本发明专利技术公开了一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法，属于无机材料制备技术领域。该方法的主要特点在于：直接以氧化镁、含钛化合物和碳酸钾为原料，混合均匀后，将混合物在900～1300℃下高温煅烧30分钟～24小时，一步合成制备钛酸钾镁(K2MgTi4O10，即：K2O·MgO·4TiO2)，煅烧后得到的钛酸钾镁经粉碎即可得到成品。利用氧化镁作为反应原料，不仅降低了原料成本，而且在制备过程中不使用助熔剂，不使用碱性镁原料，从而在钛酸钾镁的制备过程中减少了高温碱性环境下的快速设备腐蚀损耗，更加适合于规模化生产，并且简化了工序，同时利用微波催化下的煅烧来加速钛酸钾镁的合成反应，提高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料制备
，具体是涉及。
技术介绍
钛酸钾镁(K2MgTi4Oltl，即K20 -MgO ·4Τ 02)具有优异的力学性能，其特殊的层状结构又赋予其许多独特的物理化学特性，因此具有诱人的广阔应用前景，尤其是在汽车行业， 其应用正在日益受到重视。日本专利公报5-221795曾描述过层状钛酸钾镁的制备方法，日本专利公报2000-230618描述过将其作为摩擦材料的摩擦控制剂，所制备的摩擦材料在低温至高温都具有稳定的摩擦和磨损性能。作为新一代摩擦材料，钛酸钾镁在刹车片中的使用，不仅可以大大提高刹车性能，而且可以降低刹车噪音、大幅度改善踩刹车时的脚感、大大提高刹车片的使用寿命等。含有钛酸钾镁的陶瓷刹车片在国外已经广泛使用，在中国国内目前也处于一个推广上升阶段，但是过高的生产成本长期制约着钛酸钾镁在中国国内市场的大规模推广应用。现有的钛酸钾镁的制备方法，往往需要加入如氯化钾、氟化钾、钼酸钾、钨酸钾等助溶剂，例如专禾U CN 1444544Α以氯化钾作为助溶剂，专利CN 101254945Α以光卤石 (KMgCl3 · 6Η20)作为助溶剂和镁源，助溶剂的使用虽然可以降低反应温度，提高产品质量， 但是同时也给钛酸钾镁的生产制备带来了如下严重的缺点(1)助溶剂带来的碱性环境导致高温下快速的设备腐蚀损耗；( 助溶剂的损耗增加了钛酸钾镁的生产成本；C3)助溶剂的大量使用导致混合原料在高温下严重软化，甚至呈现液态，这样不利于规模化生产；(4) 助溶剂的使用使得后续的酸洗水洗不可缺少，导致生产工序变得繁杂，例如大冢化学株式会社的CN 1444M4A专利是将294克钛白粉、1 克无水碳酸钾、200克KC1、56克氢氧化镁、 40毫升水充分混合均勻一压制成一定形状一1050°C下煅烧Ih —粉碎一一定pH值下的酸洗水洗一烘干一约60(TC下热处理12h。该专利方法不仅工序繁杂，周期长，而且在钛酸钾镁的合成过程中使用了大量的助熔剂KCl和强碱性的氢氧化镁原料，这也必然导致钛酸钾镁的生产成本大大增加。专利CN1978715A开发了不使用助溶剂的钛酸钾镁制备方法，但是仍然使用了氢氧化镁、氟化镁、碳酸镁等碱性镁原料，同时使用了单质镁粉作为促进剂，因此从另一个方面增加了钛酸钾镁的生产成本。因此低成本钛酸钾镁合成新方法的开发具有重要意义。常规氧化镁是一种惰性很强的氧化物陶瓷，例如重烧氧化镁、过烧氧化镁、镁砂等，因此即便是在高温下也很难与含钛化合物和含钾化合物反应合成钛酸钾镁，但是工业轻烧氧化镁和欠烧氧化镁等产品则具有较强的活性，因此如果能够成功使用廉价的轻烧氧化镁和欠烧氧化镁等工业产品代替低熔点的碱性镁源(例如氢氧化镁、氟化镁、碳酸镁等)作为钛酸钾镁的生产原料，必然使得原料的成本降低，同时减少高温下设备的碱性腐蚀损耗，而且有利于实现规模化生产。但是目前直接以氧化镁作为镁原料制备钛酸钾镁的方法尚未见报道。参考文献1.申请人大冢化学株式会社。纤铁矿钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料。申请日2001. 7. 27 ；申请号01813460. 2 ；公开号CN 1444544A2.申请人南京工业大学。一种从光卤石出发制备钛酸钾镁的方法。申请日 2008. 4. 8 ；申请号:200810023312. 9 ；公开号:CN 101254945A3.申请人隗学礼。一种钛酸盐片晶的制备方法。申请日2005. 12.9;申请号 200510047963. 8 ；公开号:CN 1978715A4.申请人山东大学。硅酸铝纤维/六钛酸钾晶须复合隔热材料及其制备方法。 申请日:2005. 10. 11 ；申请号:200510104227. 1 ；公开号:CN 1772712A5.申请人上海交通大学。六钛酸钾晶须的制备方法。申请日2003.5. 16 ；申请号:03116985. 6 ；公开号:CN 1472369A6.申请人上海秀普复合材料有限公司。钛酸钾晶须及其合成方法。申请日 2002. 7. 17 ；申请号:02136082. 0 ；公开号:CN 1468805A7.申请人无锡市宏杰轻工有限公司。生产六钛酸钾晶须的方法。申请日 2001. 11. 16 ；申请号:01134183. 1 ；公开号:CN 1346803A8.申请人南京化工大学。六钛酸钾晶须的制造方法。申请日2000.5. 15 ；申请号:00112275. 4 ；公开号:CN 1323924A9.申请人南京化工大学。钛酸钾晶须及纤维的制造方法。申请日1999. 1. 7 ；申请号:99114005. 2 ；公开号:CN 1259593A10.申请人中国科学院固体物理研究所。纤维状纳米钛酸钾及其制备方法。申请日1997. 6. 12 ；申请号:97106995. 6 ；公开号CN 1202462A11.申请人中国科学院上海原子核研究所。钛酸钾纤维制造工艺。申请日 1996. 12. 20 ；申请号:96116628. 2 ；公开号:CN 1185418A12.申请人中国科学院金属研究所。钛酸钾晶须制备方法。申请日1993.4.10; 申请号:93111038. 6 ；公开号:C30B 29/3213. Li G L,ffang G H,Hong J Μ. Synthesis of K2Ti6O13 whiskers by the method ofcalcinations of KF and TiO2 mixtures. Materials Research Bulletin.1999,34 (14) 2341 234914.谢凯，盘毅，王秀华等.钛酸钾短纤维的制备工艺研究.无机盐工业.1997，1 16 1715. Choy J H, Han Y S. A. Combinative flux evaporation-slow cooling route to potassiumtitanate fibres. Materials Letters,1998,34 :111 11816.刘玉明，KDC法合成钛酸钾纤维的研究，无机材料学报，1994,9(1) 83 8817.沈保罗，李伟，涂铭旌，等，聚八钛酸钾晶须预制件的制作及其在高温烧结后的结构变化，成都科技大学学报，1995，82 49 5218.清水纪夫，f夕 > 酸力1J々A纤维，化学工业(日)，1980，5 (7) :104-108119.清水纪夫，柳田博明，桥本甲四郎.KDC(Kneading-Drying-Calcination)法(二 J 夕 >酸力丨J ” A纤维合成.窑业协会志，1978，86 :33920.清水纪夫，桥本甲四郎，柳田博明.水热合成(二 i &三种f夕 >酸力〗J々A纤维·窑业协会志，1976，84 2821.清水纪夫，柳田博明，桥本甲四郎.11 ^ K2CO3 熔融(二左打千夕 >酸力丨J々 K纤维們合成.窑业协会誌，1977，85 56722.内田盛野，石行，等，译.高性能复合材料，北京航空出版社，1992，123. Li G L, Wang G H, Hong J M. Synthesis and characterizat本文档来自技高网...
【技术保护点】
００℃下煅烧３０分钟～２４小时；４）将煅烧产物直接粉碎（或者粉碎后水洗烘干），即可得到钛酸钾镁成品。计，摩尔比为：Ｋ２Ｏ∶ＭｇＯ∶ＴｉＯ２＝（１．０～２．０）∶１∶４，将上述三种原料进行充分混合，混合过程中加入适量水，加水量以方便后续成型为准；２）利用模具将上述混合物加压成型为任意形状、带有三维孔道结构的坯料；３）将上述坯料在９００～１３１．一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法，其特征在于，直接以氧化镁、含钛化合物和碳酸钾为原料，经高温煅烧（优选微波煅烧），一步制备片状和不规则颗粒状的钛酸钾镁。具体制备步骤如下：１）将碳酸钾、氧化镁和含钛化合物分别以Ｋ２Ｏ、ＭｇＯ、ＴｉＯ２
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：申玉田，徐艳姬，申偲伯，王玺龙，
申请(专利权)人：申偲伯，
类型：发明
国别省市：11
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