本发明专利技术属于中药分析领域，具体涉及一种由青蒿、金银花、栀子制成的中成药的含量测定方法。该方法采用反相高效液相色谱法对该中成药中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、栀子苷、secoxyloganin、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C九种成分进行含量测定，色谱条件为：色谱柱为C18柱，以甲醇或乙腈为流动相A，以0.05％～1.0％磷酸或0.05％～1.0％醋酸为流动相B，A+B＝100％，进行梯度洗脱。该含量测定方法重现性良好，该方法分别从定性定量的角度全面的反映药物主要成分及其含量变化情况，提高了对药物的质量控制水平。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药分析领域，涉及一种中成药的含量测定方法，具体涉及对一种由青蒿、金银花、桅子制成的中成药进行含量测定的方法。
技术介绍
本专利技术涉及的中成药的原药材组成为青蒿6 25重量份、金银花3 15重量份、桅子3 12重量份。本中成药功能主治为清热，疏风，解毒，用于上呼吸道感染(外感风热证)所致的高热、微恶风寒、头身痛、咳嗽、痰黄等症。该中成药已获得中国国家食品药品监督管理局批准上市销售，药品的通用名称为热毒宁注射液，药品批准文号为国药准字 Z20050217。由于该药物抗病毒、抗菌退热疗效显著，作用迅速，在临床上已逐渐得到了广大医生和患者的欢迎。现有技术中，在公开号为CN 1517124A，申请号为200410000134. X的中国专利中， 公开了一种对本中成药(在本专利技术中被命名为“热毒宁注射液”)中桅子苷和绿原酸进行含量测定的方法，但该方法对热毒宁注射液中主要成分含量的检测不够全面，本专利技术提供技术方案是在热毒宁注射液基础成分研究和现有含量测定方法的基础上，按照《中药注射液基本技术要求》及中药注射液再评价的相关规定，对其高效液相色谱指纹图谱及含量测定方法进行进一步优化，将高效液相色谱指纹图谱和已明确的9个成分含量测定相结合，建立更为全面的质量控制方法，以更为有效快捷的控制热毒宁注射液的产品内在质量，提高质量控制水平。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对由青蒿、金银花、桅子制成的中成药(在本专利技术中被命名为“热毒宁注射液”)进行含量测定的方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现本专利技术目的的采用反相高效液相色谱法对热毒宁注射液中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、桅子苷、secoxyloganin (断氧化马钱子苷)、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C九种成分中的任意一种或几种成分进行含量测定，测定的色谱条件为色谱柱为C18色谱柱，以甲醇或乙腈为流动相A，以0. 05% 1.0%磷酸或0. 05% 1.0%醋酸为流动相B，A+B = 100%，进行梯度洗脱，洗脱程序为以下三种程序中的任意一种(1)起始时，流动相A的百分比浓度为8 20%，流动相B的百分比浓度为92 80%，0至20min内，流动相A的百分比浓度线性上升至25 35%，流动相B的百分比浓度线性下降至75 65 %，21至60min内，流动相A的百分比浓度线性上升至45 55 %，流动相B的百分比浓度线性下降至55 45% ；艮口 权利要求1.一种由青蒿、金银花、桅子制成的中成药的含量测定方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法对该药物中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、桅子苷、secoxyloganin, 异绿原酸B、异绿原酸Α、异绿原酸C九种成分中的任意一种或几种成分进行含量测定， 测定的色谱条件为色谱柱为C18柱，以甲醇或乙腈为流动相A，以0. 05% 1. 0%磷酸或 0. 05% 1.0%醋酸为流动相B，A+B = 100%，进行梯度洗脱，洗脱程序为以下三种程序中的任意一种(1)起始时，流动相A的百分比浓度为8 20%，流动相B的百分比浓度为92 80%， 0至20min内，流动相A的百分比浓度线性上升至25 35%，流动相B的百分比浓度线性下降至75 65 %，21至60min内，流动相A的百分比浓度线性上升至45 55 %，流动相B 的百分比浓度线性下降至55 45% ；(2)起始时，流动相A的百分比浓度为15 25%，流动相B的百分比浓度为85 75%， 0至50min内，流动相A的百分比浓度线性上升至45 55%，流动相B的百分比浓度线性下降至55 45%，51至60min内，流动相A的百分比浓度线性上升至56 65%，流动相B 的百分比浓度线性下降至44 35% ；(3)起始时，流动相A的百分比浓度为10 22%，流动相B的百分比浓度为90 78%， 0至30min内，流动相A的百分比浓度线性上升至23 30%，流动相B的百分比浓度线性下降至70 77 %，31至60min内，流动相A的百分比浓度线性上升至55 65 %，流动相B 的百分比浓度线性下降至45 35%，61至70min内，流动相A的百分比浓度保持在55 65 %，流动相B的百分比浓度保持在45 35 %。2.根据权利要求1所述的洗脱程序，其特征在于，选择以下三种程序中的任意一种(1)起始时，流动相A的百分比浓度为12%，流动相B的百分比浓度为88%，0至20min 内，流动相A的百分比浓度线性上升至30%，流动相B的百分比浓度线性下降至70%，21至 60min内，流动相A的百分比浓度从30 %线性上升至50%，流动相B的百分比浓度从70 % 线性下降至50% ；(2)起始时，流动相A的百分比浓度为20%，流动相B的百分比浓度为80%，0至50min 内，流动相A的百分比浓度线性上升至50%，流动相B的百分比浓度线性下降至50%，51至 60min内，流动相A的百分比浓度从50%线性上升至60%，流动相B的百分比浓度从50% 线性下降至40% ；(3)起始时，流动相A的百分比浓度为20%，流动相B的百分比浓度为80 %，0至30min 内，流动相A的百分比浓度线性上升至25%，流动相B的百分比浓度线性下降至75%，31至 60min内，流动相A的百分比浓度从25%线性上升至60%，流动相B的百分比浓度从75% 线性下降至40%，61至70min内，流动相A的百分比浓度保持在60%，流动相B的百分比浓度保持在40%。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C七种成分中的任意一种或几种成分进行含量测定时，测定波长为320 330nm。4.根据权利要求3所述的测定波长，其特征在于，波长为3Mnm。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，对桅子苷、secoxyloganin两种成分中的任意一种或两种成分进行含量测定时，检测波长为230 MOnm。6.根据权利要求5所述的测定波长，其特征在于，波长为237nm。7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，对照品溶液的制备方法为精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、桅子苷、secoxyloganin、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C对照品，加入40% 60%甲醇溶解并稀释制成混合对照品储备溶液。8.根据权利要求7所述的混合对照品储备溶液，其特征在于，制备方法为精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、桅子苷、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、 secoxyloganin对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶解并稀释制成每Iml中含新绿原酸 0. 1 0. 4mg、绿原酸0. 5 1. 2mg、隐绿原酸0. 2 0. 7mg、桅子苷0. 5 1. 5mg、咖啡酸 0. 1 O.^ig、异绿原酸B 0. 2 0.8mg、异绿原酸A 0. 1 0. 6mg、异绿原酸C 0. 2 0. 9mg、 secoxyloganin 0. 1 0. 4mg的混合对照品储备溶液。9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，对咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、secoxyloganin五种成分中的任意一种或几种成分本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种由青蒿、金银花、栀子制成的中成药的含量测定方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法对该药物中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、栀子苷、ｓｅｃｏｘｙｌｏｇａｎｉｎ、异绿原酸Ｂ、异绿原酸Ａ、异绿原酸Ｃ九种成分中的任意一种或几种成分进行含量测定，测定的色谱条件为：色谱柱为Ｃ１８柱，以甲醇或乙腈为流动相Ａ，以０．０５％～１．０％磷酸或０．０５％～１．０％醋酸为流动相Ｂ，Ａ＋Ｂ＝１００％，进行梯度洗脱，洗脱程序为以下三种程序中的任意一种：（１）起始时，流动相Ａ的百分比浓度为８～２０％，流动相Ｂ的百分比浓度为９２～８０％，０至２０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度线性上升至２５～３５％，流动相Ｂ的百分比浓度线性下降至７５～６５％，２１至６０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度线性上升至４５～５５％，流动相Ｂ的百分比浓度线性下降至５５～４５％；（２）起始时，流动相Ａ的百分比浓度为１５～２５％，流动相Ｂ的百分比浓度为８５～７５％，０至５０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度线性上升至４５～５５％，流动相Ｂ的百分比浓度线性下降至５５～４５％，５１至６０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度线性上升至５６～６５％，流动相Ｂ的百分比浓度线性下降至４４～３５％；（３）起始时，流动相Ａ的百分比浓度为１０～２２％，流动相Ｂ的百分比浓度为９０～７８％，０至３０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度线性上升至２３～３０％，流动相Ｂ的百分比浓度线性下降至７０～７７％，３１至６０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度线性上升至５５～６５％，流动相Ｂ的百分比浓度线性下降至４５～３５％，６１至７０ｍｉｎ内，流动相Ａ的百分比浓度保持在５５～６５％，流动相Ｂ的百分比浓度保持在４５～３５％。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，王振中，毕宇安，宋爱华，刘涛，章晨峰，付小环，陈凤龙，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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