导电银浆的制备方法技术

技术编号:6895215 阅读:594 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种导电银浆料的制备方法,其包括步骤:在真空环境中把银原料高温气化;导入不与银反应的惰性气体,使银蒸汽凝聚成纳米粒子;将银纳米粒子收集在溶剂中,形成含银纳米粒子的母液;和向含银纳米粒子的母液中加入微米银粒子和玻璃粉,形成所述导电银浆料。所制成的导电银浆料导电性能好,烧结温度低,还有成本低的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导电银浆料和该导电银浆料的制备方法。具体地说,本专利技术涉及高导电性能电器的印刷电极,特别是高效太阳能电池的印刷电极用的导电银浆料及其制备方法。
技术介绍
近几年来,以半导体为基础的器件在日常生活中的应用越来越广泛。对于这些器件,高性能微型化被人们所追求。而制备这种高性能微型器件通常需要由印刷形成的导电银电极。所述银电极的导电性能越好,电阻损耗越小,电线就可以做得越细;相应地,用于制备所述银电极所需的银(导电银浆)就越少。银是贵重金属,高性能的导电银浆不仅改进器件性能,而且可以降低综合成本。比如已有文献表明,在太阳能电池制备过程用银线作为正面导电极,增加银的导电率增加了光电转换效率。所以制备这种高效导电银浆是现代工业不断努力的目标。最近的研究结果显示,用微米级(1-2 μ m)的银粉制备的银浆可以提高导电率。这是因为银粉越细,振实密度(tap density)越高,粒子和粒子之间的接触面增加。 但是,如果银粉达到纳米级(粒子直径5-500nm),导电性能反而下降,这是因为纳米粒子的比表面增加,从而面接触导电相对于粒子内体导电的比例增加。由于面与面接触导电总是不如体导电,所以效果反而不好。另外,分散纳米银粒制成稳定的银浆也需要更多的添加剂。相应的,杂质增加也减小了最后银线的导电性。更有甚者,银表面总有一层很薄的表面氧化层。纳米银的表面积相比于体面积增加,也就引入了更多氧,使导电性降低。朴赞硕等的CN101304050A公开了一种用于形成太阳能电池电极的浆料。其中,在微米银粒中参了一部分纳米银粉。因为纳米银粉处在微米银粒之缝隙中,这样可以弥补微米银之间的空隙,从而增加微米银之间的导电性。这种混合银粉制成的高性能的银粉已开始在太阳能电池制造中显示出增加转换效率的优势。但是纳米银粉制备困难,使这种新的银浆料的制造成本增加。纳米银通常是在银盐的溶液中用还原剂(如KH4)生成的。由于其它负离子和正离子的存在,使纳米银的提纯过程复杂。一般,市场上纳米银的价格是微米银的价格的至少10倍。另一种制备纳米银的方法是气相凝聚,其常用固体过滤器收集气相的银纳米粒子。这种收集方式的回收率很低 (1 10%),使得银粉成本就会很高。所以,这种方法的工业应用价值不大。W. Sato 等在 Production of ultrafine gold and silver particles by means of gas evaporation and solvent trap technique, Inorganic Chemical Acta, 148 (1988),21-24公开了通过气相蒸发和溶剂收集来制备超细金和银粒子的方法。具体地说,其通过在一定的真空度下将纯金属加热蒸发,然后用溶剂对挥发的颗粒进行收集,制备了粒径分布为约5-20nm的金或银超细粒子。但这种设计仅适用于实验室使用,不能连续生产。所以仍然需要一种制备导电银浆料的方法,其中能够以工业化大规模生产纳米银,从而高效率利用银原料,又能低成本生产,使太阳能工业和其它工业用的银浆料实现高性能,低成本。
技术实现思路
本专利技术目的在于降低银浆料的生产成本,但仍然保持优异的导电性能,从而可以用于太阳能电池和其它高性能电器的生产。为此,本专利技术提供一种导电银浆料的制备方法,其包括步骤在真空环境中把银原料高温气化;导入不与银反应的惰性气体,使银蒸汽凝聚成纳米粒子;将银纳米粒子收集在溶剂中,形成含银纳米粒子的母液;和向含银纳米粒子的母液中加入微米银粒子和玻璃粉(glass frit),形成所述导电银浆料。本专利技术还涉及通过上述方法获得的导电银浆料。附图说明通过以下参考附图进行的详细描述,本专利技术的优点和其它特征将更显而易见。其中,图1是根据本专利技术制备含银纳米粒子的母液用的装置的示意图。具体实施方法图1给出了本专利技术制备含银纳米粒子的母液用的装置。所述装置包括银纳米粒子生成部分和银纳米粒子收集部分(8)。所述银纳米粒子生成部分包括真空容器(2),位于真空容器(2)中的加热装置(1),开口位于加热装置(1)上方的导气管(3),位于加热装置(1)和导气管(3)之间的载气入口管(6),其中导气管(3)通过泵抽装置(4)连接银纳米粒子收集部分(8)。所述银纳米粒子收集部分(8)包括位于银纳米粒子收集部分(8)上部的喷淋装置(9)和位于银纳米粒子收集部分(8)下部的液体循环泵(11),所述液体循环泵(11)通过管道与所述喷淋装置(9 )相连。所述银纳米粒子收集部分(8 )包括与尾气排放口(10 )。所述真空容器(2 )可以用不锈钢,铝等材料制造。在一个实施方案中,在所述真空容器(2)外部表面上附加冷却系统,以保证所述真空容器(2)的表面温度不至太热。所述加热装置(1)优选为坩埚。所述坩埚可由石墨,钼,钨等高温材料制成。加热装置(1)外装有电炉丝(13),用于进行直接加热,使银原料(12)高温气化。也可以采用高频电源间接诱导法使银原料(12)高温气化。还可以如美国专利US0065170A1公开的,通过电弧法生成粉末,再在等离子中升温和气化银原料(12)。银原料(12)可以为棒,块,粉等任何形状。优选银原料(12)有98%以上的纯度。为避免银原料全部气化后要停机补充的问题,可以在银纳米粒子生成部分还包括一个连续添加银原料的装置。这种设计对于一个熟悉这种技术的本领域技术人员是很明显的。银原料(12)的温度可以通过红外遥控测得,也可用高温热电偶测量。银原料(12) 的温度可以控制在1200-2000°C。具体温度可根据银纳米粒子的粒径来定。通常温度越高, 所形成的银纳米粒子粒径越大。导气管(3)的开口位于坩埚上方,导气管的开口到坩埚的距离可以随意调节,其目的是让银蒸汽能有效地进入导气管。导气管也可以加上冷凝或加热等控温措施,使它保持恒定的温度。该温度会决定银纳米粒子的粒径大小和粒径分布。优选温度是5 400°C。温度高会减少银在管壁上的凝结,但所形成的粒子会变小。泵抽装置(4)为真空泵,优选是机械真空泵。这种机械真空泵是市售产品的。优选真空度为0. 1-10 Torr。载气(7)通过载气入口管(6)引入。优选载气入口管(6)位于坩埚和导气管(3) 之间。载气(7)可以通过常用的钢瓶来提供。在供气管道上装有一个流量计(未示出),以便控制载气流量。载气流量与坩埚的面积直接相关,同时也影响粒子的形成和粒径。优选载气流量是0.5 lOslm。载气(7)在进入容器前可以进行加热或冷却。载气温度会影响粒子的粒径。优选的载气温度是-100 +400°C。优选载气(7)是与银不起化学反应的气体, 如He、Ne、Ar、N2、H2和其混合物。在泵抽装置(4 )和银纳米粒子收集部分(8 )之间还设置有放气阀(5 ),用于调节进入所述银纳米粒子收集部分(8)的气流的压力。银纳米粒子收集部分(8)可以随意设计,只要能把银纳米粒子从气相中有效地洗出来。本专利技术使用的是喷淋法使溶剂(14),优选加压溶剂,由喷淋装置(9)从上向下喷出, 同时携带银纳米粒子的载气从下向上运动。携带银纳米粒子的载气和溶剂发送逆向混合, 从而把银纳米粒子洗入溶剂中。为了充分洗出银纳米粒子,可以增加喷淋装置(9)高度来增加洗出。也可以同时向喷淋装本文档来自技高网
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【技术保护点】
1. 一种导电银浆料的制备方法,其包括步骤:在真空环境中把银原料高温气化;导入不与银反应的惰性气体,使银蒸汽凝聚成纳米粒子;将银纳米粒子收集在溶剂中,形成含银纳米粒子的母液;和向含银纳米粒子的母液中加入微米银粒子和玻璃粉,形成所述导电银浆料。

【技术特征摘要】
1.一种导电银浆料的制备方法,其包括步骤在真空环境中把银原料高温气化 ’导入不与银反应的惰性气体,使银蒸汽凝聚成纳米粒子;将银纳米粒子收集在溶剂中,形成含银纳米粒子的母液;和向含银纳米粒子的母液中加入微米银粒子和玻璃粉,形成所述导电银浆料。2.如权利要求1所述的方法,其中含银纳米粒子的母液的银纳米粒子浓度是10-60重量%,优选20-50重量%。3.如权利要求1所述的方法,其中微米银粒子粒径是1-2μ m。4.如权利要求1所述的方法,其中所述导电银浆料含有10-40重量%的含银纳米粒子的母液,30-85重量%的微米银粒子,和0. 5-4重量%玻璃粉。5.如权利要求1所述的方法,其中所述玻璃粉...

【专利技术属性】
技术研发人员:上官泉元
申请(专利权)人:天津市合众创能光电技术有限公司
类型:发明
国别省市:12

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