用螺杆挤出机制备氟硅生胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种用螺杆挤出机制备氟硅生胶的方法，其包括以下步骤：(1)脱水；(2)预聚；(3)将预聚物喂入螺杆挤出机，螺杆挤出机分成混合段、缩合段、中和段、脱挥发份段、冷却段五段；最后经冷却段，将聚合物冷却至100℃以下，挤出，即得氟硅生胶。用螺杆挤出机作为反应器，温度能分段控制，能对聚合催化剂进行中和，使聚合平衡不发生改变，传质传热效果好，连续性强，产品质量稳定，有利于产业化生胶生产。

Method of preparing fluorine silicone rubber by screw extruder

The invention discloses a method for preparing fluorine silicone rubber screw extruder, which comprises the following steps: (1) dehydration; (2) prepolymer; (3) the prepolymer is fed into the extruder, into the mixing section and condensation section, and the section, devolatilization section and cooling section five section of screw extruder; the cooling section, the polymer cooling to 100 DEG, extrusion, the fluorosilicone rubber. Using screw extruder as reactor, temperature step control of polymerization catalyst and the polymerization equilibrium does not change, mass transfer effect is good, strong continuity, stable product quality, is conducive to the industrialization of rubber production.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备氟硅生胶的方法，尤其涉及一种用螺杆挤出机制备氟硅生胶 的方法。
技术介绍
含氟硅聚合物是一种因航空航天、汽车工业需要发展起来的新型特种材料，具有 优良的耐高低温、耐燃料油、耐溶剂等性能，广泛应用于汽车、航空航天、机械电子、石油化 工、医疗机械等领域。其主链为硅氧结构，而侧链引入含三氟丙基基团。在合成生胶的过程 中，同时引入少量的乙烯基硅氧烷链节作为橡胶硫化的硫化点。氟硅生胶的制备一般是以釜式反应器为主，但由于聚合反应速度太快，聚合物分 子链快速增长、搅拌情况下传质传热状况不佳，分子量分布不易控制，影响了生胶的性能。 并且反应添加的催化剂、封端剂等残留物不易处理，也影响了生胶的性能。如美国专利 US3002951、US3122521报道的生胶合成方法分子量分布不好，且残留物多。中国专利申请号为200710067310. 5，公开日为2008年8月20日，专利技术创造名称 为“一种高分子量氟硅生胶的制备方法”的专利技术专利申请，报道了一种分子量高，反应时无 溶剂的生胶制备方法，因为这种方法也是釜式反应，克服不了传质传热的困难，也不利于产 业化生产。中国专利授权公告号为CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．用螺杆挤出机制备氟硅生胶的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）脱水：在脱水釜（１）中加入氟硅单体１，３，５－三（３，３，３－三氟丙基）－１，３，５－三甲基环三硅氧烷（Ｄ３Ｆ）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（Ｄ４Ｖｉ），脱水釜（１）内温度控制在１００ｏＣ～１３０ｏＣ，真空度为３０～６０ｍｍＨｇ，通氮气脱除水份，氮气流量为１０～３０ｍｌ／ｍｉｎ，脱水时间为１～４小时；（２）预聚：脱水后的单体进入预聚釜（２），加入碱硅醇盐催化剂、含官能团硅氧烷的封端剂，预聚温度控制在８０ｏＣ～１００ｏＣ；（３）将预聚物喂入螺杆挤出机（３），螺杆挤出机（３）分成混合段（４）、缩合段（５）、中和段（６）、脱挥发份段（７...

【技术特征摘要】
1.用螺杆挤出机制备氟硅生胶的方法，其特征在于包括以下步骤(1)脱水在脱水釜(1)中加入氟硅单体1，3，5-三(3，3，3-三氟丙基)-1，3，5-三甲基 环三硅氧烷(D3F)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi),脱水釜(1)内温度控制在100°C 130°C，真空度为30 60mmHg，通氮气脱除水份，氮气流量为10 30ml/min，脱水时间为 1 4小时；(2)预聚脱水后的单体进入预聚釜O)，加入碱硅醇盐催化剂、含官能团硅氧烷的封 端剂，预聚温度控制在80°C 100°C ；(3)将预聚物喂入螺杆挤出机(3)，螺杆挤出机C3)分成混合段G)、缩合段(5)、中和 段(6)、脱挥发份段(7)、冷却段(8)五段a)将预聚物喂入螺杆挤出机(3)的第一段即混合段G)，同时添加催化促进剂进行混 合，混合段⑷温度控制在100°C 130°C，催化促进剂流量为0. 02 0. lml/min,b)将经a)处理的物料进入第二段即缩合段(5)，进行脱水缩聚反应，缩合段( 温度 控制在130°C 160°C，真空度为10 30mmHg,c)将经b)处理的聚合物进入第三段即中和段(6)，加入中和剂中和催化剂，流量为 0. 01 0. 08ml/min,以终止聚合反应，d)将经c)处理的聚合物进入第四段即脱挥发份段(7)，脱挥发份段(7)温度控制在 150。C 160。C，真空度为 10 30mmHg,e)将经d)处理的聚合...

【专利技术属性】
技术研发人员：方海滔，应永安，王志强，吴志筐，陈伟，杨新华，谢福钦，李国杰，倪一峰，
申请(专利权)人：浙江环新氟材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33