一种将混合物中的硅粉和杂质分离的方法技术

本发明专利技术涉及半导体及光伏加工领域中一种将混合物中的硅粉和杂质分离的方法，其特征在于：将混合物置于由有机溶剂和水组成的液体之后，混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，混合物中的杂质进入水相中，实现硅粉和杂质两者的分离；所采用的有机溶剂是极性参数小于或等于6的有机溶剂；本发明专利技术的目的在于提供一种将混合物中的硅粉和杂质分离的方法，操作程序简单、不会对环境造成污染，在节约废弃物回收成本的同时，分离得到的杂质可以用作不同用途；硅粉进一步提纯后可作为太阳能级多晶硅原料的重要来源之一，也可以用作其他用途。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体及光伏加工领域中， 分离得到的硅粉可以用于非太阳能多晶硅领域，比如建筑填料、轮胎填料、特种实验材料。 当然分离得到的硅粉也可以进一步提纯后用作太阳能级多晶硅原料，分离得到的杂质可以 用于不同用途。
技术介绍
含有硅粉和杂质的混合物主要是指半导体及光伏加工中出现的含有硅的废弃物。 将硅与混合物中的杂质分离出来，使其可作为光伏电池的原材料，或者用于非太阳能多晶 硅领域，比如建筑填料、轮胎填料、特种实验材料。含有硅的混合物中一般混有很多杂质，如 混有碳化硅、金刚石、氧化铝、氧化铁等杂质。含有硅粉和碳化硅杂质的混合物主要来源于硅片生产中的线切割工序。线切割 工序是指通过数千根直径约120-160 μ m的钢线作切割载体，以硬度仅次于金刚石的碳化 硅磨料为主要切削介质，并采用浸润性好、排削能力强且对碳化硅类磨料具有优良的分散 特性的聚乙二醇基、丙二醇基或油基悬浮液等切割液，作为碳化硅磨料的分散剂配制成分 散均勻、悬浮状态稳定的砂浆，通过钢线在硅棒或硅块表面的快速运动，带动砂浆在硅棒或 硅块表面流动，使碳化硅粉磨料与硅棒或硅块均勻持续地发生撞击和摩擦，最终将硅棒或 硅块一次性切割成多片表面光滑平整的等径片材。砂浆在线切割生产的耗材成本中超过 60%，主要原因是在切割过程中，大量硅粉混进砂浆里，附着并包围在研磨砂上，研磨砂的 材料一般是碳化硅(SiC)，使砂浆切削性能降低，导致获得的硅晶片的各项性能指标恶化， 对于被广泛应用制作太阳能电池板、电子芯片、精密半导体芯片等高端领域，对其表面平整 度、洁净度、电性能等性能指标有着极为严格的要求的硅晶片，因此在切割过程中需要不断 排出旧的砂浆，并补充新的砂浆。据统计，在硅棒或硅块切割加工过程中会损失相当部分的硅，而废弃的切割旧砂 浆里面含有大量未充分利用的碳化硅(SiC)以及6-7%的高纯硅粉，所以寻求一种可行、有 效的方法将切割废砂浆中的硅粉、有用的碳化硅(SiC)和切割液回收出来，回收得到的硅 粉进一步用于制备硅晶片的生产原料，碳化硅(SiC)和切割液用于再次切割，不仅起到了 降低光伏企业生产成本、节约能源、减少浪费的目的，而且对于光伏产业致力于降低成本的 战略具有相当的实质意义，同时对于资源的有效利用也是一个重要贡献。目前，同时回收硅棒或硅块切割过程中产生的废砂浆中的硅粉和碳化硅磨料是整 个太阳能光伏行业未能有效解决的技术难题，而将硅粉与碳化硅磨料分离是从废砂浆中回 收硅粉和碳化硅磨料的技术核心。中国专利CN101130237公开了一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅磨料的方 法，其采用的方法是将废砂浆进行了固液分离，通过有机溶剂去除废料中的悬浮剂和粘结 剂，对固态砂料进行气体浮选，得到一定纯度的硅粉末，进一步对该硅粉末进行液体浮选和 重力分选，获得高纯度的硅粉，同时将重力分选得到的碳化硅-金属的混合粉末进行磁力3分选，获得纯的碳化硅磨料末。所采用的方法为对该硅粉末进行液体浮选和重力分选，所采 取的液体为二溴甲烷酒精溶液、三溴甲烷酒精溶液、溴化钙水溶液、溴化锌水溶液、碘化钙 水溶液，显然上述溶液密度都大于水，且污染隐患严重，环保后续处理工作量巨大，且硅粉 回收率较低。混合物中的碳化硅和硅粉粒径小，表面性质相近，对于分离设备的要求及其苛刻。 所以目前分离硅粉与碳化硅一直是光伏行业未能有效解决的难题。比如利用碳化硅和硅粉 之间的密度差异进行分离的技术有中国专利CN101130237 采用介于碳化硅和硅粉之间的 密度的二溴甲烷酒精溶液、三溴甲烷酒精溶液、溴化钙水溶液、溴化锌水溶液、碘化钙水溶 液，不仅对于设备的要求十分苛刻，且所用溶液价格昂贵，分离成本高，而且污染隐患严重， 环保后续处理工作量巨大，且硅粉回收率较低，不适合进行产业化推广。也有采用捕获剂以及起泡剂相结合技术的，利用捕获剂以及起泡剂相结合的技术 将碳化硅或者硅粉实现分离目的。日本专利公开号为JP2004-223321公开了一种分离SiO2 粒子和SiC粒子的方法和其装置及碳化硅回收的方法，由于硅粉表面被氧化形成了 Si02。 所以此专利所公开的一种分离SiO2粒子和SiC粒子的方法从一定意义上来说，就是一种分 离氧化硅粉和SiC粒子的方法。其所采用的技术方案为在含有S^2粒子和SiC的砂浆中 加入由烷基磺酸盐如烷基磺酸钠组成的捕获剂中选一种或两种和起泡剂配合使用，调节砂 浆的氢离子浓度PH在2 4的范围内，在这种状态时使气泡上升。捕获剂吸附的碳化硅与 气泡一起上升，捕获剂不吸附的SiO2粒子沉淀，从而使两者分离；起泡剂可以是松树油。由 于此技术是采用捕获剂以及起泡剂相结合的技术，所需的分离设备复杂，且分离速度慢，分 离时间长，影响生产周期。而且因为先进的切割技术总是在线回收一部分碳化硅，然后又加 入新鲜的碳化硅和聚乙二醇，这样导致同一车间同一设备在不同时间排放的废旧浆料中碳 化硅和硅粉比例通常是不定的。而捕获剂的引进，不仅是容易增加处理成本，因为混合物中 碳化硅和硅粉比例通常是不定的，所以相对应的捕获剂的类型的选择和合适用量也是很难 抉择的。而且捕获剂最终也需要与碳化硅或硅粉彻底分离，这样又增加了水洗涤捕获剂的 用水量，如果水洗涤用量太大，会大幅度流失细小颗粒的碳化硅或硅粉，造成回收的成本偏 尚ο混有硅粉与金刚石等杂质的混合物主要来源于硅片生产中的采用表面镀金刚石 的金属线或带锯对硅锭进行带锯切割工序以及对硅块进行线切割工序。由于在金属线或带 锯表面已镀有一层具有切割能力的金刚石，在采用表面镀金刚石的金属线或带锯对硅块进 行切割加工时，不再需使用传统的切割磨料，如碳化硅，只需使用冷却液，如水，在切割过程 中进行冷却，并将硅粉锯屑带走。在加工过程中，由于表面镀金刚石的金属线或带锯不断 地与硅块进行切割磨削，金属线或带锯表面的金刚石会脱落并与硅粉锯屑一起被冷却液带 走，从而产生大量的混有硅粉与金刚石等杂质的混合物。目前未见关于分离硅粉与金刚石 的相关技术文献的报道。混有硅粉与研磨介质，如氧化铝、金刚石、氧化铁等杂质的混合物主要来源于硅片 研磨使用后的废浆料；由于硅片表面在线切割等机械加工过程中将会产生机械损伤，需要 通过研磨工艺除去其损伤层以改善硅片的弯曲度、平坦度与平行度。研磨工艺就是将研磨 介质如氧化铝、氧化铁或金刚石等配制成研磨液，通过研磨设备带动研磨液对硅片表面进 行研磨以除去硅片表面损伤层。在硅片研磨过程中，会产生大量的混有硅粉与研磨介质，如氧化铝、金刚石、氧化铁等杂质的混合物。目前未见关于分离硅粉与研磨介质，如氧化铝、金 刚石、氧化铁等杂质的相关技术文献的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，操作程序简 单，不会对环境造成污染，在节约废弃物回收成本的同时，分离得到的杂质可以用作不同用 途；硅粉进一步提纯后可作为太阳能级多晶硅原料的重要来源之一，也可以用作其他用途。本专利技术的技术方案为，其中将混合物置于由有机溶剂和水 组成的液体之后，混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，混合物中的杂质进入水相中，实现硅 粉和杂质两者的分离；所采用的有机溶剂是极性参数小于或等于6的有机溶剂。，其中所述的杂质是亲水性的；将混 合物置于由有机溶剂和水组成的液体之后，混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将混合物中的硅粉和杂质分离的方法，其特征在于：将混合物置于由有机溶剂和水组成的液体之后，混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，混合物中的杂质进入水相中，实现硅粉和杂质两者的分离；所采用的有机溶剂是极性参数小于或等于６的有机溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：中野研吾，王柳英，付红平，刘宁，黄春来，周声浪，
申请(专利权)人：江西赛维LDK太阳能高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：36