补中益气丸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种补中益气丸（浓缩丸）的制备方法，采用隔膜压滤循环提取分离一体化技术提取处方药材的有效成分，不仅可以简化工艺流程，大幅缩短生产周期，节约能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以极大地提高有效成分的回收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药领域，涉及一种中药制剂的制备方法。
技术介绍
卫生部药品标准WS3-B-1347-93记载补中益气丸(浓缩丸)具有补中益气，升阳举陷的功效，临床用于脾胃虚弱，中气下陷，体倦乏力，食少腹胀，久泻，脱肛，子宫脱垂。其处方由蜜炙黄芪200g、党参60g、蜜炙甘草100g、炒白术60g、当归60g、升麻60g、柴胡60g、 陈皮60g、生姜20g、大枣40g共十味药组成。其制备方法是将生姜、陈皮提取挥发油，药渣与黄芪、白术、升麻、柴胡、大枣加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1. 30-1. 35 (20°C)的稠膏；取党参、当归粉碎成细粉；取甘草部分粉碎成细粉，部分制成浸膏；将上述各膏与粉末混合，加入挥发油，混勻，制丸，干燥，打光， 即得。上述方法中采用煎煮法提取黄芪等五味及部分甘草的有效成分，存在提取时间长、提取温度高、能耗高、热敏性成分易损失、有效成分回收率低、后处理麻烦等缺点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用隔膜压滤循环提取分离一体化技术制备补中益气丸(浓缩丸)的方法，不仅可以简化工艺流程，大幅缩短生产周期，节约能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以极大地提高有效成分的回收率。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案，由下述重量配比的原料药制成蜜炙黄芪200份、党参60份、 蜜炙甘草100份、炒白术60份、当归60份、升麻60份、柴胡60份、陈皮60份、生姜20份和大枣40份，制备方法包括以下步骤a.生姜和陈皮的提取al.将生姜和陈皮混合，粉碎成粗粉，备用；a2.将步骤al所得的药粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用； a3.向步骤a2所得的药渣中加水，搅拌加热至60-90°C，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将预热至60-9(TC的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；将两次压滤液、压榨液和步骤a2所得的蒸馏后的水溶液合并，记为提取液A ；b.蜜炙黄芪、炒白术、升麻、柴胡、大枣和蜜炙甘草的提取bl.将蜜炙黄芪、炒白术、升麻、柴胡、大枣及配比量10%的蜜炙甘草混合，粉碎成粗粉， 备用；b2.向配料罐中加入步骤a3所得的提取液A和水，加热至50-90°C并保温；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤bl所得的药粉，加毕，在50-90°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，在50-90°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，记为提取液B ； c.制剂cl.将党参、当归及配比量90%的蜜炙甘草混合，粉碎成细粉，备用； c2.将步骤b2所得的提取液B浓缩至20°C相对密度1. 30-1. 35的稠膏，与步骤cl所得的细粉混合，加入步骤a2所得的挥发油，混勻，制丸，干燥，打光，即得补中益气丸。优选的，所述步骤a3是先向药渣中加入相当于步骤al所得药粉重量2_4倍的水， 搅拌加热至75-85°C，保温搅拌5-15分钟，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；再将相当于步骤al所得药粉重量1-3倍的预热至75-85°C的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；所述步骤b2是先加入步骤a3所得的提取液A，再补加水至总重量相当于步骤bl所得药粉重量的6-8倍，在55-65°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，提取时间为30-40 分钟；再加入相当于步骤bl所得药粉重量3-5倍的水，在55-65°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，提取时间为10-20分钟。更优选的，所述步骤a3是先向药渣中加入相当于步骤al所得药粉重量4倍的水， 搅拌加热至80°C，保温搅拌10分钟，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；再将相当于步骤al所得药粉重量2倍的预热至80°C的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；所述步骤b2是先加入步骤a3所得的提取液A，再补加水至总重量相当于步骤bl所得药粉重量的8倍，在65°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，提取时间为30分钟；再加入相当于步骤bl所得药粉重量3. 5倍的水，在65°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，提取时间为10分钟。本专利技术所述的隔膜压滤循环提取分离一体化技术，是将配料罐的出料口通过泵 (如隔膜泵等)与隔膜压滤机的进料口连通，隔膜压滤机的出液口以三通阀分别连通配料罐的进料口和滤液贮罐的进口。当三通阀切换至配料罐位置时，隔膜压滤机的出液口与配料罐的进料口连通，构成隔膜压滤循环提取系统，配料罐中的料浆被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，从隔膜压滤机出来的压滤液回流入配料罐中(药粉则被均勻地堆积在隔膜压滤机各压滤腔室的滤布面上)，再作为提取溶剂被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，不断循环，从而实现药材的隔膜压滤循环提取；当三通阀切换至滤液贮罐位置时，隔膜压滤机的出液口与滤液贮罐的进口连通，构成隔膜压滤固液分离系统，当药材的隔膜压滤循环提取完毕后， 将从隔膜压滤机出来的压滤液和压榨液送入滤液贮罐贮存，从而使药材提取液和药渣很好的分离。关于提取物料的问题，通常将药材粉碎成粗粉作为提取物料，难粉碎成粗粉的软性药材(如熟地黄、大枣等)可加入2-4倍量的水用饲料粉碎机或组织捣碎机粉碎成料浆作为提取物料。关于加料顺序的问题，当药材含纤维较少时，可在配料罐中直接加入药粉和提取溶剂，于搅拌条件下进行隔膜压滤循环提取；当药材富含纤维时则宜采用外循环加料法，以杜绝药粉在配料罐出料口及输料管道中堵塞而使泵料循环受阻的现象。所谓外循环加料法是先将首次提取所需的全部溶剂加入配料罐中，将三通阀切换至配料罐位置，将溶剂泵入隔膜压滤机，当观察到压滤液(此时实际为溶剂)回流入配料罐时(可从配料罐的人孔进行观察)，再在搅拌条件下逐步投入药粉，所得料液随之被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，压滤液回流入配料罐内进行循环，而药粉则被均勻地堆积在隔膜压滤机各压滤腔室的滤布面上。 关于提取温度的问题，以水为溶剂时，提取温度可以控制在50-90°C，根据偏光显微法测定结果并结合文献报道，植物组织中的淀粉糊化温度多为70-71°C，为了避免出现因淀粉糊化而阻滞细胞内含物(多为有效成分)溶出或堵塞滤布等现象，对富含淀粉的药材进行水提时，提取温度宜控制在70°C以下，优选55-65°C。而采用有机溶剂提取时，视有机溶剂的沸点高低可不加热(即在室温下提取)或适当加热。关于提取次数和提取时间的问题，可根据指标成分的回收率要求及经济性要求适当调整提取次数和提取时间。对于一般药材粗粉的提取，可选择提取2次，第1次提取30-40 分钟，第2次提取10-20分钟；对于药材价格较高、要求指标成分回收率较高的品种，提取次数可适当增加，如提取4次，第1次提取40-60分钟，第2-4次提取10-20分钟；亦可将最后1次的提取液作为下一批物料的首次提取溶剂进行循环套用。当以醇-水混合溶液为提取溶剂时，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．补中益气丸的制备方法，由下述重量配比的原料药制成：蜜炙黄芪２００份、党参６０份、蜜炙甘草１００份、炒白术６０份、当归６０份、升麻６０份、柴胡６０份、陈皮６０份、生姜２０份和大枣４０份，其特征在于，制备方法包括以下步骤：ａ．生姜和陈皮的提取ａ１．将生姜和陈皮混合，粉碎成粗粉，备用；ａ２．将步骤ａ１所得的药粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用；ａ３．向步骤ａ２所得的药渣中加水，搅拌加热至６０－９０℃，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将预热至６０－９０℃的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；将两次压滤液、压榨液和步骤ａ２所得的蒸馏后的水溶液合并，记为提取液Ａ；ｂ．蜜炙黄芪、炒白术、升麻、柴胡、大枣和蜜炙甘草的提取ｂ１．将蜜炙黄芪、炒白术、升麻、柴胡、大枣及配比量１０％的蜜炙甘草混合，粉碎成粗粉，备用；ｂ２．向配料罐中加入步骤ａ３所得的提取液Ａ和水，加热至５０－９０℃并保温；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤ｂ１所得的药粉，加毕，在５０－９０℃的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，在５０－９０℃的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，记为提取液Ｂ；ｃ．制剂ｃ１．将党参、当归及配比量９０％的蜜炙甘草混合，粉碎成细粉，备用；ｃ２．将步骤ｂ２所得的提取液Ｂ浓缩至２０℃相对密度１．３０－１．３５的稠膏，与步骤ｃ１所得的细粉混合，加入步骤ａ２所得的挥发油，混匀，制丸，干燥，打光，即得补中益气丸。...

【技术特征摘要】
1.补中益气丸的制备方法，由下述重量配比的原料药制成蜜炙黄芪200份、党参60 份、蜜炙甘草100份、炒白术60份、当归60份、升麻60份、柴胡60份、陈皮60份、生姜20 份和大枣40份，其特征在于，制备方法包括以下步骤a.生姜和陈皮的提取al.将生姜和陈皮混合，粉碎成粗粉，备用；a2.将步骤al所得的药粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用；a3.向步骤a2所得的药渣中加水，搅拌加热至60-90°C，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将预热至60-9(TC的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；将两次压滤液、压榨液和步骤a2所得的蒸馏后的水溶液合并，记为提取液A ；b.蜜炙黄芪、炒白术、升麻、柴胡、大枣和蜜炙甘草的提取bl.将蜜炙黄芪、炒白术、升麻、柴胡、大枣及配比量10%的蜜炙甘草混合，粉碎成粗粉，备用；b2.向配料罐中加入步骤a3所得的提取液A和水，加热至50-90°C并保温；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤bl所得的药粉，加毕，在50-90°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，在50-90°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，记为提取液B ；c.制...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯天炯，胡黎明，顾维菊，程地英，廖华权，
申请(专利权)人：太极集团重庆涪陵制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：85