一种二甲基二氯硅烷水解制备聚有机硅氧烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种二甲基二氯硅烷水解制备聚有机硅氧烷的方法，二个连续水解步骤（１）、（２）和一个中和步骤（３），步骤（１）二甲基二氯硅烷、浓度大于３５％的浓盐酸和二次水解产生的稀酸按１∶１．５∶０．５－１∶１．５∶３重量比在温度１０－６０℃，压力０－０．３ＭＰａ下进行水解；步骤（２）是在过量水中水解，反应温度为常温；步骤（３）为中和反应，采用树脂吸附过滤装置，填料为阳离子基大表面积交换树脂，填料高度２－４米；水解物Ｃｌ－含量低于１０ｐｐｍ，该法制得的产物硅氧烷粘度小于５０ｍＰａ．Ｓ，氯化氢气体中杂质含量低于１０ｐｐｍ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。这一反应方法是基于硅-氯键与水的非常高的反应活性。
技术介绍
二甲基二氯硅烷通过水解和缩聚转变为线形或环状结构的聚有机硅氧烷，后者可 以用于合成硅油、硅橡胶等，广泛地应用于电子、日化、电力、建材、航空、航天等领域。70年代，二甲基二氯硅烷连续化水解_缩聚反应工艺开发成功并顺利实现工业 化，很多国家就二甲基二氯硅烷的水解工艺申请了相关专利。法国专利2，512，028报道了有机卤化硅烷，尤其是Me2SiCl2水解的方法。有机卤 化硅烷在大于35wt%的盐酸水溶液中水解，水/有机氯硅的摩尔比介于10和30之间，水解 以单一步骤进行。该专利中HCl溶液从未达到不饱和状态。法国专利2，518，099通过使用精确计量的水进行二甲基二氯硅烷的一步水解，试 图获得无水的HCl (气体)、饱和的盐酸水溶液和聚有机硅氧烷水解产物。虽然HCl水溶液 在水解结束时是饱和的，但是反应起始时HCl溶液并不是饱和的，由此可以推断反应中制 得的HCl并不完全以气体形式释放。以上技术中，二甲基二氯硅烷水解产生环状和线形低聚硅氧烷的复杂混合物，副 产物氯化氢以盐酸溶液的形式存在，再通过蒸馏装置获得气相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基二氯硅烷水解制备聚有机硅氧烷的方法，其特征在于：对二甲基二氯硅烷进行二个连续水解步骤（１）、（２）和一个中和步骤（３）：步骤（１）二甲基二氯硅烷、浓度大于３７％的浓盐酸和二次水解产生的稀酸按１∶１．５∶０．５～１∶１．５∶３重量比在温度１０－６０℃，压力０－０．３Ｍｐａ下进行水解；步骤（２）在作为二次水解用的稀盐酸微过量的情况下进行稀盐酸水解，反应温度为常温，该稀盐酸循环利用；步骤（３）为中和反应，采用树脂吸附过滤装置，填料为阳离子基大表面积交换树脂，填料高度２－４米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄英超，王刚，金美仙，崔香淑，孙凤利，王福民，陈丽娟，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]