 还可以分离固体混合物。优选的是固体的主要组分在第一液相和第二液 相中都不溶解。待分离的固体或第一液相的次要组分优选在第二液相中 有良好的溶解性。在一个特别优选的实施方案中，待分离和纯化的聚合物如pps在本发 明的工艺条件下在第一液相和第二液相中都不溶解，而待除去的杂质如 盐和高沸点溶剂能够溶解在第二液相中。本专利技术方法的一个特别大的优点是即使在高温和超大气压的条件下 也能连续分离固体。在本专利技术的方法中，固体密度与第一液相和第二液相的密度不同。为了达到本专利技术的目的，本专利技术的方法使用的装置包括至少 一个顶部、至少一个底部和至少一个有n个沉降盘的中部。本专利技术第 一个优选的实施方案是一种使用 一种装置的方法，该装置至 少有一个沉降盘(st)，该沉降盘包括至少一个带沉降出口的沉降漏斗、 至少一个流动区和至少一个沉清液出口。固体沉降在每一个沉降盘的沉降漏斗中，在流动区内洗涤。将此操作 按顺序重复n级。沉降盘有一个漏斗状结构，终止于底部出口，该出口 表示固体/液体出口。顶部有一个固体/液体混合物的入口，该入口使固 体/液体混合物到达最上面的沉降盘。顶部还有一个出口，用于排放来自 最上面沉降盘的沉清液。本专利技术方法4吏用的装置可以将固体从混合物中分离，使得能够通过增 加沉降盘数目来降低夹带固体的第一^Nl比例。沉降盘上下叠放。沉降盘的沉清液出口与下一个更高的沉降盘的流动 区连接。沉降盘的沉清液包含第一液相和第二液相的混合物。在按精心 设计的几何形状排列的流动区内，沉清液流经沉降固体，对固体至少进 行部分置换洗涤。通过这种方法， 一个沉降盘的沉清液用作其上面沉降 盘的洗涤液。新洗涤液以纯第二液相的形式通过液体入口 (3)加、入最下面 的沉降盘的流动区。固体从上向下流经本专利技术方法使用的装置时，洗涤液从底部向上流动。这种逆流原理能够非常有效地将第一液相与固体分 离。对流动区进行几何排列，使固体不会以正对着每一个沉降盘中迎流的 洗涤液沉降。固体流到下一个沉降盘的通道不会被逆流流经该装置的洗 涤液阻塞，因为洗涤液是通过单独的沉清液出口输送到下一个更高的沉 降盘的流动区的。用这种方法可以得到没有受到大的阻碍的沉降，因此， 沉降速度慢的固体也能够被分离。使用本专利技术方法的装置的分离效果主要是沉降盘的数目有关。分离效 果通过沉降盘数目与相应的分离任务相适应。分离效果随沉降盘的数目而提高o本专利技术的 一个优选实施方案是该装置有n个沉降盘，其中，n是2-1000 的整数。本专利技术特别优选的一个实施方案是该装置有n个沉降盘，其中，n是3- 200的整数。本专利技术非常优选的一个实施方案是该装置有n个沉降盘，其中，n是4- 100的整数。本专利技术第二个优选的实施方案是一种4吏用 一种装置的方法，该装置包 括一个有中心搅拌轴的直管。该搅拌轴至少在一个高度上有一个横臂搅拌器。在横臂搅拌器的一个水平面上排列有多个搅拌叶片或搅拌板。当通过固体/液体入口 i47v的固体从顶部向下流经本专利技术方法使用的 装置时，洗涤液从底部向上流动。通过第二液相对第一液相的置换从上 至下持续增加，这就能够将固体从混合物中分离，从而降低夹带固体的 第一液相比例。新洗涤液以纯第二液相的形式通过液体入口 (3)在中部底 端处加入该装置。这种逆流原理能够非常有效地将第一^目与固体分离。 对横臂搅拌器进行几何排列J吏其最大限度地抑止上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过在重力作用下的沉降从高沸点溶剂和在聚合物制备过程中形成的副产物分离在所述溶剂中制备的悬浮的聚合物的方法，该方法使用一种包括至少一个固体／液体入口（１），至少一个固体／液体出口（４），至少一个液体入口（３），和至少一个液体出口（２）的装置，其中，悬浮在包括高沸点溶剂和副产物的第一液相中的聚合物用第二液相逆流洗涤，和包括高沸点溶剂和副产物的第一液相至少部分地被第二液相置换，和该装置进一步包括用以改善分离效率的搅拌装置。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M豪伯斯，R瓦格纳，
申请(专利权)人：提克纳有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]