基于多孔无机材料的纳米复合发泡剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及泡沫塑料发泡用化学发泡剂领域。主要是一种制备有机-无机纳米复合发泡剂的方法和所制备的复合发泡剂作为制备有机-无机纳米复合的泡沫塑料的发泡剂的用途。本发明专利技术克服了现有技术中的不足，提供了一种操作简单，生产成本低廉，生产效率高的有机-无机纳米复合物的制备方法。本发明专利技术方法与现有方法相比的优势在于该方法通过借助多孔无机材料具有的大孔径，高比表面积和孔容，良好的热稳定性和化学稳定性，把发泡剂组装到多孔无机材料的孔道中，制备得到了新型有机-无机纳米复合发泡剂，实现了发泡剂的高度分散。它不同于普通发泡剂，具有有机-无机纳米复合材料的优点，能更好的同聚合物基体相容，并有效控制局部发泡剂的剂量，避免发泡过程中的局部过热，发泡效率较高，形成的泡泡孔尺寸和分布较均匀，孔径较小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多孔无机材料负载有机物的复合物制备方法领域。主要是利用多孔无机材料具有的可调的孔径，较大的比表面积和孔容，通过浸渍法制备出有机-无机纳米纳米复合发泡剂和所制备的复合发泡剂作为制备有机-无机纳米复合的泡沫塑料的发泡剂的用途
技术介绍
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技术介绍
发泡剂的工业用途之一是用于PVC，橡胶，聚烯烃，聚乙烯，环氧树脂，或其他聚合物的发泡。发泡剂AC和4，4’ -氧代双苯磺酰胼是两种应用最广泛的的发泡剂。目前由于微泡塑料的显著优越性，泡沫塑料的研究难点集中在如何有效控制发泡剂量、增加成核点以及如何简单经济制备孔径小，密度大，泡孔均勻的泡沫塑料的方向上。现在的发泡剂多数是直接与塑料原料混合，或是发泡剂、发泡助剂同其混合进行发泡，而由于发泡剂自身容易团聚，在塑料原料中不易均勻分散，生产过程中容易形成局部过热，导致发泡孔径不均勻，且成核点低，不易控制发泡孔径大小，大大降低了发泡效率和质量。在公开专利 (200710064945. X)中提到的复合发泡剂，主要是利用纳米二氧化硅的吸附作用复合成的发泡剂，复合发泡剂容易团聚，利用此种发泡剂生产的泡沫塑料，泡孔尺寸较大，并且分布不均勻。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种操作简单、生产成本低廉，生产效率高的新型有机-无机纳米复合发泡剂的制备方法。本专利技术方法通过制备出粒径均一，分散性好的介孔二氧化硅材料，通过扩孔把材料孔径进一步扩大，易于组装发泡剂。，通过选用硅烷偶联剂，对制备的二氧化硅材料进行了组装前有机改性，提高了它与聚合物的相容性，并制备了有机-无机纳米复合发泡剂。本专利技术中的偶氮二甲酰胺和4，4’ -氧代双苯磺酰胼分别进入了介孔二氧化硅微球的孔道中，制备得到了有机-无机纳米复合物。本专利技术为一种制备有机-无机纳米复合发泡剂的方法。本专利技术方法与现有方法的优势在于成功地把发泡剂嵌入到无机多孔材料的孔道中，提高了复合发泡剂中有机发泡剂的量，而且所制备有机-无机复合发泡剂改善了纯有机发泡剂自身的团聚情况，也优于简单混合的无机-有机复合发泡剂。上述制备方法只有一个浸渍负载过程，没有分解过程。上述制备方法中优选使用的有机发泡剂是偶氮二甲酰胺(AC)和4，4’ -氧化双苯磺胼(OBSH)。上述制备方法中所述的多孔无机材料的粒径在0. 01-10 μ m,优选0. 2-1 μ m。上述制备方法中用到的有机溶剂依据不同的有机发泡剂种类而不同。上述制备方法中无机材料的孔道大小关系到能否成功组装发泡剂，所以对无机材料的扩孔是重要的因素。本专利技术所述的改性剂，要针对所使用的载体和发泡剂进行选择。本专利技术所述制备的纳米复合物用途之一是可作为无机-有机纳米复合发泡剂用于微泡塑料加工，其性能也优于常规的有机发泡剂，而且用它制成的发泡材料的机械性能也大大提高。由于有机发泡剂嵌入了无机材料的孔道结构中，从而使发泡剂粒径锐减，明显改善了团聚现象，有效控制了发泡剂的量，避免了发泡过程中的局部过热。此外多孔无机材料的孔道为有机发泡剂提供了大量的成核点，有机发泡剂使这些成核点更好地分散在塑料基体中，发出的泡更均勻，效率更高，发泡孔径达到了微泡级水平。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的复合发泡剂与纯有机发泡剂OBSH及扩孔二氧化硅SW2材料FTHR谱图比较，复合发泡剂FTHR谱图上出现OBSH的特征峰，说明OBSH与改性SiO2成功地进行了复合。图2是本专利技术实施例1所制备的复合发泡剂与纯有机发泡剂OBSH的13C CPMAS核磁谱图，OBSH发泡剂在δ = 100-160ppm范围内有七个峰，复合发泡剂在此范围内也出现七个峰，并且由于发泡剂进入到二氧化硅的孔道后，运动受限，所以峰形变宽，说明OBSH与改性SiO2成功地进行了复合。图3是本专利技术实施例1所制备的复合发泡剂与纯有机发泡剂OBSH的TG-DTG-DSC 曲线，由图可以得到，OBSH与介孔二氧化硅成功地复合，复合发泡剂中含有的OBSH含量较尚ο图4是本专利技术实施例2所制备的复合发泡剂与纯发泡剂AC的13C CP MAS核磁谱图，说明AC分子与多孔二氧化硅进行了复合，且没有分解为联二脲(LDA)，不同于 LDA-Si O2。具体实施例方式实施例1:称取一定量自制的扩孔后的SiO2粒子加入到一定比例的乙醇水溶液中，室温超声 30min后，再将一定量硅烷偶联剂KH-550加入到SW2中，室温12小时，过滤，抽滤成湿饼。 将一定量OBSH溶解到丙酮中，加入改性后的扩孔SiO2粒子搅拌一定时间，抽滤后于室温下干燥，制得OBSH/改性SW2复合发泡剂。表10BSH/SiA复合发泡剂的制备过程参数权利要求1.一种，其特征在于包含(a)制备多孔无机材料(b)对多孔无机材料进行改性。(c)将复合发泡剂的客体原料溶解于一定的定量的溶剂中，与改性后多孔无机材料复I=I O(d)在一定温度下反应一定时间。(e)分离，干燥，制得多孔无机材料与发泡剂复合的纳米复合发泡剂。2.根据权利要求1所述的至少一种或一种以上的多孔无机材料的载体，包括硅基多孔无机材料(分子筛、活性炭、无机气凝胶、无机氧化物凝胶、硅胶)和非硅基多孔无机材料。3.根据权利要求1所述的方法，可以对多孔无机材料进行改性，但是改性不是必须的， 也可以不改性。4.根据权利要求1所述的改性方法，包括化学方法、物理方法、热处理法、超声波分散及高能处理等方法。5.根据权利要求1和4所述的，改性剂包括醇、聚合物和偶联剂。6.根据权利要求1所述的客体原料至少一种或一种以上有机发泡剂，有机发泡剂包括偶氮类发泡剂，尿素衍生类发泡剂，酰胼类发泡剂，N-亚硝基类发泡剂。7.根据权利要求1所述，纳米复合发泡剂中所含有的改性剂的量为0-30%。8.根据权利要求1所述，制备纳米复合发泡剂的温度为0-300°C。9.根据权利要求1所述，制备纳米复合发泡剂的时间为0.证-20(1。10.有机发泡剂基于复合发泡剂的总量为1_30%。全文摘要本专利技术涉及泡沫塑料发泡用化学发泡剂领域。主要是一种制备有机-无机纳米复合发泡剂的方法和所制备的复合发泡剂作为制备有机-无机纳米复合的泡沫塑料的发泡剂的用途。本专利技术克服了现有技术中的不足，提供了一种操作简单，生产成本低廉，生产效率高的有机-无机纳米复合物的制备方法。本专利技术方法与现有方法相比的优势在于该方法通过借助多孔无机材料具有的大孔径，高比表面积和孔容，良好的热稳定性和化学稳定性，把发泡剂组装到多孔无机材料的孔道中，制备得到了新型有机-无机纳米复合发泡剂，实现了发泡剂的高度分散。它不同于普通发泡剂，具有有机-无机纳米复合材料的优点，能更好的同聚合物基体相容，并有效控制局部发泡剂的剂量，避免发泡过程中的局部过热，发泡效率较高，形成的泡泡孔尺寸和分布较均匀，孔径较小。文档编号C08J9/10GK102250375SQ20101017608公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日专利技术者王梅, 郭灿雄 申请人:北京化工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种基于多孔无机材料的纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于包含：（ａ）制备多孔无机材料（ｂ）对多孔无机材料进行改性。（ｃ）将复合发泡剂的客体原料溶解于一定的定量的溶剂中，与改性后多孔无机材料复合。（ｄ）在一定温度下反应一定时间。（ｅ）分离，干燥，制得多孔无机材料与发泡剂复合的纳米复合发泡剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭灿雄，王梅，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11