便携式搅拌棒吸附萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种便携式搅拌棒吸附萃取装置，包括电动搅拌器，所述的电动搅拌器包括电机及由电机驱动的搅拌轴；搅拌轴上联接有涂层搅拌棒。本实用新型专利技术搅拌棒的安装、取下和更换均非常方便。该装置既可替代常规的磁力搅拌器用于实验室内的搅拌棒吸附萃取分析，又可用于现场采样及萃取(如环境水样和空气样品等)；另外，根据实际分析要求，该装置可采用顶空式或浸入式萃取操作模式。本实用新型专利技术装置简单，成本低廉，操作方便，运行费用较低；与常规的搅拌吸附萃取装置相比，搅拌棒不与萃取瓶底直接接触，涂层没有摩擦损失，大大提高涂层的使用寿命。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种便携式搅拌棒吸附萃取装置，属于分析化学、样品前处理技 术领域。
技术介绍
一个完整的样品分析过程大致可以分为样品的采集和储存、前处理、分析测定、数 据处理与结果报告4个步骤。其中样品的采集储存和前处理是分析过程中最为关键的两 个步骤，也是最为费时的步骤，约占整个分析时间的67%，它们决定了整个分析过程的效率。 在测定某一组分时，除了采样外，分析过程中最大的误差来源于样品预处理过程，所以合适 的样品的采集方法和预处理过程是获得准确的分析结果的前提条件。目前，在环境水和空 气污染物监测中，最常用的方法是现场采样后将样品带回实验室进行后续预处理和分析检 测，但是样品的采集、储存和运输过程可能会引起待测物的损失与污染。如果能将样品的采 集存储和前处理步骤结合起来，实现采样与前处理同时进行，将会有效缩短分析时间，减小 分析误差。目前已有一些基于固相萃取原理的样品前处理技术实现了现场、原位采样，如 微型柱现场采样(Microcolumn field sampling, MFS)和固相微萃取技术(Solid phase microextraction, SPME)等。但是，在微柱现场采样中，需要携带交流发电机以保证蠕动泵 的电力供应；固相微萃取的萃取纤维比较脆弱，使用过程中容易折断，且价格昂贵。搅拌棒 吸附萃取技术(Stir bar sorptive extraction, SBSE)是在SPME的基础上发展而来的， 具有与SPME相似的萃取机理，但是其涂层的体积却比SPME大很多(约是SPME的25-250 倍)，且涂层具有更稳定的机械性能，目前SBSE已经被成功地应用于环境、食品及生物样品 中有机物分析。然而，常规的SBSE技术主要局限于实验室内操作，无法应用于环境水样和 空气样品的现场采样，原因在于1. SBSE需要借助磁力搅拌器来完成搅拌萃取过程，但是 磁力搅拌器的体积一般较大且需要交流电作为驱动力，不方便携带；2.商品化和自制的涂 层搅拌棒比较难固定到现场采样装置上面(如电钻头)。
技术实现思路
本技术针对上述问题提供了一种便携式搅拌棒吸附萃取装置，该装置结构简 单，便于携带，可用于环境样品的现场采样(如环境水样和空气样品等)；该装置替代常规 的磁力搅拌器用于实验室内操作的搅拌棒吸附萃取分析，可避免搅拌棒与萃取瓶底直接接 触而造成的摩擦损失，延长涂层的使用寿命。本技术提供的技术方案是一种便携式搅拌棒吸附萃取装置，包括电动搅拌 器，所述的电动搅拌器包括电机及由电机驱动的搅拌轴；搅拌轴上联接有涂层搅拌棒。所述电机为由电池驱动的直流电机；设有搅拌速率调节器，调节器与电机为串联 连接。本技术的搅拌轴由电机轴和与电机轴固联的磁性搅拌杆组成；涂层搅拌棒为 内封铁芯和外有萃取涂层的搅拌棒，磁性搅拌杆与涂层搅拌棒通过磁性联接(即通过磁性搅拌杆的磁力将涂层搅拌棒吸附在磁性搅拌杆上)。本技术的搅拌轴和涂层搅拌棒通过螺纹联接。或者涂层搅拌棒通过螺栓联接 在搅拌轴上。本技术涂层搅拌棒的萃取涂层可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)或C18等，通过 溶胶凝胶法或者粘附法制备。本技术具有顶空式和浸没式两种操作模式，可以根据待测物的性质、样品的 物理状态等实际情况进行选择；在两种模式下搅拌棒均不与萃取瓶底直接接触，避免了涂 层的摩擦损失，提高了涂层的使用寿命。所述搅拌棒涂层可以根据待测物的性质进行选择，本技术适用于任何涂层 (或非涂层)搅拌棒。本技术既可手持采样，也可将其固定于铁架台上进行采样和萃取。本技术可制成微型化、便携式的样品采集装置，用于环境样品的现场采样 (如环境水样和空气样品等)；本技术可替代常规的磁力搅拌器用于实验室内操作的 搅拌棒吸附萃取分析，避免搅拌棒与萃取瓶底直接接触而造成的摩擦损失，延长涂层的使 用寿命。本技术结构简单、成本低廉，操作简便，运行费用较低。附图说明图1为本技术的浸入式萃取的结构示意图；图2为本技术的顶空式萃取的结构示意图。具体实施方式下面以具体实施例结合附图对技术做进一步的说明，见图1至图2。如图1所示，本技术主要由一个微型化的简易电动搅拌器和下面所焊接的磁 性搅拌杆组成。电动搅拌器的外壳1由废旧不锈钢手电筒外壳O0X3.5 cm)改装，外壳上 装有搅拌速率调节器2，调节器与电机为串联连接。内部装有微型电机和电池盒(内装4节 5号镍氢充电电池(ΑΑΜ00毫安时，南孚))，电池盒上装有控制开关。本技术的搅拌轴 由电机轴3和与电机轴3固联的磁性搅拌杆5 (磁性搅拌杆5可通过锡焊4焊接于电机轴 3的下端)组成。搅拌轴在充电电池的带动下可以150(T6500 rpm的任意转速旋转。涂层 搅拌棒6内封铁芯，外有涂层，通过磁力作用牢固的吸附于磁性搅拌杆5的下端，并在电机 的带动下实现搅拌和萃取。萃取完成后，用无磁性的镊子小心将搅拌棒取下，转移入解吸管 即可。本技术的搅拌轴和涂层搅拌棒也通过螺纹联接。或者涂层搅拌棒通过螺栓联 接在搅拌轴上。本技术的搅拌棒涂层可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)或C18等，通过溶胶凝胶 法或者粘附法制备。本技术具有顶空式和浸没式两种操作模式，可以根据待测物的性质、样品的 物理状态等实际情况进行选择；在两种模式下搅拌棒均不与萃取瓶底直接接触，避免了涂 层的摩擦损失，提高了涂层的使用寿命。图1为采用浸没式操作的示意图，搅拌棒置于样品 溶液7中进行吸附萃取。以搅拌棒吸附萃取与高效液相色谱离线联用分析环境水样中6种多环芳烃为例， 说明本技术的使用效果。将便携式搅拌棒吸附萃取装置固定于铁架台上，用无磁性的镊子将PDMS搅拌棒 安装于磁性搅拌杆的下端，再将该装置连同搅拌棒一起置于样品溶液中，调节适当的转速， 萃取一定时间后，取下搅拌棒置于小体积甲醇中，超声解吸10分钟后直接用于高效液相色 谱分析。高效液相色谱分析条件0DS反相柱(Lichrospher，200 mmX4. 6 mm，江苏汉邦)， 流动相是甲醇水(80 20, v/v)，流速1 mL/min。荧光检测条件为萘，Ex=220 nm，Em=330 nm ；危，Ex=226 nm, Em=359 nm ；菲，Ex=246 nm, Em=370 nm ；蒽，Ex=250 nm, Em=406 nm ；焚 蒽，Ex=234 nm, Em=440 nm ；芘，Ex=270 nm, Em=390 nm。搅拌棒吸附萃取与高效液相色谱离线联用分析环境水样中6种多环芳烃萃取前 与萃取后的结果表明，本技术分析6种多环芳烃的富集效果明显。图2与图1类似，不同之处在于，搅拌棒不与样品溶液7接触，而是悬于样品溶液7 上方，该模式适合于萃取挥发、半挥发性的化合物；另外，这种操作模式可以避免或减小样 品基质对目标分析物萃取的影响。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种便携式搅拌棒吸附萃取装置，包括电动搅拌器，其特征在于：所述的电动搅拌器包括电机及由电机驱动的搅拌轴；搅拌轴上联接有涂层搅拌棒。

【技术特征摘要】
1.一种便携式搅拌棒吸附萃取装置，包括电动搅拌器，其特征在于所述的电动搅拌 器包括电机及由电机驱动的搅拌轴；搅拌轴上联接有涂层搅拌棒。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述电机为由电池驱动的直流电机；设有 搅拌速率调节器，调节器与电机串联。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于搅拌轴由电机轴和与电机轴固联的 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡斌，毛香菊，何蔓，范文莹，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：实用新型
国别省市：83