一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，该方法首先对钽箔的预处理，使其表面粗糙；然后配制含有钌化合物的溶液并将其涂布到钽箔上形成厚度为100～500微米的液膜；再把涂布好的钽箔于200～600℃马沸炉中保温；最后放入去离子水中煮沸5～15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。本发明专利技术的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法采用酸性化合物或碱性化合物代替浓盐酸，整个制备过程污染小，工艺简单，耗时少，而且本发明专利技术的制备方法制得的电容器阴极其二氧化钌在钽箔上粘结牢固，形成粗糙的表面，因而阴极容量高。并且实现本发明专利技术的制备方法无需昂贵的生产设备，容易工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电容器的阴极
，涉及一种电容器阴极制备方法，尤其是一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法。
技术介绍
大容量全密封液体混合钽电容器是一种新型的电化学电容器，它体积小、重量轻、 内阻小、输出电流大、能量密度高，在航空航天、精密仪器等领域具有广阔的应用前景。在精 密电子仪器设备的能量转换电路、功率脉冲电路、断路延时电路中，以及在主电源或信号源 切换的瞬变转换情况下，需要由高电容量的电容器承担放电任务，以使某一特定工作电压 或工作电流维持五十毫秒以上的延时。满足这些要求最理想的选择就是大容量全密封液体 混合钽电容器，而传统的钽电解电容器不能满足此要求。 大容量全密封液体混合钽电容器的阳极是钽粉经压制成块、高温烧结和阳极氧化 等步骤得到的表面覆有五氧化二钽的钽芯。阴极为附着在钽箔上的二氧化钌或者水合二氧 化钌/碳复合材料。阳极采用双电层机理储存电荷，阴极则兼有双电层机理和法拉第氧化 还原准电容机理。电解质是38%硫酸水溶液，两极经电解质串联成大容量全密封液体混合 钽电容器。其总电容量可由下式计算 1 + & 其中C是电容器总电容量；Ca是电容器阳极电容量；C。是电容器阴极电容量。由上式可知，阴阳极电容量之比越大，即C乂C。越小，总电容量越接近阳极的电容量。因此，高容量阴极的生产工艺是大容量全密封液体混合钽电容器的关键技术之一。 热分解法常被用于制备电极。美国专利号为3632498的专利描述了氯碱工业电解阳极等电极的生产工艺。其技术原理是把三氯化钌或(和)其他金属的氯化物溶于低级醇类和浓盐酸的混合溶液中，再把此溶液涂布到钛基体上，经过热分解在钛基体上附着一层金属氧化物。美国专利号为4766522的专利描述了电化学电容器氧化铱电极的制备工艺把三氯化铱溶于由三份异丙醇和一份浓盐酸组成的混合溶剂中，三氯化铱的质量分数为4%，把经过热草酸溶液腐蚀处理过的钛箔浸入该溶液中，干燥后在3171:使三氯化铱分解为氧化铱。美国专利号为5369547的专利描述了一种电容器电极的制备工艺。此专利在质量分数为1 % 3%的水合三氯化钌的异丙醇溶液中，加入3倍钌的物质的量的氯化钽做促进剂，每100mL异丙醇加入10mL浓盐酸，促进氯化物的溶解。把此溶液喷涂到预热至85°C的钽箔或钛箔上，或把钽箔或钛箔浸入到溶液中，再把涂好的钽箔或钛箔加热至250°C ，溶剂和结晶水蒸发到空气中，部分氯化物分解，再在30(TC保持1 2小时，使氯化物充分分解。根据专利所述，所得的氧化物为多孔结构，孔径约5nm，表面积为120m7g。 这些专利技术都使用了浓盐酸，受热时氯化氢逸出至空气中，污染空气。而且涂布一次需要在30(TC保温1 2小时使氯化物分解成氧化物，为了使氧化物层达到所需厚度，需要重复涂布-热分解过程多次，此工艺非常费时。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种全密封液体混合钽电容器 阴极制备方法，该制备方法采用酸性化合物或碱性化合物代替浓盐酸，不但污染小，工艺简 单，耗时少，而且二氧化钌在钽箔上粘结牢固，形成粗糙的表面，因而能提高全密封液体混 合钽电容器的阴极电容量。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来解决的 这种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，包括以下步骤 (1)钽箔的预处理 预处理钽箔，使其表面粗糙； (2)溶液的配制 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为1 30%的溶液，再向其中加 入酸性化合物或碱性化合物，搅拌均匀后得到要混合的溶液；所述加入的酸性化合物或碱 性化合物的质量是钌化合物质量的2 50% ; (3)涂布 把上述混合溶液均匀地涂布到钽箔上，形成厚度为100 500微米的液膜； (4)热分解 把涂布好的钽箔在马沸炉中保温，形成二氧化钌膜； (5)洗涤 把钽箔放入去离子水中煮沸5 15分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和 其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。 进一步的，上述步骤(1)中在处理钽箔时，将平整的钽箔用细砂纸打磨，再将钽 箔放入质量分数为5%氢氧化钠溶液中，并用超声波振动IO分钟，去掉钽箔表面的钽屑和 油污，用去离子水洗净，干燥备用；或将钽箔浸入酸混合溶液中腐蚀，再洗净后干燥备用。所 述酸混合溶液由20ml质量分数为40X的氢氟酸溶液，40ml的浓硝酸和15ml的浓硫酸混合 而成；钽箔浸入所述酸混合溶液中腐蚀30秒。 进一步的，步骤(2)中钌化合物为RuCl3 31120、硝酸钌、乙酸钌或乙醇钌。所述 溶剂为水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、乙二醇甲醚、乙 二醇丁醚和丙三醇中的一种或多种的混合物。所述酸性化合物为乙酸、草酸和柠檬酸中的 一种或多种的混合物。所述碱性化合物为氢氧化钠、乙醇钠、氨水、三乙胺、乙醇胺、二乙醇 胺、三乙醇胺中的一种或多种的混合物。 进一步的，步骤(3)涂布时，用毛刷、喷枪或丝网印刷机把上述配制的溶液涂布到 钽箔上，或者把钽箔浸入溶液中，慢慢取出，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶液流平， 形成液膜。 进一步的，步骤(4)中，把涂布好的钽箔立即放入200 60(TC马沸炉中保温2 20分，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后放入马沸炉中再保温，如此循环涂布-保温5 20次。 本专利技术步骤(4)中的另一优选替换方案是把涂布好的钽箔立即放入80 200°C马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤(3)的涂布，然后再放入80 20(TC马沸炉中干燥5 秒，如此循环涂布_保温5 20次，最后放入200 60(TC马沸炉中保温2 60分。 本专利技术具有以下有益效果 本专利技术的全密封液体混合钽电容器阴极制备方法采用酸性化合物或碱性化合物 代替浓盐酸，整个制备过程污染小，工艺简单，耗时少，而且本专利技术的制备方法制得的电容 器阴极其二氧化钌在钽箔上粘结牢同，形成粗糙的表面，因而阴极容量高。并且实现本专利技术 的制备方法无需昂贵的生产设备，容易工业化生产。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述 实施例1 本实施例的具体制备步骤如下 (1)钽箔的预处理 预处理钽箔，将平整的钽箔用细砂纸打磨，使其表面粗糙。再将钽箔放入质量分数 为5%氢氧化钠溶液中，并用超声波振动10分钟，去掉钽箔表面的钽屑和油污，再用去离子 水洗涤3次，10(TC干燥备用。 (2)溶液的配制 将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解为质量分数是1%的溶液，再加入酸性化合 物，加入的酸性化合物的质量是钌化合物质量的2 % ，将混合液搅拌均匀后得到要配制的溶 液。其中本实施例中，钌化合物为RuCl3 3H20。所述溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇丁醚和丙 三醇以任意比的混合物。所述酸性化合物为柠檬酸。 (3)涂布 用毛刷把上述溶液涂布到备用的钽箔上，待多余的溶液流走，平放使钽箔上的溶 液流平，形成厚度为100微米的液膜； (4)热分解 把涂布好的钽箔立即放入8(TC马沸炉中干燥5秒，取出钽箔重复步骤(3)的涂布， 然后再放入8(TC马沸炉中干燥5秒，如此循环涂布-保温5次，最后放入60(TC马沸炉中保 温2分。(5)洗涤 把钽箔放入去离子水中煮沸5分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全密封液体混合钽电容器阴极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）钽箔的预处理预处理钽箔，使其表面粗糙；（２）溶液的配制将钌化合物加入到溶剂中，充分溶解成质量分数为１～３０％的溶液，再向其中加入酸性化合物或碱性化合物，搅拌均匀后得到要混合的溶液；所述加入的酸性化合物或碱性化合物的质量是钌化合物质量的２～５０％；（３）涂布把上述混合溶液均匀地涂布到钽箔上，形成厚度为１００～５００微米的液膜；（４）热分解把涂布好的钽箔在马沸炉中保温，形成二氧化钌膜；（５）洗涤把钽箔放入去离子水中煮沸５～１５分钟，除去二氧化钌膜中未分解的钌化合物和其他副产物，干燥后得到全密封液体混合钽电容器阴极。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐平生，冯庆，冯生，龙海云，刘博，
申请(专利权)人：西安华泰有色金属实业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：87