本发明专利技术涉及一种钴镍铁氧体/聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维的制备方法，包括：(1)制备改性Co1-xNixFe2O4纳米颗粒；(2)制备PVP乙醇溶液，然后将步骤(1)所得的改性Co1-xNixFe2O4纳米颗粒均匀分散于所述的PVP乙醇溶液中，搅拌12～24h，得Co1-xNixFe2O4/PVP混合液；将所述的Co1-xNixFe2O4/PVP混合液作为纺丝原液进行静电纺丝，即得钴镍铁氧体/聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维。本发明专利技术的制备方法工艺简单，可有效提高磁性颗粒在聚合物溶液中的分散性，且对生产设备要求低，易于工业化生产；所制备的磁性纤维直径分布均匀，在300～500nm范围内，且有良好的磁性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属纳米磁性纤维的制备领域，特别是涉及一种钴镍铁氧体/聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维的制备方法。
技术介绍
纳米纤维是指在三维空间尺寸上有二维处于纳米尺寸的线(管)材料，通常直径或管径为纳米级，而长度较大。纳米纤维最大的特点是其比表面积较大，导致其表面能与表面活性相对于零维纳米材料有极大的提高，从而具有优异的化学、物理性质。由于这些优良的性质，纳米纤维材料已经成为新材料研究的前沿。磁性纳米颗粒具有独特的结构和磁性能，在生物、医学、环保等众多领域都有广泛的应用前景。通过离子部分替代而形成的非单一型铁氧体，其性质往往具有很宽的可选择范围，从而满足不同应用的需要，但是比表面积较小及易于团聚却限制了其应用。将铁氧体颗粒分散于聚合物中制备一维无机颗粒纳米纤维大大拓宽了其应用，而目前静电纺丝技术制备纳米纤维是一种较为简单的技术，制备的纤维直径较小、连续性较好。钴镍铁氧体是一种电磁性能优异的复合铁氧体，具有磁化强度高、化学稳定性好等优良性能。而聚乙烯吡咯烷酮(PVP)既溶于水，又溶于大部分有机溶剂，毒性很低、生理相溶性好，在医药、食品、化妆品等领域中获得了广泛的应用。通过静电纺丝技术制备一维无机纳米纤维，目前主要有两种方法，一种是先制备无机物前驱体溶液，将溶液制备成无纺布然后通过煅烧等后处理来得到无机纤维；另一种是将制备好的无机颗粒分散在聚合物溶液中，再通过静电纺丝技术制备无机纤维。目前的工作主要集中在前一种方法，后者进行的工作较少，主要的问题是无机颗粒的形貌及尺寸较难控制以及颗粒在聚合物中的分散性不好。Montana Sangmanee等人在Applied Physics A 97(2009) 167 177上报到了制备Co (NO3) 2、Fe(NO3)3的PVP前驱体溶液，通过静电纺制备直径在450nm左右的CoFe2O4纳米磁性纤维。Wichaid Ponhan等人在Solid State Sciencesll (2009)479 484 上报到了制备 Cu (NO3)2、Fe(NO3)3 的 PVP 前驱体溶液，通过静电纺制备直径在90nm左右的CuFe2O4纳米磁性纤维。前驱体溶液纺丝的工作进行的较多，是一种较为成熟的技术，但将无机纳米颗粒分散在聚合物中直接纺丝的工作较少，主要原因是颗粒形貌及分散性较难解决。Hang Wang等人在Materials Research Bulletin 44(2009) 1676-1680上报到了利用20nm左右的Fe3O4颗粒分散在PVP溶液中通过静电纺制备直径500nm左右的磁性颗粒纳米纤维。Di Zhang等人在Polymer 50 (2009) 4189 4198 上报到了将Fe3O4纳米颗粒分散在PAN/DMF溶液中，通过改变纺丝参数来制备直径分布均勻的磁性纳米纤维。目前通过静电纺丝技术制备铁氧体磁性颗粒纳米纤维主要存在以下的难点铁氧体颗粒在聚合物溶液中易于沉降，导致其分散性不好，直接导致纤维直径分布不均。磁性纳米纤维在电磁波吸收、催化材料等领域有重要的应用价值，因此磁性纳米纤维的制备是目前研究的热点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种钴镍铁氧体/聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维的制备方法，该制备方法简单，易于工业化生产；所制备的复合磁性纳米纤维颗粒分布均勻、纤维直径分布均一。本专利技术的一种钴镍铁氧体/聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维的制备方法，包括(1)钴镍铁氧体(CcvxNixFe2O4)纳米颗粒的改性在室温下，将钴镍铁氧体CcvxNixFe2O4纳米颗粒分散于甲苯中，300 600转/min 搅拌1 2h，使CcvxNixFe2O4纳米颗粒均勻分散于甲苯中；然后在氮气气氛下滴加为甲苯体积的1/5 1/15的甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯(KH-570)，室温下300 600转/ min搅拌4 6h后，用磁铁收集产物，洗涤，烘干即得改性CcvxNixFe2O4纳米颗粒；其中铁氧体颗粒与甲苯溶液的质量体积比为1 12 1 20g/ml; (2) COl_xNixFe204/PVP复合磁性纳米纤维的制备将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于无水乙醇中，室温搅拌12 24h得到PVP乙醇溶液； 将步骤(1)所得的改性CcvxNixFe2O4纳米颗粒均勻分散于所述的PVP乙醇溶液中，室温下 300 600 转 /min搅拌 12 24h，得 COl_xNixFe204/PVP 混合液；将所述的 COl_xNixFe204/PVP 混合液作为纺丝原液进行静电纺丝，即得钴镍铁氧体/聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维。步骤⑴中所述的甲基丙烯酸3_(三甲氧基硅基)丙酯(KH-570)的牌号为 A_174(美国联合碳化物公司)、KBM-503(日本信越)或SH-6030 (美国道康宁公司)，优先选用牌号为A-174的KH-570。步骤(1)中所述的洗涤为用二氯甲烷和乙醇清洗。步骤(1)中所述的烘干温度为40 60°C，时间为12 24h。步骤(2)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000-1300000。步骤(2)中所述PVP乙醇溶液的质量分数为8 10%。步骤⑵中所述COl_xNixFe204/PVP混合液中CcvxNixFe2O4颗粒与PVP的质量比为 2 1 4 1。步骤(2)中所述的静电纺丝的操作为将所述的COl_xNixFe204/PVP混合液倒入注射器中，然后将所述的注射器固定于微流泵上，推进速率为20 40μ L/min，喷嘴与接收铝箔的距离为10 20cm，在喷嘴与接收铝箔之间加10 15kV静电场进行纺丝得到磁性纤维。本专利技术中所采用的钴镍铁氧体CcvxNixFe2O4纳米颗粒，是以乙二醇为溶剂，溶剂热法合成钴镍铁氧体CcvxMxFe2O4纳米颗粒(0 < χ < 1)；其具体制备方法见中国专利 CN101891483A，公开日为 2010 年 11 月 24 日。本专利技术通过对铁氧体颗粒表面进行改性，以使其与聚合物链端发生键合，解决了铁氧体颗粒在聚合物溶液中易于沉降，导致其分散性不好，从而直接导致纤维直径分布不均的问题。有益效果(1)本专利技术的制备方法工艺简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；(2)本专利技术的制备方法相比制备前驱体溶液静电纺丝，所制备的复合磁性纳米纤维无需煅烧等后处理，纺丝过程中，磁性纳米颗粒在聚合物中不易发生沉降，磁性颗粒分散性好，可以有效避免铁氧体颗粒的大规模团聚；(3)本专利技术 所制备的复合磁性纳米纤维直径分布均勻，具有良好的磁性能。 附图说明图1.为实施例1的改性钴镍铁氧体颗粒的红外谱图；图2.为实施例1的COl_xNixFe204/PVP复合磁性纳米纤维的扫描电镜照片；图3.为实施例1的COl_xNixFe204/PVP复合磁性纳米纤维的磁滞回线图。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)称取1. 35g CcvxNixFe2O4 (χ = 0. 2)颗粒，分散在18ml本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种钴镍铁氧体／聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维的制备方法，包括：（１）在室温下，将钴镍铁氧体Ｃｏ１－ｘＮｉｘＦｅ２Ｏ４纳米颗粒分散于甲苯中，３００～６００转／ｍｉｎ搅拌１～２ｈ；然后在氮气气氛下滴加为甲苯体积的１／５～１／１５的甲基丙烯酸３－（三甲氧基硅基）丙酯，室温下３００～６００转／ｍｉｎ搅拌４～６ｈ后，用磁铁收集产物，洗涤，烘干即得改性Ｃｏ１－ｘＮｉｘＦｅ２Ｏ４纳米颗粒；其中铁氧体颗粒与甲苯溶液的质量体积比为１∶１２～１∶２０ｇ／ｍｌ；（２）将聚乙烯吡咯烷酮ＰＶＰ溶于无水乙醇中，室温搅拌１２～２４ｈ得到ＰＶＰ乙醇溶液；将步骤（１）所得的改性Ｃｏ１－ｘＮｉｘＦｅ２Ｏ４纳米颗粒均匀分散于所述的ＰＶＰ乙醇溶液中，室温下３００～６００转／ｍｉｎ搅拌１２～２４ｈ，得Ｃｏ１－ｘＮｉｘＦｅ２Ｏ４／ＰＶＰ混合液；将所述的Ｃｏ１－ｘＮｉｘＦｅ２Ｏ４／ＰＶＰ混合液作为纺丝原液进行静电纺丝，即得钴镍铁氧体／聚乙烯吡咯烷酮复合磁性纳米纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李耀刚，唐亚，王宏志，张青红，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31
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