一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法技术

本发明专利技术提供了一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法。该方法的工艺流程如下：葡萄酒厂废渣→预处理→溶剂提取→浓缩→离心→大孔树脂纯化→浓缩-喷雾干燥→成品。利用该方法生产的提取物中白藜芦醇含量高于10％，颜色紫红，色泽鲜亮，与市面上常规的虎杖白藜芦醇提取物中相比，其中除了白藜芦醇外，还含有大量的强抗氧化的多酚类物质，对人体无害的天然红色素，并且几乎不含大黄素。本发明专利技术的工艺简单、操作方便，成本低廉，使葡萄酒厂的废渣变废为宝，药用价值被充分利用，从而有利于葡萄的综合利用，并且可作为药品或食品的原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物有效成分的分离提取
，具体涉及。
技术介绍
白藜芦醇(Resveratrol)，又叫芪三酚；化学命名(E)-5- -1，3-苯二酚；分子式C14H120分子量228.25。结构式如下式。权利要求1.，其特征在于，依次包括以下步骤1)葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣，漂洗，干燥，破碎；干燥条件40-6(TC常压干燥至含水分不高于2% ；2)将上述葡萄酒料渣干品破碎至直径为4-6mm的小片状后，加入溶媒甲醇或50% 95%的乙醇溶液，采取减压加热回流提取法或者常压超声波提取法，提取两次，采用减压加热回流提取法时，提取罐内抽真空，真空度范围是-0. 09 -0. IMPa，提取温度范围是50 80°C，每次回流提取时间至少90min，每次溶媒的体积用量至少是原料的 4倍；采用常压超声波提取法时，超声波输出功率范围是1000W 2000W，提取时间至少 30min，每次提取溶剂体积用量至少是原料量的2倍，提取温度范围40 65°C ；3)合并两次提取液，浓缩至每升浸膏相当于生药量0.5 1. 5kg/L ；4)浓缩液2000 4000r/min离心至少40min；5)预先将预处理好的大孔树脂装入树脂柱，然后将上述离心液通过树脂柱，树脂用量为IOOOkg原料用IOOkg大孔吸附树脂；以薄层层析法跟踪流出液中的成分，当其中出现白藜芦醇斑点时，说明树脂吸附完全，停止上柱；上样吸附完毕后，以2-3倍柱体积纯化水过柱，弃去水洗液；先以50%醇溶液进行洗脱，收集该梯度2 3倍柱体积洗脱液；后以85% 醇溶液进行洗脱，待流出液呈紫红色时，开始收集2 3倍柱体积洗脱液；6)浓缩将紫红色的85%醇溶液进行洗脱的洗脱液在不高于70°C真空减压浓缩，真空度为-0. 09 -0. IMPa，浓缩至11 15波美；7)将最后得到的浓缩液进行喷雾干燥。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣含葡萄皮，或者含有葡萄籽和葡萄皮。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述的真空度范围是-0. 09 -0. IMPa，温度不高于70°C。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述的浓缩液用三足离心机沉降分离。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所述的大孔吸附树脂型号包括 X-5, AB-8, NK-2, NKA-2，NK-9，D3520, DlOl 或 XDA-1。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤幻所述的50%醇溶液为50% 甲醇或50%乙醇溶液，所述的85%醇溶液为85%甲醇或85%乙醇溶液。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7)所述的喷雾干燥方式为真空干燥， 温度不超过70°C。全文摘要本专利技术提供了。该方法的工艺流程如下葡萄酒厂废渣→预处理→溶剂提取→浓缩→离心→大孔树脂纯化→浓缩-喷雾干燥→成品。利用该方法生产的提取物中白藜芦醇含量高于10％，颜色紫红，色泽鲜亮，与市面上常规的虎杖白藜芦醇提取物中相比，其中除了白藜芦醇外，还含有大量的强抗氧化的多酚类物质，对人体无害的天然红色素，并且几乎不含大黄素。本专利技术的工艺简单、操作方便，成本低廉，使葡萄酒厂的废渣变废为宝，药用价值被充分利用，从而有利于葡萄的综合利用，并且可作为药品或食品的原料。文档编号A23L1/275GK102211980SQ20111009491公开日2011年10月12日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日专利技术者张宝堂, 邓江 申请人:湖南三为生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：１）葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣，漂洗，干燥，破碎；干燥条件：４０－６０℃常压干燥至含水分不高于２％；２）将上述葡萄酒料渣干品破碎至直径为４－６ｍｍ的小片状后，加入溶媒甲醇或５０％～９５％的乙醇溶液，采取减压加热回流提取法或者常压超声波提取法，提取两次，采用减压加热回流提取法时，提取罐内抽真空，真空度范围是－０．０９～－０．１ＭＰａ，提取温度范围是５０～８０℃，每次回流提取时间至少９０ｍｉｎ，每次溶媒的体积用量至少是原料的４倍；采用常压超声波提取法时，超声波输出功率范围是１０００Ｗ～２０００Ｗ，提取时间至少３０ｍｉｎ，每次提取溶剂体积用量至少是原料量的２倍，提取温度范围４０～６５℃；３）合并两次提取液，浓缩至每升浸膏相当于生药量０．５～１．５ｋｇ／Ｌ；４）浓缩液２０００～４０００ｒ／ｍｉｎ离心至少４０ｍｉｎ；５）预先将预处理好的大孔树脂装入树脂柱，然后将上述离心液通过树脂柱，树脂用量为１０００ｋｇ原料用１００ｋｇ大孔吸附树脂；以薄层层析法跟踪流出液中的成分，当其中出现白藜芦醇斑点时，说明树脂吸附完全，停止上柱；上样吸附完毕后，以２－３倍柱体积纯化水过柱，弃去水洗液；先以５０％醇溶液进行洗脱，收集该梯度２～３倍柱体积洗脱液；后以８５％醇溶液进行洗脱，待流出液呈紫红色时，开始收集２～３倍柱体积洗脱液；６）浓缩：将紫红色的８５％醇溶液进行洗脱的洗脱液在不高于７０℃真空减压浓缩，真空度为－０．０９～－０．１ＭＰａ，浓缩至１１～１５波美；７）将最后得到的浓缩液进行喷雾干燥。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝堂，邓江，
申请(专利权)人：湖南三为生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：43