一种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，该方法以表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂、铜盐、还原剂和去离子水为原料，按照质量百分比为(0.001％～95％)∶(0.001％～95％)∶(0.001％～80％)∶(0.001％～75％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～75％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～98％)的比例，用表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水配制得到小分子粘稠介质，加入铜盐搅拌均匀，加入还原剂搅拌至反应完全后，再按照上述所有物料总量与去离子水的质量比为1∶0.5～10的比例，加入去离子水稀释使粘度降低，经压滤、去离子水洗涤、丙酮洗涤和真空干燥即得到纳米铜粉。本发明专利技术选用的原料易得、生产工艺简短、生产效率高、生产成本低、能耗低、粉体不易团聚、粉体分散性好、适合于规模化生产，解决了纳米铜粉现有化学制备方法存在的易氧化和易团聚的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于纳米金属材料领域。
技术介绍
纳米金属材料由于具有量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等效应，使其在熔点、磁性、光学、热学、电学、力学等化学和物理性能方面呈现奇异性能。 目前，纳米金属材料已广泛应用于高密度磁记录、吸波隐身、磁流体、防辐射、芯片、微电子、 光电子、高效催化剂、敏感元件、新型激光、超导等高
，是具有十分广阔应用前景的一类新材料。纳米铜粉是众多纳米金属材料中的一种，是生产金属和非金属表面导电涂层、 微电子器件、高效催化剂和导电浆料等工业产品的重要原料。纳米金属粉的制备方法有物理方法和化学方法两大类。(1)物理方法有放电爆炸法、机械合金化法、严重塑性变形法、惰性气体蒸发法、等离子蒸发法、电子束法、球磨法、 激光束法等。( 化学方法有气相燃烧合成法、激光高温燃烧法、气相还原法、等离子化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、碳化法、微乳液法、水热反应法、络合物分解法、辐射化学合成法等。现有的物理方法一般具有能耗高、效率低、投资大、产品生产成本高等特点， 而现有的化学方法则效率高、产能大、粉末纯度低、粉末收集困难、易氧化和易团聚等特点， 分别具有一定的局限性。本专利技术以表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水为原料配制得到小分子粘稠介质，加入铜盐搅拌均勻，加入还原剂搅拌至反应完全后，再加入去离子水稀释，经压滤、去离子水洗涤、丙酮洗涤和真空干燥即得到纳米铜粉，压滤液浓缩后循环使用。 该制备方法未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术所述的，提供以表面活性剂、 盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂、铜盐、还原剂和去离子水为原料，在粘稠介质中制备纳米铜粉的方法。本专利技术所述的，采用如下技术方案按照表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂、铜盐、还原剂和去离子水的质量百分比为(0. 001% 95% ) (0.001% 95%) (0.001% 80%) (0.001% 75% ) (0.001% 70%) (0.001% 75%) (0.001% 70%) (0.001% 98% )的比例，用表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水配制得到小分子粘稠介质，加入铜盐搅拌均勻，加入还原剂搅拌至反应完全后，再按照上述所有物料总量与去离子水的质量比为1 0.5 10的比例，加入去离子水稀释使粘度降低，经压滤、去离子水洗涤、丙酮洗涤和真空干燥即得到纳米铜粉，压滤液浓缩后循环使用。本专利技术所述的，具有如下特点1、在以表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂好去离子水为原料配制的小分子粘稠介质中，离子、原子和分子的迁移速率都大大降低，因此，本专利技术所述的反应体系中， 铜离子、还原剂分子和反应生成的铜粉颗粒的迁移速率都大大降低，使反应生成的铜原子相互堆积的速率显著降低，使铜粉颗粒的晶胞生长速率得到有效控制，同时，也能有效阻止铜粉颗粒的团聚，因而，既可有效控制铜粉颗粒的晶胞粒径，又可有效控制铜粉颗粒的颗粒粒径；2、在表面活性剂存在的情况下，生成的的铜粉颗粒表面很容易吸附表面活性剂分子，这种吸附作用能有效抑制铜粉颗粒的晶胞生长速率，也能有效阻止铜粉颗粒的团聚，因此，表面活性剂存在既能有效控制铜粉颗粒的晶胞粒径，也能有效控制铜粉颗粒的团聚；3、添加络合剂可以控制反应体系中游离铜离子的浓度，这可有效控制铜粉颗粒晶胞的生长速率，因而，可有效控制铜粉颗粒的晶胞粒径；4、由于含有表面活性剂的体系在搅拌时容易产生泡沫，添加消泡剂的目的是防止整个制备工艺过程产生泡沫，保证整个制备工艺过程顺利进行；5、添加防氧化剂的目的是防止生成的铜粉颗粒表面氧化，以制备得到表面无氧化的铜粉；6、本专利技术以表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水为原料配制得到小分子粘稠介质，具有用去离子水稍加稀释即可使粘度大幅度下降的特点，这与高分子粘稠介质是显著不同的，因此，当在小分子粘稠介质加入铜盐搅拌均勻，再加入还原剂搅拌至反应完全后，再加入去离子水稀释可使粘度大大降低，甚至降到与去离子水的粘度相近， 这十分有利于通过压滤分离得到纳米铜粉；7、本专利技术所述小分子粘稠介质，既有加入去离子水稀释可使粘度下降的特点，又有将稀释液加热浓缩使粘度恢复的特点，因此，当在小分子粘稠介质加入铜盐搅拌均勻，加入还原剂搅拌至反应完全，加入去离子水稀释，压滤取出纳米铜粉后，压滤液可浓缩并循环使用，既有利于节约资源，提高生产效率和经济效益，又有利于环境保护；8、本专利技术选用的原料易得、生产工艺简短、生产效率高、生产成本低、能耗低、粉体不易团聚、粉体分散性好、适合于规模化生产，解决了纳米铜粉现有化学制备方法存在的易氧化和易团聚的问题。本专利技术所述的，所用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸单乙醇胺盐、十二烷基硫酸二乙醇胺盐、十二烷基硫酸三乙醇胺盐、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸单乙醇胺盐、十六烷基硫酸二乙醇胺盐、十六烷基硫酸三乙醇胺盐、 十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾、 十二烷基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺盐、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺盐、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐、十六烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠铵、十六烷基磺酸钠钾、十六烷基磺酸钠单乙醇胺盐、十六烷基磺酸钠二乙醇胺盐、十六烷基磺酸钠三乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸单乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠钾、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠单乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠二乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠三乙醇胺盐、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、豆油酰胺丙基甜菜碱、十八烷基ニ甲基氧化胺 和十二烷基ニ甲基氧化胺中的任ー种或多种。本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，所用的盐是氯化钠、 氯化锂、氯化铵、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂、硫酸钾和硫酸铵中的任ー种或多种。本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，所用的络合剂是乙ニ 胺四乙酸ニ钠盐、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸钠、酒石酸钾和酒石酸铵中的任一 种或多种。本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，所用的消泡剂是聚氧 丙基聚氧乙基甘油醚和ニ甲基硅油中的任ー种或两种。本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，所用的防氧化剂是苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、N-羟基苯并三氮唑、1-羟基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑和 4-羟基苯并三氮唑中的任ー种或多种。本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，所用的铜盐是氯化 铜、碘化铜、溴化铜、硫酸铜、醋酸铜、甲酸铜、柠檬酸铜、酒石酸铜和葡萄糖酸铜中的任ー种 或多种。本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，所用的还原剂是甲 醛、葡萄糖、抗坏血酸、次亚磷酸钠、水合胼和硼氢化钠中的任ー种或多种。具体实施例方式下面是本专利技术所述的ー种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法的非限定性实 例。这些实例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本专利技术的限本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法，其特征在于采用的技术方案是：按照表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂、铜盐、还原剂和去离子水的质量百分比为（０．００１％～９５％）∶（０．００１％～９５％）∶（０．００１％～８０％）∶（０．００１％～７５％）∶（０．００１％～７０％）∶（０．００１％～７５％）∶（０．００１％～７０％）∶（０．００１％～９８％）的比例，用表面活性剂、盐、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水配制得到小分子粘稠介质，加入铜盐搅拌均匀，加入还原剂搅拌至反应完全后，再按照上述所有物料总量与去离子水的质量比为１∶０．５～１０的比例，加入去离子水稀释使粘度降低，经压滤、去离子水洗涤、丙酮洗涤和真空干燥即得到纳米铜粉，压滤液浓缩后循环使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘福生，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：84