一种无铅铝及铝合金封接用低熔玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铝及铝合金封接用低熔玻璃及其制备方法，一种铝及铝合金封接用低熔玻璃，其组分中Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］含量为３０～５５％、Ｎａ↓［２］Ｏ含量为２０～４０％、Ｌｉ↓［２］Ｏ含量为０～２０％、Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］含量为５～１０％、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］含量为１～７％、ＳｉＯ↓［２］含量为０～３％；一种铝及铝合金封接用低熔玻璃的制备方法，包含如下步骤：１）引入氧化物原料；２）确定玻璃配方，将配料混合搅拌均匀；３）对配制好的混合物升温至２００～３００℃，保温，进行除气处理；４）将配合料放入坩埚，在硅钼高温炉中升温熔制，熔制温度为１０００～１２５０℃，保温；５）对熔制好的玻璃液倒入模具制备样品，其余倒入冷水中，本发明专利技术的低熔玻璃的失重比小，化学稳定性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铝及铝合金封接
，特别涉及一种铝及铝合金 封接用低熔玻璃及其制备方法。
技术介绍
铝及铝合金封接用低熔玻璃适用于一些铝封接插件，电子领域中 的铝封接插件是铝电解电容中的一个重要部件，它适用于温度变化不大、工作频率不高(不高于25kHz)的场合。如汽车电子、家用电器、 信息通讯器材、工业领域、军事及航空航天领域。由于铝的熔点为 660°C，热膨胀系数为236X10^厂C，而铝合金的熔点为605 650°C ， 因而要求用于铝及铝合金封接用低熔玻璃使用温度在60(TC以下，热 膨胀系数为150 230X10-7/°C 。目前根据资料查询可用于铝封接的玻璃多为含铅玻璃。研究表明 含铅高的玻璃化学稳定性差，使用废弃后的玻璃遇到水、酸雨及大气 等的侵蚀，铅离子会逐渐溶出，将导致地下水质的严重污染，对人的 生命安全，尤其对儿童的大脑发育会带来严重的影响，据资料表明 PbS04在冷水中的溶解量是4xl(T6g/cm3、在热水中的溶解量为71X 1(Tg/cm3， Pb(N03)2在冷水中的溶解量是37.65xl(^g/cm3、在热水中 的溶解量为127X10—3 g/cm3， PbCl2在冷水中的溶解量是lxl0、/cm3、 在热水中的溶解量为3.5X10—3 g/cm3;另一方面，在含铅玻璃的生产 中，由于配料过程中粉尘的飞扬和玻璃熔制过程中铅的挥发会对作业工人及环境造成危害，因而，含铅玻璃的使用对于环境保护来说是不 利的。现在无铅铝封接玻璃探索方面:主要集中在高铋含量硼酸盐体 系、钒酸盐体系、磷酸盐玻璃体系。研究发现高铋含量硼酸盐体系中 必须加入Bi、 Cd等对环境和人体同样有很大的危害的物质以降低熔 点，同样具有污染，钒酸盐玻璃为层状结构，易吸收水分，在烧结体 系中易形成气泡，同时在使用中存在着热膨胀系数匹配及成本问题。 而磷酸盐玻璃熔化温度和封接温度相对较低，膨胀系数大，化学稳定 性较差，相对而言磷酸盐玻璃是最具发展前景的玻璃。目前，国外已有可用于铝封接的玻璃有以下几种美国专利第3522489号公开的玻璃组成摩尔百分数为PbO 70 80%， ZnO 6 12%, B203 5 10%, BaO 4 8%, Si02 1 5%。该系统 玻璃的封接温度为300 650°C，热膨胀系数100 130X10勺。C。美国专利第5965469号公开的玻璃组成摩尔百分数为Na20 10 25%, K20 10 25%， Al2 034 15%， P2 05 5 50 %、 B203 0 10。/。,MXO《12。/。,MXO指CaO,MgO,PbO或他们的混合物。该系统玻璃的热膨胀系数为i6o 2ioxio-7 rc.，化学稳定性在去离子水中的分解率《6X10'7g/cm2。美国专利第5538527号公开的玻璃组成摩尔百分数为Na20 20 50%, BaO 5 30% Al2 03 0.5 3%， P205 40 60%该系统玻璃的 软化温度为30(TC 55(rC，热膨胀系数为100 250X1(T7/°C。以上几种玻璃，前两种为含铅玻璃，由于环境保护的需要，含铅玻璃将逐步被无铅玻璃所取代，而封接温度偏高，化学稳定性较差是现有的无铅玻璃存在的缺点。
技术实现思路
本专利技术针对现有的无铅玻璃封接温度偏高，化学稳定性较差的技 术问题，提供一种铝及铝合金封接用低熔玻璃及其制备方法一种铝及铝合金封接用低熔玻璃，其组分及含量按摩尔百分比计 算如下P205为30 55°/。 ， Na20为20 40°/。 ， Li20为0 20%， B203 为5 10% ，八1203为1 7%， SiO2为0 30/。。一种铝及铝合金封接用低熔玻璃制备方法，其步骤如下1) 引入氧化物原料其中以磷酸氢二铵引入五氧化二磷、分析 纯碳酸钠引入氧化钠、分析纯碳酸锂引入氧化锂、分析纯硼酸引入三 氧化二硼、氢氧化铝引入三氧化二铝、石英砂引入二氧化硅、其余组 分由各自氧化物引入；2) 根据上述步骤l)中封接玻璃的摩尔百分比组成范围，确定玻 璃配方，计算出玻璃的重量百分比，其中P205 30 55%， Na2O20 40%， Li2O0 20%， Al203 l 7%， B203 0 8%， SiO20 3%;将上述 配料混合搅拌均匀；3) 对配制好的混合物放在马弗炉中升温，速率为5 10。C/min, 至200 300°C ，保温4h，进行除气处理；4) 将配合料从马弗炉中取出放入铂金坩埚，然后在硅钼高温炉中 开始升温熔制，升温速率为3 5°C/min。熔制温度为1000 1250。C，保温30min 90min，进行澄清；5)对熔制好的玻璃液根据测试要求倒入模具制备样品，其余倒 入冷水中。本专利技术的有益效果是本专利技术的封接玻璃不含铅，适用于铝及铝 合金的封接。玻璃的封接温度450 55(TC，低于60(TC。热膨胀系数 在150 230xlO^/。C范围内，化学稳定性良好。具体实施例方式下面结合具体实例对本专利技术进行具体阐述本专利技术以五氧化二磷作为骨架结构，加入八1203、 B203，可使玻 璃中形成单元，由直链变为网络结构，从而使玻璃 的结构趋于稳定、化学稳定性提高。为了调节玻璃的热膨胀系数，改善玻璃的化学稳定性，在玻璃中 加入了氧化硅，Si02含量不宜超过5y。，否则玻璃的转变温度和封接 温度容易提高。碱金属的加入可以改善玻璃的流动性及化学稳定性，使玻璃的密 封性更好。并且根据碱金属效应，当加入的碱金属氧化物其质量相近 时，其化学稳定性最好。但是碱金属含量增多，其热膨胀系数变大。 因而其Na20+Li20含量应控制在一定范围。实施例玻璃的摩尔百分比见表1 实施例1:一种铝及铝合金封接用低熔玻璃制备方法，其步骤如下1)引入氧化物原料其中以磷酸氢二铵引入五氧化二磷、分析纯碳酸钠引入氧化钠、分析纯碳酸锂引入氧化锂、分析纯硼酸引入三 氧化二硼、氢氧化铝引入三氧化二铝、石英砂引入二氧化硅、其余组分由各自氧化物引入；2) 根据上述步骤l)中封接玻璃的摩尔百分比组成范围，确定玻 璃配方，计算出玻璃的重量百分比，其中P20s为55%, NasO为36%, Li20为0%， A1203为1%， B203为5%， Si02为3%;将上述配料混 合搅拌均匀；3) 对配制好的混合物放在马弗炉中升温，速率为5'C/min，升温 至300。C，保温4h，进行除气处理；4) 将配合料从马弗炉中取出置于铂金坩埚，然后在硅钼高温炉中 开始升温熔制，升温速率为3-C/min，熔制温度为118rC，保温90min， 并于114(TC进行澄清；5) 对熔制好的玻璃液根据测试要求倒入模具制备样品，其余倒 入冷水中。将模具中的样品取出根据测试要求进行处理并进行测试，测试结 果见表L实施例2:一种铝及铝合金封接用低熔玻璃制备方法，其步骤如下1) 引入氧化物原料其中以磷酸氢二铵引入五氧化二磷、分析 纯碳酸钠引入氧化钠、分析纯碳酸锂引入氧化锂、分析纯硼酸引入三 氧化二硼、氢氧化铝引入三氧化二铝、石英砂引入二氧化硅、其余组 分由各自氧化物引入；2) 根据上述步骤l)中封接玻璃的摩尔百分比组成范围，确定玻璃配方，计算出玻璃的重量百分比，其中？205为46%, Na20为24本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝及铝合金封接用低熔玻璃，其特征在于：其组分按摩尔百分比计算如下：Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］含量为３０～５５％、Ｎａ↓［２］Ｏ含量为２０～４０％、Ｌｉ↓［２］Ｏ含量为０～２０％、Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］含量为５～１０％、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］含量为１～７％、ＳｉＯ↓［２］含量为０～３％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任越锋，冯生，冯庆，胡水，杨文波，
申请(专利权)人：西安华泰有色金属实业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]