本发明专利技术提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心及其制造方法，所述铁氧体磁心包括主成份和辅助成分，所述主成分为52mol％－53.5mol％的Fe2O3、以MnO计37.5mol％－42mol％的Mn3O4和6mol％－9mol％的ZnO；以及所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、V2O5、ZrO2、Co2O3、NiO、Li2CO3中的至少一种。本发明专利技术提供的高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心从120℃－150℃的单位体积损耗Pcv（100kHz，200mT）都小于450kW/m3，在140℃左右达到最低损耗360kW/m3，而且在140℃时还具有较高的饱和磁通密度Bs（360mT）。此磁心相对于常规功率铁氧体磁心，其高温损耗和高温Bs都有了极大改善，非常适合应用于120℃－150℃的高温领域。本发明专利技术还提供了一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的制造方法，该方法由以下步骤构成：A、配料；B、研磨混合；C、预烧；D、二次研磨；E、造粒；F、成型；G、烧结。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种MnZn软磁铁氧体材料及其制造方法，尤其涉及一种高温低损耗 MnZn软磁铁氧体磁心及制造方法。该磁心可用于高性能开关电源变压器，特别适合应用于 120°C- 150°C的高温领域。
技术介绍
软磁铁氧体作为电子、电气设备中的关键功能材料，已经得到广泛使用。在软磁铁氧体生产和使用中占主导地位的是MnZn铁氧体，MnZn铁氧体的产量约占软磁铁氧体总产量的70%，是目前软磁材料中最受关注和最为活跃的领域。近年来，MnZn铁氧体材料的发展由单一性能的纵深提高转向多项指标同时提高的横向拓展。比如功率铁氧体材料，除了进一步降低材料的损耗外，还要求在更宽温度范围内降低损耗，更宽频率下降低损耗；高磁导率铁氧体材料，除了要有高的起始磁导率外，还要求有好的宽温和宽频特性，也要求高的 Bs和好的直流叠加特性，更要求低的比损耗系数tg δ / μ和总谐波失真系数；抗EMI铁氧体材料，也要求宽频高阻抗。软磁铁氧体的起始磁导率μ i随温度的变化有一个或者两个峰值，峰值的出现是由于磁导率μ i与饱和磁化强度Ms的平方成正比，与磁晶各向异性常数K1、磁致伸缩系数 λ s与内应力ο i的乘积成反比，而这些参量都是温度的函数，因此，磁导率μ i就是温度的复杂函数。不同铁氧体的Pi T特性不同，MnZn铁氧体就是在远低于居里温度出现第二个峰值，这是由在此温度下IK1IJ λ8|为最小值所致。磁导率第二峰值对应的温度通常称作二峰温度，用Tsp表示。对于MnZn功率铁氧体，则通常将损耗最小值对应的温度称作二峰温度。常规MnZn功率铁氧体的二峰温度在80°C — 100°C，为了电子器件安全，这些材质一般都只能在100°c以下使用。但是，诸如照明电子和汽车电子等领域工作温度远高于 100°C (有些汽车电子器件工作温度高达150°C )，此类电子器件对铁氧体的高温特性提出了更高的要求。
技术实现思路
本专利技术要达到的技术目的在于克服常规MnZn功率铁氧体材料使用温度较低的不足，提供一种高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心及其制造方法，此磁心从120°C — 150°C的单位体积损耗Pcv (100kHz, 200mT)都小于450kW/m3，在140°C左右达到最低损耗360kW/m3， 而且在140°C时还具有较高的饱和磁通密度Bs (360mT)。此磁心相对于常规功率铁氧体磁心，其高温损耗和高温Bs都有了极大改善，非常适合应用于120°C — 150°C的高温领域。本专利技术提供的高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心包括主成份和辅助成分，其主成份包括Fe203、Mn3O4, ZnO, Mn3O4以MnO计算，各主成份的摩尔百分比含量如下Fe2O3 52 - 53. 5 mol% MnO 37.5 - 42 mol%ZnO 6 - 9 mol%辅助成分包括Si02、CaCO3、Nb2O5、V2O5、ZrO2、Co2O3、NiO、Li2CO3中的至少一种，基于所述主成分的总重量，辅助成分合适的添加量如下 SiO2 0 - 150 ppm CaCO30 - 800 ppm Nb2O5 0 - 500 ppm V2O5 0 - 500 ppm ZrO2 0 - 500 ppm Co2O3 0 — 3500 ppm NiO 0 — 3500 ppm Li2CO3 0 — 1000 ppm基于所述主成分，当Fe2O3含量超过53. 5mol%时，磁心的二峰温度将明显低于140°C， 且二价Fe2+离子含量增多，导致140°C及以上的磁滞损耗、涡流损耗增大，磁心总损耗显著增大。基于所述主成分，当Fe2O3含量低于52mol%时，磁心的高温Bs将明显降低，无法满足高温应用。基于所述主成分，当ZnO含量超过9mol%时，磁心Bs的温度稳定性恶化，磁心的高温Bs将明显降低，无法满足高温应用。基于所述主成分，当ZnO含量低于6mol%时，磁心总损耗难以降低。出于二峰温度、高温损耗以及高温Bs的综合要求，本专利技术的主成份范围优选为 Fe2O3 52. 5 - 53. 3 mol%、ZnO 6 - 9 mol%，其余为 MnO。本专利技术所述辅助成分优选为包括Si02、CaCO3> Nb2O5, V2O5, ZrO2, Co2O3> NiO、Li2CO3 中的至少两种，特别优选为必须包括CaC03、Nb2O50本专利技术所述辅助成分优选为SiO2 0 — 150 ppm、CaCO3 100 — 500 ppm、Nb2O5 100 — 400 ppm、V205 0 — 400 ppm、Zr02 0 — 400 ppm>Co2O3 0 — 1500 ppm、NiO 0 — 1500 ppm、Li2CO3 为 0 — 800 ppm。本专利技术还提供了上述高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心的制造方法，该方法包括以下步骤A、配料根据设定主配方称取一定重量百分比的Fe203、Mn3O4和ZnO；B、研磨混合向上述称取的粉料中加入所述粉料总重量的120wt%的水搅拌，并研磨混合均勻，然后喷雾干燥得粉料；C、预烧将所述步骤B中得到的粉料在预烧温度为800°C— 1000°C下预烧1 一 3小时；D、二次研磨向所述步骤C中得到的粉料中添加辅助成分Si02、CaC03、Nb205、V205、&02、 Co203、NiO、Li2CO3中的一种或多种以及水、分散剂、消泡剂一起进行二次研磨，使研磨后的粉料粒径达到1. 0士0. 2 μ m，其中基于所述步骤C中得到的粉料的总重量，添加量为SiO2 0 — 150 ppm、CaCO3 100 — 500 ppm、Nb2O5 100 — 400 ppm、V2O5 0 — 400 ppm、ZrO2 0 — 400 ppm、Co2O3 0 — 3500 ppm、NiO 0 — 3500 ppm、Li2CO3 0 — 1000 ppm、水60wt% — 120wt%、分散剂0. 5wt%- 3wt%、消泡剂0. 5wt%- 3wt% ；Ε、造粒基于所述步骤D中得到的粉料的总重量，向所述步骤D中得到的粉料中添加7wt%- 12wt%的有机粘合剂的水溶液，混合均勻喷雾造粒得到用于成型的颗粒料；F、成型在50MPa- 200MPa的压力下将颗粒料压制成生坯样品； G、烧结将所述步骤F中得到的所述生坯样品在1200°C— 1350°C的烧结温度下烧结， 并在所述烧结温度下保温2 - 8小时，然后冷却至180°C出炉，其中保温段氧分压为— 15%，降温过程采用平衡氧分压。本专利技术方法的步骤B和步骤D中，水为蒸馏水或去离子水，作为大批量生产，去离子水更为优选。本专利技术方法的步骤C中，优选预烧温度为800°C — 940°C，预烧后粉料中尖晶石相所占百分比大于80%。本专利技术方法的步骤E中，有机粘合剂为聚乙烯醇。本专利技术中使用的分散剂和消泡剂可以是本领域中常用的分散剂和消泡剂，如消泡剂可以选用正辛酸、硬脂酸等，分散剂可以选用聚丙酸、葡糖酸、柠檬酸等。本专利技术所压制的生坯样品的密度控制在2. 9士0. 2 g/cm3范围之内。本专利技术提供的制造方法的烧结温度优选为1250°C — 1320°C，采用二次还原烧结法，降温过程保持平衡氧分压。平衡氧分压根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高温低损耗ＭｎＺｎ功率铁氧体磁心，其特征在于：所述铁氧体磁心包括主成份和辅助成分，所述主成分为５２ｍｏｌ％－５３．５ｍｏｌ％的Ｆｅ２Ｏ３、以ＭｎＯ计３７．５ｍｏｌ％－４２ｍｏｌ％的Ｍｎ３Ｏ４和６ｍｏｌ％－９ｍｏｌ％的ＺｎＯ；以及所述辅助成分选自ＳｉＯ２、ＣａＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、ＺｒＯ２中的至少一种，基于所述主成分的总重量，ＳｉＯ２为０－１５０ ｐｐｍ、ＣａＣＯ３为０－８００ ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５为０－５００ ｐｐｍ、Ｖ２Ｏ５为０－５００ ｐｐｍ、ＺｒＯ２为０－５００ ｐｐｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄爱萍，谭福清，豆小明，汪南东，
申请(专利权)人：江门安磁电子有限公司，
类型：发明
国别省市：44
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