本发明专利技术公开了一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其特征是该装置包括微波幅射反应塔、两个冷凝器、水吸收塔、结晶槽、管道、阀门等；它可以不使用任何催化剂，利用微波的强催化作用使醋酸和氯气反应成氯乙酸，很少生成不良杂质二氯乙酸，通过两个冷凝器和管道、阀门实施回流，成品经结晶槽结晶制成，副产品盐酸在水吸收塔由水吸收氯化氢生成并回收；该合成工艺和装置减少了常规方法的蒸馏塔蒸馏、离心分离器分离的程序，设备费用低，原材料消耗低，生产能力高，产成品质量高，是一种理想的合成氯乙酸的工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微波化学的
，尤指一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置。
技术介绍
氯乙酸也叫一氯乙酸、氯醋酸，是重要的有机合成原料，用途广泛，主要用在染料工业、涂料工业、制药工业、农药工业等；全世界每年生产和消费60万吨以上，中国是主要的生产国、消费国，也是出口大国。氯乙酸的生产方法主要有三氯乙烯水解法、氯乙醇氧化法、氯乙酰氯水解法以及乙酸催化氯化法，前三种方法由于原材料难得或价格偏贵应用较少，主要使用乙酸催化氯化法。乙酸催化氯化法常用的催化剂由硫、磷、醋酸酐等，工艺一般为氯化——蒸馏精制——结晶——离心分离，流程较长，反应时间偏长，特别是产品收率低、品质差，尤其常含有杂质二氯乙酸难以分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其特征是反应速度快、温度低，产品收率高，设备也较常法简化甚多，是一种优秀的氯乙酸的合成方法和直ο为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案为一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其中该装置包括微波幅射反应塔、冷凝器、水吸收器以及相关管道和阀门；工艺则简化为氯化——原反应塔加热除杂——结晶即为成品。本专利技术微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其中所述的微波辐射反应塔6(见说明书附图之幻，设有加入醋酸的第一管道1和第一阀门Π，加入氯气的第二管道2和阀门f2 ；通向冷凝I 10的第十二管道17 ；塔底通过聚四氟密封板20和法兰18安装微波辐射装置磁控管19，同时通过第三管道3和第五阀门f5连接结晶器4。微波辐射反应塔6配备的磁控管19 (微波发生装置)的功率大小随微波辐射反应塔6的大小和反应物质量多少进行选择，如批量生产一吨氯乙酸的1500L反应塔，可选用两组2000W的大功率磁控管。本专利技术微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，充分利用了微波的强催化作用，使氯乙酸的合成反应速度快、耗时少；同时严格控制醋酸与氯气的摩尔比为1.0 1.0 0. 95，温度则严格控制在95°C 100°C之间，极大地降低了二氯乙酸的生成几率，提高了氯乙酸的质量。本专利技术微波催化合成氯乙酸的方法以及装置，所述第六管道8分置了第七管道9 和第四阀门f4，在正常合成反应过程中，微波辐射反应塔6产生的气体通过第十二管道17， 泠凝器I 10，第八管道11、冷凝器II 12，冷凝的液体经过第六管道8、第三阀门f3回流到反应塔6中，不凝的氯化氢气体经过第九管道13进入水吸收塔14，被水吸收变成盐酸后通过第十一管道16和第七阀门f7放出；在合成反应完成后，关闭第十三阀门f3开启第四阀门f4，使冷凝器I 10、和冷凝器II 12冷凝的液体经第六管道8、第七管道9和第四阀门f4 放入回收容器，以备再用；这样的工艺使微波辐射反应塔6既做合成反应塔，又是成品蒸馏除去杂质的蒸馏塔，简化了工艺，减少了设备投入。 合成反应完成并按流程蒸馏反应塔6中的液体密度达到1.35(测定温度80°C ) 时，停止微波辐射和加热，趁热将生成物通过第三管道3和第五阀门f5放入结晶槽4中，生成物在结晶槽4中冷却结晶后，经第四管道5和第六阀门f6放出，包装即为成品。附图说明 6、微波幅射反应塔7、第十三管道具体实施例方式为了更好地说明本专利技术微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，下面结合图1和图 2具体说明生产工艺和装置的应用如下a、加料和预热将设计计量的醋酸通过第一管道1和第一阀门Fl加入微波辐射反应塔6中，将醋酸加热至70°C 75°C ；b、加氯合成并回流将设计计量(摩尔数为醋酸的1. 0至0. 95倍)氯气通过第二管道2和第二阀门F2充入上述的已预热物料的微波辐射反应塔6中，同时开启微波幅射并控制其功率，开启泠凝器IlO和泠凝器II 12的泠冻水，使蒸出的低沸物汽液分离，不凝的氯化氢汽体通过第九管道13进入水冷却塔14中，被通过第十管道15加入水吸收生成盐酸，盐酸必要时通过第十一管道16和第七阀F7放出；凝结为液体醋酸及微量氯化乙酰等通过第三阀门F3和第六管道8、第五管道7、第一管道1回流到微波辐射反应塔6中；C、反应的完成；温度保持在95°C 100°C反应20分钟至30分钟；当微波辐射反应塔6内的物料密度达到1.2(测定温度80°C )时，开启第四阀门f4并关闭第三阀门f3，使蒸出并冷凝的液体不再回流到反应釜6内，此时收集到的蒸出并冷凝的液体可留作下一次做原料用；当反应釜6内的物料密度达到1. 32(测定温度80°C )时，氯气应该加入完成，继续加热使反应釜6内的物料密度达到1. 35 (测定温度80°C )，停止微波辐射和加热；d、出料将反应完成的物料通过第三管道3和第五阀门F5放入结晶槽4中，待冷却结晶完成后，将结晶通过第六阀门F6和第四管道5放出包装即为成品。以上所述实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。权利要求1.一种实现微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征是该装置包括微波辐射反应塔(6)、冷凝器I (10)、冷凝器II (12)、水吸收塔(14)、结晶槽(4)；与微波辐射反应塔(6)连接的有醋酸加入用第一管道(1)通过第一阀门(Fl)连接， 氯气加入用第二管道(2)通过第二阀门(F2)连接；结晶槽(4)通过第三管道(3)和第五阀门(F5)连接；冷凝器1(10)通过第十二管道(17)连接；冷凝器II (12)通过管道(11)与冷凝器I (10)连接；水吸收塔(14)通过九管道(13)与冷凝器11(12)连接，水吸收塔(14)设有进水用第十管道(15)和盐酸放出用的第十一管道(16)及第七阀门(F7)；结晶槽(4)通过第三管道(3)及第五阀门(F5)与微波辐射反应塔(6)连结，设有第四管道(5)及第六阀门(F6)；冷凝塔I (10)和冷凝器II (12)通过管道(7)、第八管道(8)、第三阀门(F3)并入第一管道(I)02.如权利要求1所述的微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征在于所述的第六管道(8)设置了分支第九管道(9)和第四阀门(F4)。3.如权利要求1所述的微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征在于所述的微波辐射反应塔(6)配备的微波发射装置(磁控管)(19)的功率大小随微波辐射反应塔 (6)的大小和反应物的质量多少进行选择，如批量生产一吨氯乙酸的1500L反应塔，可选用两组2000W的大功率磁控管。4.如权利要求1所述的微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，它包括如下工艺步骤a、加料和预热将设计计量的醋酸通过第一管道(1)和第一阀门(Fl)加入微波辐射反应塔(6)中，将醋酸加热至70°C 75°C ；b、加氯合成并回流将设计计量(摩尔数为醋酸的1.0至0. 95倍)的氯气通过第二管道(2)和第二阀门(F2)充入上述的已预热物料的微波辐射反应塔(6)中，同时开启微波辐射并控制其功率；开启冷凝器I (10)和冷凝器II (12)的冷冻水，使蒸出的低沸物气液分离， 不凝的氯化氢气体通过第九管道(13)进入水冷却塔(14)中被通过第十管道(15)加入的水吸收生成盐酸，盐酸必要时通过第十一管道(16)和第七阀门(F7)本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种实现微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征是：该装置包括微波辐射反应塔（６）、冷凝器Ｉ（１０）、冷凝器ＩＩ（１２）、水吸收塔（１４）、结晶槽（４）；与微波辐射反应塔（６）连接的有：醋酸加入用第一管道（１）通过第一阀门（Ｆ１）连接，氯气加入用第二管道（２）通过第二阀门（Ｆ２）连接；结晶槽（４）通过第三管道（３）和第五阀门（Ｆ５）连接；冷凝器Ｉ（１０）通过第十二管道（１７）连接；冷凝器ＩＩ（１２）通过管道（１１）与冷凝器Ｉ（１０）连接；水吸收塔（１４）通过九管道（１３）与冷凝器ＩＩ（１２）连接，水吸收塔（１４）设有进水用第十管道（１５）和盐酸放出用的第十一管道（１６）及第七阀门（Ｆ７）；结晶槽（４）通过第三管道（３）及第五阀门（Ｆ５）与微波辐射反应塔（６）连结，设有第四管道（５）及第六阀门（Ｆ６）；冷凝塔Ｉ（１０）和冷凝器ＩＩ（１２）通过管道（７）、第八管道（８）、第三阀门（Ｆ３）并入第一管道（１）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭元林，
申请(专利权)人：郭元林，
类型：发明
国别省市：37
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