一种高分子量氟硅橡胶生胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高分子量氟硅橡胶生胶的制备方法，用含氟乙烯基环体，将D3F加入聚合反应釜进行脱水，脱水后加入含氟乙烯基环体、硅醇锂盐催化剂，常压下连续通氮气并搅拌进行聚合反应，聚合温度110～150℃，聚合时间为0.5～3h，搅拌速度控制在1～50r/min，制得生胶。本发明专利技术用开环速率高的含氟的乙烯基环体，解决乙烯基在聚合物主链上的分布不均问题，再选用非平衡性的硅醇锂盐为催化体系，并采用一种简单聚合工艺及设备，解决聚合过程中传热和传质问题，制备一种高分子量的、高温稳定的氟硅生胶，使之更适用于工业化放大生产，可广泛应用于航空航天、核工业、电子通讯、化工、医学、船舶等多种领域中的的环境中，具有很好的经济效益和推广价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其涉及一种高温稳定的、 适用于工业化的高分子量氟硅橡胶生胶的制备工艺。
技术介绍
氟硅橡胶是以-Si-O-Si-为主链、硅原子上带有甲基(CH3-)和3，3，3-三氟丙基 (CF3CH2CH2-)及便于硫化加工而引入少量甲基、乙烯基(CH2 = CH2-)硅氧烷链端的高分子聚合物。氟硅橡胶不仅具有硅橡胶的耐高低温性能，而且具有氟橡胶的耐油、耐化学介质等特性，堪称当今世界综合性能最好的合成橡胶之一。为了提高氟硅混炼胶的硫化交联特性，在聚合过程中会引入少量的乙烯基不饱和基团，主要是通过3，3，3_三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)与四甲基四乙烯基环四硅氧烷 (乙烯基04)共聚，如US Patent 4814418,CN 101250266A，但是由于两者在碱性催化剂下开环速率的差异，会导致乙烯基在聚合物主链上的分布不均，进而影响到混炼胶的力学性能。氟硅生胶的制备所用到催化剂一般为氢氧化钾、氢氧化钠或者季铵碱的硅醇盐的平衡性催化剂，如US Patent 4897459就公开了硅醇钠盐作为制备氟硅聚合物的有效催化剂。但是，平衡性催化剂的使用会导致聚合过程中的“回咬化”及“重本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高分子量氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征是，包括步骤如下：（１）含氟乙烯基环体的制备：采用甲基乙烯基二氯硅烷与甲基三氟丙基二氯硅烷在常温下共水解，水解产物在氢氧化钾或碳酸钾的催化下减压裂解制备含氟乙烯基环体；（２）硅醇锂盐催化剂的制备：将氢氧化锂与Ｄ３Ｆ混合在４０～２１０℃于无水条件下反应０．５～３ｈ，减压脱除低沸物制得硅醇锂盐催化剂；（３）聚合：将Ｄ３Ｆ加入聚合反应釜进行脱水，脱水后加入步骤（１）制得的含氟乙烯基环体、步骤（２）制得的硅醇锂盐催化剂，常压下连续通氮气并搅拌进行聚合反应，聚合温度１１０～１５０℃，聚合时间为０．５～３ｈ，搅拌速度控制在１～５０ｒ／ｍｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯圣玉，刘月涛，周传健，卢海峰，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88